李凜，李璟，周世一，胡強(qiáng)，孔芹，侯放梅

（1.成都理工大學(xué)礦產(chǎn)資源化學(xué)四川省高校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，四川 成都 610059；2.成都理工大學(xué)材料與化學(xué)化工學(xué)院，四川 成都 610059；3.四川大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院，四川 成都 610065）

響應(yīng)面法優(yōu)化水發(fā)工藝參數(shù)改善毛肚感官品質(zhì)

李凜1，2，李璟2，周世一2，胡強(qiáng)3，孔芹2，侯放梅2

（1.成都理工大學(xué)礦產(chǎn)資源化學(xué)四川省高校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，四川 成都 610059；2.成都理工大學(xué)材料與化學(xué)化工學(xué)院，四川 成都 610059；3.四川大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院，四川 成都 610065）

為改善水發(fā)毛肚的感官品質(zhì)，研究堿液濃度、堿處理時(shí)間和堿處理溫度對(duì)感官品質(zhì)的影響，運(yùn)用響應(yīng)面分析法優(yōu)化工藝參數(shù)，建立工藝參數(shù)與感官品質(zhì)的多元二次回歸方程。結(jié)果表明：堿處理時(shí)間和堿液濃度對(duì)感官品質(zhì)的影響極為顯著（P＜0.05），各因素對(duì)感官品質(zhì)的影響順序依次是堿處理時(shí)間＞堿液濃度＞堿處理溫度。最佳參數(shù)為：堿液濃度15.75 g/3000 mL，堿處理時(shí)間35.9 min，堿處理溫度24.83℃。以此工藝生產(chǎn)的毛肚感官評(píng)定得分為92分，與預(yù)測(cè)值基本一致，且感官要求、理化要求和微生物指標(biāo)均符合NY 5268-2004無(wú)公害食品毛肚的標(biāo)準(zhǔn)。

毛肚；水發(fā)工藝；感官品質(zhì)；響應(yīng)面法

毛肚是四川火鍋傳統(tǒng)的主流菜品之一[1]，2002年全國(guó)消費(fèi)毛肚約30萬(wàn)t，折合人民幣約180億元[2]，2006年重慶市場(chǎng)毛肚日均缺口超過(guò)10 t[3]，消費(fèi)者之所以對(duì)毛肚如此喜愛，是因?yàn)槠渚哂小按嗄刍钡奶厥怙L(fēng)味[4]?！按嗄刍钡娘L(fēng)味來(lái)自于食用前的發(fā)制處理，干毛肚如果不經(jīng)發(fā)制直接涮燙食用，則口感如同橡皮，難以下咽[5]。

毛肚的發(fā)制工藝分生物酶發(fā)制和堿水發(fā)制2種。生物酶發(fā)制是用復(fù)合蛋白酶處理毛肚，營(yíng)養(yǎng)損失較少，但成本昂貴，目前使用較少[6]。堿水發(fā)制是用食用堿溶液處理毛肚，營(yíng)養(yǎng)有所損失，但處理后的毛肚風(fēng)味突出且價(jià)格低廉，因此目前是主流工藝[7]。堿液利用破壞表面膜、親水基團(tuán)的暴露、改變等電點(diǎn)和半透膜的透析等機(jī)制改變毛肚肌肉組織的結(jié)構(gòu)特征，從而使毛肚具有“脆嫩化渣”的風(fēng)味[8-11]。

目前，毛肚產(chǎn)業(yè)中存在2個(gè)問題亟待解決：一方面生產(chǎn)工藝沒有統(tǒng)一規(guī)范，生產(chǎn)廠家按照各自的經(jīng)驗(yàn)分散生產(chǎn)，產(chǎn)品的感官品質(zhì)參差不齊；另一方面部分生產(chǎn)者違法添加甲醛、雙氧水等添加劑，造成食品安全問題，給毛肚產(chǎn)業(yè)的發(fā)展造成極為惡劣的影響。本文以食品級(jí)氫氧化鈉為處理用堿，用響應(yīng)面法建立最優(yōu)水發(fā)工藝，該工藝生產(chǎn)的毛肚風(fēng)味突出且感官要求、理化要求和微生物指標(biāo)均符合NY 5268-2004無(wú)公害食品毛肚的標(biāo)準(zhǔn)，可為生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)的制定提供一定的支持。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

干毛肚：市售；食品級(jí)氫氧化鈉：成都金山化學(xué)試劑有限公司。

YL283H2高壓鍋：浙江蘇泊爾股份有限公司；DL-1電爐：上海特慧實(shí)業(yè)有限公司；HH-8恒溫水浴鍋：江蘇省金壇市瑞華儀器有限公司；JPT-1C托盤天平：上海精密儀器儀表有限公司；實(shí)驗(yàn)室常規(guī)玻璃儀器。

1.2 方法

1.2.1 堿液濃度單因素法

25℃時(shí)，配制10 g/3000 mL～50 g/3000 mL的NaOH溶液，浸泡干毛肚30 min，清水浸泡1 h，清洗至pH低于9.5，高壓5 min，按照1.2.5方法進(jìn)行感官評(píng)價(jià)。

1.2.2 堿處理時(shí)間單因素法

25℃時(shí)，配制15 g/3000 mL的NaOH溶液，分別浸泡干毛肚10 min～60 min，清水浸泡1 h，清洗至pH低于9.5，高壓5 min，按照1.2.5方法進(jìn)行感官評(píng)價(jià)。

1.2.3 堿處理溫度單因素法

設(shè)置溫度分別為10℃～30℃時(shí)，配制15 g/3000 mL的NaOH溶液，分別浸泡干毛肚40 min，清水浸泡1 h，清洗至pH低于9.5，高壓5 min，按照1.2.5方法進(jìn)行感官評(píng)價(jià)。

1.2.4 RSM設(shè)計(jì)法

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上采用Design-Expert 7軟件中的Box-Behnken的中心組合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)（見表1），對(duì)毛肚的水發(fā)工藝參數(shù)進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化。數(shù)據(jù)分析采用方差分析（ANOVA）。

表 1 因素水平設(shè)計(jì)Table 1 The factor level design

1.2.5 感官評(píng)定方法

高壓處理后的毛肚，對(duì)其色澤、組織結(jié)構(gòu)、氣味、咀嚼性和汁液流失率進(jìn)行感官評(píng)分，由15人組成評(píng)議小組，對(duì)毛肚進(jìn)行感官評(píng)定，滿分100分，評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)如表2所示。

1.2.6 各項(xiàng)指標(biāo)的測(cè)定方法

表 2 毛肚感官評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)表Table 2 Sense quality standards for beef tripe

按NY 5268-2004《無(wú)公害食品毛肚》標(biāo)準(zhǔn)的方法對(duì)毛肚感官要求、理化要求及微生物指標(biāo)進(jìn)行測(cè)定。具體測(cè)定方法如下：感官要求按NY 5268-2004《無(wú)公害食品毛肚》方法測(cè)定；pH按GB/T 9695.5-2008《肉與肉制品》方法測(cè)定；甲醛含量按NY 5172-2002《無(wú)公害食品水發(fā)水產(chǎn)品》中附錄A方法測(cè)定；鉛含量按GB 5009.12-2003《食品中鉛的測(cè)定》方法一測(cè)定；汞含量按GB/T 5009.17-2003《食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定》方法二測(cè)定；砷含量按GB/T 5009.11-2003《食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定》方法一測(cè)定；菌落總數(shù)按GB 4789.2-2010《食品微生物學(xué)檢驗(yàn)菌落總數(shù)測(cè)定》方法測(cè)定；大腸桿菌按GB 4789.38-2008《食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn)大腸桿菌計(jì)數(shù)》方法一測(cè)定。

2 結(jié)果與討論

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1.1 堿液濃度對(duì)水發(fā)毛肚感官品質(zhì)的影響

根據(jù)1.2.1試驗(yàn)方法得到結(jié)果如圖1。由圖1可知：堿液濃度較低時(shí)，隨著堿液濃度的增加，毛肚的感官評(píng)定分值逐漸增大，在15 g/3000 mL達(dá)到峰值，之后逐漸下降，當(dāng)堿濃度超過(guò)30 g/3000 mL之后，分值急劇下降。說(shuō)明在適度范圍內(nèi)，堿液濃度的增大有利于提高毛肚的感官評(píng)定分值，但如果濃度過(guò)大，則會(huì)對(duì)毛肚肌肉組織產(chǎn)生過(guò)度腐蝕，反而不利于其風(fēng)味的保持，通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)堿液濃度在15g/3000mL較佳。

2.1.2 堿處理時(shí)間對(duì)水發(fā)毛肚感官品質(zhì)的影響

根據(jù)1.2.2試驗(yàn)方法得到結(jié)果如圖2。

由圖2可知：當(dāng)處理時(shí)間在10 min～40 min時(shí)，隨著浸泡時(shí)間的延長(zhǎng)，堿液對(duì)毛肚的作用更加充分，毛肚感官評(píng)定分值逐漸增加；繼續(xù)延長(zhǎng)浸泡時(shí)間，毛肚感官評(píng)定分值反而下降。說(shuō)明繼續(xù)延長(zhǎng)時(shí)間反而會(huì)過(guò)度破壞毛肚的組織結(jié)構(gòu)，不利于毛肚風(fēng)味的保持，通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)浸泡時(shí)間在40 min較為適宜。

2.1.3 堿處理溫度對(duì)水發(fā)毛肚感官品質(zhì)的影響

根據(jù)1.2.3試驗(yàn)方法得到結(jié)果如圖3?？芍寒?dāng)反應(yīng)溫度在10℃～25℃時(shí)，隨著反應(yīng)溫度的增加，毛肚水發(fā)感官評(píng)定分值呈增長(zhǎng)趨勢(shì)；繼續(xù)增加溫度，毛肚感官評(píng)定分值反而略有下降。說(shuō)明溫度上升時(shí)有利于堿溶液與毛肚的作用，但溫度過(guò)高不利于毛肚風(fēng)味的保持，通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)溫度在25℃較為合適。

2.2 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

2.2.1 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)結(jié)果

根據(jù)表1的因素水平設(shè)計(jì)，采用Box-Behnken設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。

表 3 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 3 The result of the response surface

對(duì)該結(jié)果進(jìn)行相應(yīng)回歸分析，得擬合方程:

作回歸方程顯著性檢驗(yàn)及方差分析，結(jié)果見表4?？芍簩?shí)驗(yàn)選用的模型非常顯著，擬合度好，預(yù)測(cè)值與實(shí)際值的相關(guān)度很高。

模型的一次項(xiàng)X1，X2和二次項(xiàng)X12，X22，X32顯著，各因素對(duì)毛肚感官評(píng)定的影響順序依次是X2>X1>X3。即堿處理時(shí)間對(duì)毛肚感官評(píng)分的影響最大，其次是堿液濃度，最后是堿處理溫度。各影響因素對(duì)于毛肚感官評(píng)分的影響不是簡(jiǎn)單的線性關(guān)系。

2.2.2 響應(yīng)面分析

通過(guò)多元回歸分析所得的響應(yīng)曲面和等高線見圖4～圖6。

表 4 回歸方程的方差分析及顯著性檢驗(yàn)Table 4 Analysis of variance and test of significance

圖4顯示了溫度處于中心水平時(shí)，堿液濃度和處理時(shí)間對(duì)毛肚感官評(píng)定的交互性的影響。

由圖4可知，單方面的增加堿液濃度或?qū)A處理時(shí)間控制在一定范圍內(nèi)都可以在一定程度上提高毛肚的感官評(píng)定分值。

圖5顯示了堿液濃度處于中心水平時(shí)，溫度和處理時(shí)間的交互性影響。

由圖5可知，當(dāng)堿處理時(shí)間為34min～38 min，溫度為24℃～27℃時(shí)，毛肚感官評(píng)分分值最大。

圖6顯示了處理時(shí)間處于中心水平時(shí)，堿處理溫度和堿液濃度的交互性影響。

由圖6可知，當(dāng)反應(yīng)溫度一定時(shí)，隨著堿液濃度的增加，毛肚感官評(píng)分分值明顯增大，當(dāng)堿液濃度大于15 g/3000 mL后感官評(píng)分分值又逐漸變小。由回歸方程的顯著性檢驗(yàn)可知，圖6的交互性影響不顯著。

2.2.3 回歸模型的驗(yàn)證

通過(guò)對(duì)上述擬合方程的優(yōu)化可得，當(dāng)堿液濃度為15.75 g/3000 mL，堿處理時(shí)間為35.9 min，堿處理溫度為24.83℃時(shí)，最高感官評(píng)分可以達(dá)到92.89分。根據(jù)獲得的最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件對(duì)此實(shí)驗(yàn)進(jìn)行重復(fù)，測(cè)得的毛肚的感官評(píng)分為92分，與模型值較為接近，該模型較準(zhǔn)確。

2.3 水發(fā)后毛肚各項(xiàng)指標(biāo)的測(cè)定

2.3.1 感官要求

具毛肚固有色澤；組織狀態(tài)致密，有彈性，不腐碎，不僵硬；氣味正常，無(wú)異味，無(wú)腐臭味；肉眼可見異物未檢出。

2.3.2 理化要求

pH8.55；甲醛未檢出；鉛含量0.035 mg/kg；汞含量<0.01 mg/kg；砷含量0.04 mg/kg。

2.3.3 微生物指標(biāo)

菌落總數(shù)3.7×104cfu/g；大腸桿菌6.2×102MPN/100g。

以上結(jié)果符合NY 5268-2004標(biāo)準(zhǔn)。

3 結(jié)論

最佳毛肚水發(fā)條件為堿液濃度15.75 g/3000 mL，堿處理時(shí)間35.9 min，溫度24.83℃。驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果與模型結(jié)果非常接近，感官評(píng)價(jià)分值為92分，說(shuō)明所得模型可行。以該工藝生產(chǎn)毛肚的感官要求、理化要求和微生物指標(biāo)都符合NY 5268-2004標(biāo)準(zhǔn)。

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Optimization of the Rehydration Processing Parameters of Beef Tripe by Response Surface Method to Improve the Sensory Quality

LI Lin1，2，LI Jing2，ZHOU Shi－yi2，HU Qiang3，KONG Qin2，HOU Fang－mei2
（1.Mineral Resources Chemistry Key Laboratory of Sichuan Higher Education Institutions，Chengdu University of Technology，Chengdu 610059，Sichuan，China；2.College of Materials and Chemistry Chemical Engineering，Chengdu University of Technology，Chengdu 610059，Sichuan，China；3.School of Chemical Engineering，Sichuan University，Chengdu 610065，Sichuan，China）

Due to improve the sensory quality of beef tripe，the response surface method was used to optimize the rehydration Processing Parameters of beef tripe on the bases of the single factor experiment.Three variables including the lye concentration，lye macerating time and temperature were investigated and a quadratic polynomial mathematical model was built.The result showed that soak time and lye concentration was very significant to the sensory quality （P＜0.05），the order of various factors was soak time＞lye concentration＞temperature.The optimized rehydration Processing Parameters were obtained as lye concentration15.75g/3000mL，lye macerating time 35.9 min，temperature 24.83 ℃.The sensory quality score of beef tripe was 92，which was consistent with the predicted value.The physicochemical and microbiological indicators of the beef tripe was met the requirement in the standard of NY 5268－2004.

beef tripe；rehydration process；sensory quality；response surface method

李凜（1980—），男（漢），講師，博士，主要從事食品方面的研究。

book=369,ebook=369

2011-04-27