巴桑央宗 次仁旺姆

西藏自治區(qū)食品藥品檢驗(yàn)所，西藏 拉薩 850000

藏藥二十五味綠絨蒿丸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

巴桑央宗 次仁旺姆

西藏自治區(qū)食品藥品檢驗(yàn)所，西藏 拉薩 850000

目的:在二十五味綠絨蒿丸原標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上進(jìn)行了提高，增強(qiáng)了本品質(zhì)量的可控性。方法:對二十五味綠絨蒿丸的顯微特征進(jìn)行了描述，利用薄層色譜法對處方中綠絨蒿、丁香、木香藥材進(jìn)行了定性鑒別。結(jié)論:方法可行，條件適用，可以作為二十五味綠絨蒿丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法。

二十五味綠絨蒿丸;質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn);顯微特征;薄層色譜法

二十五味綠絨蒿丸系藏族驗(yàn)方，最早記載于藏醫(yī)著名古籍《四部醫(yī)典》。1978年六省區(qū)藏藥標(biāo)準(zhǔn)開始收載，現(xiàn)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)為1995年版《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》藏藥第一冊。為了提高原標(biāo)準(zhǔn)，增強(qiáng)質(zhì)量的可控性，進(jìn)行了以下鑒別方法的研究。

1 顯微鑒別

本品以原生藥粉入藥，故對其進(jìn)行顯微鑒別的研究。

取本品，置顯微鏡下觀察:可見具刺的多細(xì)胞非腺毛，多碎段淡黃色，邊緣具小齒刺狀突起 (綠絨蒿);種皮表皮細(xì)胞表面觀呈類多角形或不規(guī)則形，細(xì)胞排列緊密，內(nèi)含棕色物質(zhì);色素塊散在，黃棕色或紅棕色，大小不一 (波棱瓜子);有不規(guī)則塊片狀結(jié)晶有玻璃樣光澤，邊緣具明顯的平直紋理。周圍薄壁細(xì)胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維(甘草);有不規(guī)則塊片狀結(jié)晶有玻璃樣光澤，邊緣具明顯的平直紋理 (寒水石)。見圖1～8。

2 綠絨蒿薄層色譜鑒別

采用薄層色譜法，以綠絨蒿為對照藥材，鑒別處方中的綠絨蒿。

取本品粉末2g，加濃氨試液5滴潤濕，加醋酸乙酯6mL，振搖10分鐘，放置，上清液作為供試品溶液。另取綠絨蒿對照藥材0.4g，同法制成對照藥材溶液。另按處方配比，取除綠絨蒿外的其他藥材，按上述供試品溶液制備方法制得陰性對照溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各20μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷－醋酸乙酯 (6∶1)為展開劑，展開，取出，晾干。置紫外光燈 (365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。本方法綠絨蒿對照藥材及供試品中有一藍(lán)色的熒光主斑點(diǎn)，陰性對照無干擾。經(jīng)過反復(fù)的試驗(yàn)，此色譜行為的重現(xiàn)性良好，因此可以將此方法定為本制劑中所含綠絨蒿藥材的定性鑒別 (結(jié)果見圖9)。

3 丁香的薄層色譜鑒別

采用薄層色譜法，以丁香酚為對照品，鑒別處方中的丁香。

取本品5g，研細(xì)，加熱水30mL，攪拌5分鐘，放冷，離心，取上清液用乙醚提取兩次，每次25mL，合并乙醚液，低溫?fù)]干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解，作為供試品溶液。另取丁香酚對照品，加甲醇制成每1mL含1μL的溶液，作為對照品溶液。另按處方配比，取除丁香外的其他藥材，按上述供試品溶液制備方法制得陰性對照溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2010版一部附錄VI B)試驗(yàn)，分別吸取供試品溶液5～10μl，對照品溶液2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上。以甲苯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液。105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。本方法丁香酚對照品及供試品中主斑點(diǎn)顯色清晰，陰性對照樣品無干擾。經(jīng)過反復(fù)的試驗(yàn)，此色譜行此色譜行為重現(xiàn)性良好 (結(jié)果見圖10)，因此可以將此方法定為本制劑中所含丁香藥材的定性鑒別。

4 木香的薄層色譜鑒別

采用薄層色譜法，以木香為對照藥材，鑒別處方中的木香。

取本品5g，研細(xì)，加熱水30mL，攪拌5分鐘，放冷，離心，取上清液用乙醚提取兩次，每次25mL，合并乙醚液，低溫?fù)]干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解，作為供試品溶液。另取木香對照藥材0.2g，加甲醇5mL，濾過，濾液作為對照藥材溶液。另按處方配比，取除木香外的其他藥材，按上述供試品溶液制備方法制得陰性對照溶液。照薄層色譜法 (中國藥典2010版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各10μL，分別點(diǎn)于同一羧甲基纖維素鈉溶液制備的硅膠G薄層板上。以環(huán)己烷－甲酸乙酯－甲酸 (15∶5∶1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干。噴以1%香草醛硫酸溶液。105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。本方法木香對照藥材及供試品中主斑點(diǎn)顯色清晰，陰性對照樣品無干擾。經(jīng)過反復(fù)的試驗(yàn)，此色譜行此色譜行為在鋁箔板和玻璃板均重現(xiàn)性良好 (結(jié)果見圖11)，因此可以將此方法定為本制劑中所含木香藥材的定性鑒別。

［1］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典 (一部)［S］.北京:中國醫(yī)藥科技出版社，2010:1.

［2］中華人民共和國衛(wèi)生部藥典委員會.中華人民共和國藥典中藥薄層色譜彩色圖集［M］.廣州:廣東科技出版社，1993:6.

［3］中國衛(wèi)生部藥典委員會.中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)［S］.藏藥(第一冊)，1995.

［4］青海省藏醫(yī)藥研究所、青海省藥品檢驗(yàn)所.中國藏藥 (第一卷～第三卷)［M］.上?？茖W(xué)技術(shù)出版社，1996.

［5］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典中藥材顯微鑒別彩色圖譜［M］.北京:人民衛(wèi)生出版社，2009.

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1007－8517(2012)15－0004－02

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