羅 怡，何盛強，王曉東

(遼寧省微納米技術(shù)及系統(tǒng)重點實驗室，大連理工大學(xué)，大連116024，luoy@dlut.edu.cn)

聚合物多層微流控芯片超聲波鍵合界面溫度研究

羅 怡，何盛強，王曉東

(遼寧省微納米技術(shù)及系統(tǒng)重點實驗室，大連理工大學(xué)，大連116024，luoy@dlut.edu.cn)

針對聚合物多層微流控芯片鍵合，采用熱輔助超聲波鍵合方法實現(xiàn)了4層微流控芯片的鍵合，搭建了多界面溫度測試裝置，采用埋置熱電偶的方法測試了三個被封接界面的溫度場，研究了單獨超聲波作用和熱輔助超聲波鍵合法中各界面的溫度并進(jìn)行了比對.溫度測試實驗結(jié)果表明，在頂層熱輔助溫度70℃、6μm振幅、30kHz頻率、100N超聲波焊接壓力和25s超聲波作用時間下，基于熱輔助的多層超聲波鍵合方法可以使各鍵合界面的溫度基本一致，從而實現(xiàn)多層微流控器件的多個界面鍵合質(zhì)量一致.本文的研究為聚合物微流控器件的超聲波多層鍵合機(jī)理研究提供了有益借鑒.

多層微流控芯片;熱輔助超聲波鍵合;界面溫度

聚合物微流控器件以其制作成本低廉、生物兼容性好、具有多樣的表面理化特性且易于表面改性、工藝相對簡單、可一次性使用、易于批量制作等諸多優(yōu)點，在生化檢測、檢驗檢疫中得到廣泛研究.但是其商品化應(yīng)用存在著重要制約因素——微流控器件的制造技術(shù)［1］.其中微結(jié)構(gòu)的批量復(fù)制技術(shù)可以通過微注塑O［2］來實現(xiàn)，但是在封裝技術(shù)方面，成本、效率和尺寸是聚合物微流體器件封接要應(yīng)對的挑戰(zhàn)，其中尺寸是其難以從集成電路(IC)封接中借鑒方法的重要原因之一.雖然MEMS器件的核心結(jié)構(gòu)是微米尺度，但是待封接面積往往比微結(jié)構(gòu)面積大一到兩個數(shù)量級，這在很大程度上增加了其制作的難度.近年來，微流控器件的一個發(fā)展趨勢是多功能單元的集成，如微泵、微閥、微混合器等，因此高效高性能的多層聚合物封接將成為一種重要的使能技術(shù)推進(jìn)其發(fā)展.

目前多層聚合物微流體器件的制作材料主要有玻璃、PDMS和PMMA等.一些多層結(jié)構(gòu)的封接(應(yīng)用于微流控芯片時稱為鍵合)通常采用PDMS與PDMS［3］，玻璃與PDMS的自封接效應(yīng)［4］實現(xiàn).PDMS材料的器件制作設(shè)備簡單，適用于在實驗室中進(jìn)行探索性的實驗研究.由于自封接效應(yīng)的長期有效性較差且不能承受較大的流體壓力，使得其不適用于批量的商品化生產(chǎn).企業(yè)界更傾向于使用熱塑性材料制作微流控器件，如PMMA，PC等，該類材料的優(yōu)勢是品種繁多，可根據(jù)不同的需求來選擇材料制作微器件，同時該類材料的表面改性方法也較多，批量加工時性能和結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性好.在熱塑性多層微流控器件制作方面，有幾種方法被用于多層芯片的鍵合，如直接熱鍵合［5］、溶劑鍵合［6］和激光鍵合［7］等.但是直接熱鍵合每次只能鍵合兩片基片，鍵合時間長，先鍵合的微結(jié)構(gòu)在反復(fù)加熱冷卻的循環(huán)中變形較大;利用石蠟作為犧牲材料的溶劑鍵合方法，可以有效的改善該缺陷，但是也存在步驟繁多且復(fù)雜，只適合手工制作的缺點;激光鍵合法可以實現(xiàn)多層微流控芯片的封接，但是該方法要求芯片材料具有吸收激光的性能，因此在材料的選擇上有局限性，而且該方法也需要多次重復(fù)鍵合步驟，操作過程復(fù)雜.

聚合物超聲波焊接技術(shù)在宏觀領(lǐng)域的應(yīng)用已較為成熟，聚合物在超聲波的作用下被加熱到熔點溫度以上，產(chǎn)生熔融層，在焊接壓力作用下冷卻后形成封接面.這種封接效率高，封接強度和密封性較好，但是被封接面在超聲波的作用下會產(chǎn)生過多熔融流延以實現(xiàn)密封性，因此被封接界面上的結(jié)構(gòu)無法在焊接后保留.其在MEMS封接領(lǐng)域的應(yīng)用尚處于起步階段.2006 年，R.Truckenmüller等首次應(yīng)用超聲波焊接技術(shù)實現(xiàn)聚合物微流控芯片的封接及微泵的組裝，首次在MEMS領(lǐng)域應(yīng)用了超聲波焊接技術(shù)［8］.2009年Kim Jongbaeg［9］實現(xiàn)了外徑和內(nèi)徑分別為1.8 mm和0.85 mm的醋酸纖維素微器件的封接.2009年S.H.Ng［10］采用超聲波技術(shù)在1s內(nèi)實現(xiàn)了外徑為3mm的PMMA管道與微流控芯片的聯(lián)接，接頭處的承壓能力為6 bar.上述研究報導(dǎo)將超聲波焊接技術(shù)拓展到了聚合物MEMS器件封接領(lǐng)域，驗證該技術(shù)的可行性.但是上述研究多針對微小器件的封接，與微流控芯片等較大面積鍵合有所區(qū)別.參考文獻(xiàn)［11］采用熱輔助超聲波方法實現(xiàn)了多層微流控芯片的鍵合，但是未對鍵合中的能量分布進(jìn)行深入研究.

本論文針對聚合物多層芯片的超聲波鍵合工藝，采用熱輔助超聲波鍵合方法實現(xiàn)了4層微流控芯片的鍵合，采用埋置熱電偶測得三個被封接界面的溫度場，以獲得超聲波在多層聚合物基片間的傳遞規(guī)律以及聚合物多層微流控芯片鍵合中的各界面的溫度分布規(guī)律.

1 實驗

1.1 超聲波鍵合實驗系統(tǒng)

超聲波鍵合實驗系統(tǒng)由塑料超聲波焊機(jī)(Branson 2000X f/aef，Branson，美國)和鍵合夾具構(gòu)成.超聲波焊機(jī)的工作頻率為30kHz，振幅范圍為6-60μm，振幅增幅步長為0.6μm.超聲波工具頭材料為鋁合金，尺寸為30mm×55mm，大于所要鍵合的芯片尺寸.鍵合夾具的材料為不銹鋼，自行設(shè)計加工，以適應(yīng)所要鍵合芯片的固定.

在多層芯片的超聲波鍵合過程中，由波的傳播機(jī)理知，超聲波經(jīng)過一個封接界面，產(chǎn)生了界面摩擦熱和粘彈熱，就會發(fā)生一次衰減，在每一鍵合界面上超聲能量會遞減，表現(xiàn)為從焊頭向下的各界面由于超聲波的加熱作用產(chǎn)生的溫升不一致，自焊頭向下各界面溫升遞減.為了補償這種溫升遞減，本文選擇熱板加熱的方式，對多層芯片從夾具上最底一層進(jìn)行加熱，這樣熱板的加熱作用會使得各界面溫升自熱板向焊頭溫升遞減.結(jié)合超聲波和熱板的加熱作用，優(yōu)化工藝參數(shù)，理論上可以獲得一致的鍵合界面溫度.

熱板材料為鑄銅，加熱功率為800W，熱板溫控表為上海甌龍溫度儀表廠生產(chǎn)的XMT數(shù)顯調(diào)節(jié)儀，量程為0-300℃.

超聲波鍵合實驗系統(tǒng)如圖1所示.

1.2 多層聚合物微流控芯片結(jié)構(gòu)及基片制備

設(shè)計了4層微流控芯片結(jié)構(gòu)，如圖2所示，包括兩個交叉式十字形微通道網(wǎng)絡(luò)和一個U形微混合器.其中，第一個十字交叉微通道和第二個十字交叉微通道的大部分在第一層基片上，通過第二層基片上的兩個直徑為0.4mm的通孔和一段微通道，第二個十字通道與第一個十字通道立交交叉，使得兩個通道內(nèi)的液體可以獨立流動，互不干擾.微通道的寬度和深度都為100μm.混合器的微通道設(shè)計在第三層基片上，微通道深度和寬度為100μm.在第四個基片的相應(yīng)位置有直徑為1mm的通孔作為進(jìn)樣孔和出樣孔.在這個芯片上，三個微通道網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng)互不干擾.

本文使用2mm、1mm、0.5mm和0.5mm四種厚度的PMMA板材(工業(yè)亞克力板，旭化成，上海)作為微流控器件基板.其玻璃點轉(zhuǎn)化溫度(Tg)為105℃.四層PMMA基板大小一致，為27mm×51mm，四層基片由上到下厚度分別為2mm、1mm、0.5mm和0.5mm.微通道采用精密銑削制作.

圖1 聚合物微流控芯片超聲波鍵合裝置

圖2 多界面溫度測試系統(tǒng)

1.3 測溫系統(tǒng)搭建

溫度測量系統(tǒng)硬件包括溫度傳感器、信號放大電路和數(shù)據(jù)采集卡，如圖3所示.選用美國OMEGA公司生產(chǎn)的TT-K-36-SLE型鎳鎘鎳硅微細(xì)熱電偶，線芯直徑2×0.127mm.放大器選用TI公司INA110，在不外接電阻的情況下，通過內(nèi)部的高精密電阻，可以實現(xiàn)信號的500倍的放大.數(shù)據(jù)采集卡選用 Advantech公司生產(chǎn)的 PCI-1710.測溫程序基于LabVIEW編寫，可以同時采集三個被封接界面的溫度并保存.

1.4 多層PMMA微流控芯片超聲波鍵合溫度測試實驗

在測溫前，熱電偶采用通電加熱方式使芯片表面軟化熔融埋入一個PMMA基片表面，三個通道的熱電偶分別埋置在三個被封接界面.為了得到較為準(zhǔn)確的溫度數(shù)據(jù)，三條熱電偶的埋置位置應(yīng)大體相同.

根據(jù)聚合物超聲波產(chǎn)熱機(jī)理研究［12］，知在聚合物Tg以下超聲波的產(chǎn)熱方式為界面摩擦熱，而一旦聚合物溫度升高進(jìn)入粘彈態(tài)，超聲波的主要產(chǎn)熱方式就變?yōu)檎硰棢?，粘彈熱是一種體熱，當(dāng)聚合物在超聲波作用下處于粘彈性產(chǎn)熱階段，溫升效果劇烈，使得聚合物熔融體的快速產(chǎn)生，在被封接的面積上難以控制熔融流延的一致性，因此需要控制超聲波作用下的聚合物溫升盡量控制在摩擦產(chǎn)熱階段.超聲波振幅對超聲波產(chǎn)熱具有重要影響.為了將鍵合控制在界面摩擦熱階段，使得僅有鍵合界面具有溫升而微結(jié)構(gòu)仍處于玻璃態(tài)，提出了熱輔助超聲波鍵合，其原理是采用預(yù)加熱的方式減小超聲波加熱的溫度范圍，從而采用較小振幅就可以將聚合物界面溫度升至略低于Tg的溫度，由于振幅較小，在該溫度超聲波的產(chǎn)熱和散熱平衡，從而避免聚合物進(jìn)入粘彈態(tài).聚合物在超聲波振動以及壓力的作用下形成有效的封接界面.多層芯片的熱輔助超聲波鍵合實驗過程參見參考文獻(xiàn)［11］.由于鍵合熱量的產(chǎn)生原因有兩個，一是電熱板的預(yù)加熱，二是超聲波產(chǎn)熱.為了研究這兩個熱量來源對多層芯片鍵合的影響，測溫方案擬定為兩種方式:

(1)僅有超聲波加熱時的界面溫度，實驗結(jié)果如圖4所示

(2)同時有熱板和超聲波加熱時的界面溫度，實驗結(jié)果如圖5所示.

圖3 四層微流控芯片

由于PMMA的Tg為105℃，可短期工作溫度為90℃，因此低于90℃時材料處于玻璃態(tài)，微結(jié)構(gòu)和PMMA基片整體不容易發(fā)生變形，超聲波鍵合時的環(huán)境溫度為22℃，鍵合工藝參數(shù)如表1所示.

表1 熱輔助超聲波鍵合實驗參數(shù)

圖4 超聲波作用下的各界面溫度曲線

圖5 熱輔助超聲波多層鍵合各界面溫度曲線

2 結(jié)果與討論

振幅、超聲波發(fā)生時間和焊接壓力是重要的鍵合工藝參數(shù)，其中振幅是鍵合成敗的關(guān)鍵條件.多層鍵合時的鍵合參數(shù)窗口較小，振幅為6μm時可以實現(xiàn)較好鍵合.觸發(fā)壓力較大，為80N.這是因為多層鍵合時需要較大壓力壓緊多層基片.由于需要提供的能量較多，因此超聲波作用時間也較長.焊接壓力也稍大.保壓時間和保壓壓力對鍵合強度有貢獻(xiàn)，但是影響較小.

僅有超聲波加熱時，各界面的溫度如圖4所示，三個界面的溫升趨勢大致相同，溫升大小不同.A界面最接近超聲波焊頭，所以它的溫升也最高，在25 s的超聲波作用時間內(nèi)溫度升至51.6℃.B界面的溫度升至42.4℃，C界面距離超聲波焊頭最遠(yuǎn)，溫度升至35.1℃，A、B和C三個界面的溫升分別為30.8℃，20.9℃和14℃.這主要是因為聚合物材料對于超聲波能量有一定的吸收，A界面與B界面間的聚合物厚度為1mm，B界面與C界面間的聚合物厚度為0.5mm，因此A與B界面間的溫差也較大.同時A界面距離超聲波焊頭最近，受到超聲波振動產(chǎn)生的沖擊也最大，溫度波動最大，而C界面的溫度波動較小.

同時有熱板和超聲波加熱時，由圖5知，僅有熱板作用時A、B和C三個界面的溫度分別為68.7℃，79.3℃和82.5℃.在超聲波作用下，A、B和C三個界面的溫度達(dá)到91.5℃，92.7℃和93℃.其中，A界面的溫升最為迅速，經(jīng)過14 s的超聲波加熱，溫升為22.8℃.B界面經(jīng)過19 s的超聲波加熱，溫升為13.4℃.C界面經(jīng)過25s的超聲波加熱，溫升為10.5℃.總體說來，在超聲波的作用下，三個界面的溫度基本一致，但是越靠近超聲波焊頭，溫升速度越快.

另一個現(xiàn)象是各界面的溫升較單獨超聲波加熱時的溫升要小，這是因為有了預(yù)加熱后，雖然超聲波能量相同，但聚合物的本體溫度較高，散熱也較快.其中C界面最接近熱板，而熱板的熱容較大，所以其溫度降幅最小.而A界面最接近超聲波焊機(jī)的焊頭，所以散熱迅速，導(dǎo)致溫度降幅最大.

在常規(guī)熱鍵合中，通常的鍵合溫度要在聚合物的Tg溫度附件，也就是在105℃附近才能實現(xiàn)鍵合，而本文的超聲波鍵合的熱電偶實測溫度在91.5-93℃即實現(xiàn)了鍵合，分析原因有二.其一，30kHz的超聲波促進(jìn)了聚合物界面分子纏繞，使得超聲波作用下的鍵合溫度可以較常規(guī)熱鍵合低.其二是為了不影響鍵合效果，熱電偶埋置位置稍低于界面表面，因此測得的溫度也會略有偏低.

3 結(jié)論

針對聚合物多層微流控芯片鍵合，采用熱輔助超聲波鍵合方法實現(xiàn)了4層微流控芯片的鍵合，搭建了多通道溫度測試系統(tǒng)，采用埋置熱電偶的方法測試了三個被封接界面的溫度場，研究了單獨超聲波作用和熱輔助超聲波鍵合法中各界面的溫度并進(jìn)行了比對，研究結(jié)果表明，基于熱輔助的多層超聲波鍵合方法可以使得各鍵合界面的溫度基本一致，從而實現(xiàn)多層微流控器件的鍵合質(zhì)量一致.

［1］ Whitesides G M.The origins and the future of microfluidics［J］.Nature，2006，422:368-373.

［2］ Nakao M，Tsuchiya K，Sadamitsu T，et al.Heat transfer in injecting molding for reproduction of sub-micron sized features［J］.Int J Adv Manuf Technol(2008) 38:426-432.

［3］ WuM H，Huang S B，Cui Z F，et al.A high throughput perfusion-based microbioreactor platform integrated with pneumatic micropumps for three-dimensional cell culture［J］.Biomed Microdevices(2008)10:309-319.

［4］ HsiehChia-Chun，Huang Song-Bin，Wu Ping-Ching，et al.A microfluidic cell culture platform for real-time cellular imaging［J］.Biomed Microdevices(2009) 11:903–913.

［5］ Li J M，Liu C，Liang Y，et al.Multi-layer PMMA microfluidic chips with channel networks for liquid sample operation［J］.J.mater.Proc.Techn.，2009，209: 5487-5493.

［6］ Hernan V，F(xiàn)uentest，Woolley A T.Phase-changing sacrificial layer fabrication of multilayer polymer microfluidic devices［J］.Anal.Chem.，2008，80:333-339.

［7］ Lai J J，Yuan H，Yi X J，et al.Laser bonding of multilayer polymer microfluidic chips［J］.Proc.of SPIE，2005，5628:56-62.

［8］ TRUCKENMüLLER R，AHRENS RALF，CHENG Y，et al.An ultrasonic welding based process for building up new class of inert fluidic microsensors and actuators from polymers［J］.Sensors and Actuators，2006，132: 385-392.

［9］ Kim J，Jeong B，Chiao M，Lin L.Ultrasonic bonding for MEMS sealing and packaging［J］..IEEE T Adv Packaging(2009)32:461-467.

［10］ Ng SH，Wang ZF，de Rooij NF.Microfluidic connectors by ultrasonic welding.Microelectron Eng(2009) 86:1354-1357.

［11］ LuoY，Zhang Z B，Wang X D，et al.Ultrasonic bonding for thermoplastic microfluidic devices without energy director［J］.Microelectronic Engineering 87 (2010)2429–2436.

［12］ Zhang Z B，Wang X D，Luo Y，et al.Study on Heating Process of Ultrasonic Welding for Thermoplastics.Ultrasonic Welding for Thermoplastics(2010)23:647-664.

Interfacial temperature study of multi-layer ultrasonic bonding for polymer microfluidic chip

LUO Yi，HE Sheng-qiang，WANG Xiao-dong
(Key Laboratory for Micro/Nano Technology and System of Liaoning Province，Dalian University of Technology，Dalian 116024，China.E-mail:luoy@dlut.edu.cn)

Using thermal assisted ultrasonic bonding method，four-layer microfluidic chip was bonded.Multi-interface temperaturemeasurement system was established，thermal couples were embedded at the three bonding interface to get the temperature information.Ultrasonic heat and thermal assisted ultrasonic heating experiments were carried out and the results were compared to each other.The experimental results show that when the thermal assisted temperature of the top layer was controlled at 70℃，under the ultrasonic parameters of:6μm of amplitude，30kHz of ultrasonic frequency，100N of ultrasonic bonding force and 25s of ultrasonic time，multilayer microfluidic chip was successfully bonded.The work is useful to study the mechanism of multi-layer ultrasonic bonding for polymer microfluidic devices.

Multi-layer microfluidic chip;Thermal assisted ultrasonic bonding;Interfacial temperature

TN106 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號:1005-0299(2012)01-0088-05

2011-04-05.

國家自然科學(xué)基金資助項目(50975037);留學(xué)回國人員科研啟動基金.

羅 怡(1973-)，女，副研究員，博士.

(編輯 張積賓)