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        氯霉素陰道軟膠囊的質(zhì)量標準研究

        2012-11-20 06:27:42謝愛芳
        中國民族民間醫(yī)藥 2012年15期
        關(guān)鍵詞:氯霉素軟膠囊精密度

        謝愛芳

        山東迪沙藥業(yè)集團有限公司,山東 威海 264205

        氯霉素陰道軟膠囊的質(zhì)量標準研究

        謝愛芳

        山東迪沙藥業(yè)集團有限公司,山東 威海 264205

        目的:建立氯霉素陰道軟膠囊的質(zhì)量標準。方法:采用高效液相色譜法測定氯霉素陰道軟膠囊中氯霉素的含量。色譜柱為Diamonsil C18柱;檢測波長為272nm;流速1.0mL/min。結(jié)果:在0.01010~1.10102mg/ml范圍內(nèi),線性良好,平均回收率為98.75%,RSD為0.09%(n=6)。結(jié)論:該法操作簡便,結(jié)果準確,靈敏度高,重現(xiàn)性好,可用于氯霉素陰道軟膠囊的質(zhì)量控制。

        氯霉素;氯霉素陰道軟膠囊;高效液相色譜法

        氯霉素陰道軟膠囊具有殺菌、抗炎作用,主要用于各種陰道炎、宮頸糜爛和官頸炎[1]。為確立和完善該藥物的質(zhì)量控制標準,本文以HPLC法測定了氯霉素陰道軟膠囊中氯霉素的含量,方法簡便、敏感、準確。

        1 實驗部分

        1.1 試劑與儀器

        氯霉素對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號:1250534-200601);

        氯霉素陰道軟膠囊(0.1g,海南皇隆制藥廠有限公司,批號:110804、110805、110806);

        甲醇為色譜純;庚烷磺酸鈉、二甲基甲酰胺、冰醋酸均為分析純。

        安捷倫1200系列(DAD檢測器)高效液相色譜儀;超聲波清洗儀;0.45μm有機濾膜。

        1.2 溶液制備

        對照品溶液制備取對照品約50mg,精密稱定,加甲醇5ml使溶解后,用流動相定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液,搖勻既得。

        供試液制備取軟膠囊內(nèi)容物適量(相當于含氯霉素50 mg),精密稱定,加甲醇5ml使溶解后,用流動相定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液,搖勻既得。

        1.3 實驗方法

        1.3.1 色譜條件[2]色譜柱:C18柱(150mm×6mm,5μm);流動相:0.1%庚烷磺酸鈉的溶液(取0.1%庚烷磺酸鈉溶液500ml與二甲基甲酰胺5ml、冰醋酸0.5ml混勻)-乙醇(75:25);檢測波長為272nm;流速:1.0mL·min-1;柱溫:30℃。

        1.3.2 線性關(guān)系

        取氯霉素對照品適量,精密稱定,加流動相溶解,制成氯霉素濃度為0.5mg/ml的溶液,精密量取1、2、4、5、7、10ml,分別置于50ml量瓶加溶出介質(zhì)稀釋至刻度,搖勻,即得系列濃度的線性溶液。分別量取各線性溶液10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,量取峰面積。以濃度(mg/ml)為橫坐標,以峰面積為縱坐標,繪制標準曲線,如圖1所示?;貧w方程為:y=6585.5x-2.2168,r=1.0000(n=6)。說明氯霉素濃度在0.01010~1.10102mg/ml時與峰面積呈良好的線性關(guān)系。

        圖1 氯霉素高效液相標準曲線

        1.3.3 回收率試驗

        精密稱取氯霉素對照品適量,按80%,100%,120%[3]主藥濃度(每個濃度各配制3份平行樣)加入按處方比例配制的輔料,置250ml量瓶中,加流動相適量(約70%),振搖,超聲30min使其溶解,放置至室溫,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。分別精密量取上述溶液各10ul注入高效液相色譜儀測定,記錄色譜圖,量取主峰面積,按外標法計算回收率。試驗結(jié)果見表1。試驗表明回收率較高,平均值為98.9%,能滿足含量測定的準確度要求。

        表1 含量測定回收率試驗結(jié)果

        1.3.4 精密度試驗取040301批樣品內(nèi)容物約1.08g,置100ml容量瓶中,加乙醇溶解并定容,搖勻。連續(xù)進樣測定6次,記錄色譜圖,量取峰面積,以峰面積計算相對標準偏差(RSD),試驗結(jié)果見表2所示。結(jié)果RSD=0.09%(n=6),說明本品釋放度檢查測定方法的精密度好。

        表2 精密度試驗結(jié)果

        1.3.5 溶液的穩(wěn)定性考察:

        取110804批樣品內(nèi)容物約1.08g,置100ml容量瓶中,加乙醇溶解并定容,搖勻。分別于0、1、2、3、4、5、6、7、8小時進樣,以峰面積計算相對標準偏差(RSD)。結(jié)果如表3所示,測得RSD為0.20%。實驗結(jié)果表明,溶液在8小時內(nèi)進樣峰面積穩(wěn)定,表明本品溶液在室溫下放置24h穩(wěn)定。

        表3 溶液穩(wěn)定性試驗結(jié)果

        1.3.6 空白實驗

        按制劑配方配比稱取輔料,制備不含氯霉素的空白樣本,按1.2的方法制備供試液測定表明,在氯霉素吸收峰的位置無吸收,證明輔料對于測定無干擾。

        1.3.7 樣品含量測定

        采用該HPLC方法,分別對三批樣品(批號:110804、110805、110806)進行含量測定,結(jié)果分別為標示量的98.9%、99.2%、99.4%符合規(guī)定。

        2 結(jié)論

        本研究對氯霉素檢測方法進行了專屬性試驗、線性關(guān)系考察、準確度(回收率)試驗、精密度試驗、溶液穩(wěn)定性試驗等方法學驗證。試驗結(jié)果表明:空白輔料對本品釋放度的測定無干擾,氯霉素濃度在0.01010~1.10102mg/ml范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)r=1.0000;平均回收率為98.75%;精密度好,RSD為0.09%;溶液在室溫下放置8h內(nèi)穩(wěn)定。

        綜上所述,本試驗所采用的定性、定量方法簡便、專屬性強,可以作為本制劑的質(zhì)量控制方法。

        [1] 陳葉平,高婷婷.HPLC法測復(fù)方氯霉素陰道泡騰片中氯霉素的含量[J].中國醫(yī)藥指南,2010,8(4):34-35.

        [2] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(二部)[S].2010年版.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:1029-1030.

        [3] 張囡,王冬.HPLC法測定復(fù)方氯霉素乳膏中氯霉素含量[J].天津藥學,2010,22(2):14-15.

        Study on quality standards of Chloramphenicol vaginal soft capsule

        XIE Ai-fang
        Shandong Disha Pharmaceutical Group,Weihai 264205,China

        OBJECTION:To establish the quality standard of Chloramphenicol vaginal soft capsule.METHODS:The content of Chloramphenicol was determined by HPLC.HPLC was used with Diamonsil C18 column,detection wave length at 272 nm,flowrate 1.0mL/min.Osthole has good linear relationship between 0.01010~1.10102mg/ml,the average recovery was 98.75%and RSD was 0.09%(n=6).CONCLUTION:The method is simple,sensitive and reliable to control the quali ty of Chloramphenicol vaginal soft capsule.

        Chloramphenicol;Chloramphenicol vaginal soft capsule;HPLC

        R927.2

        A

        1007-8517(2012)15-0039-02

        謝愛芳(1978-),女,山東人,研究方向:藥品分析方法研究。

        2012.05.30)

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