任小青

(攀枝花出入境檢驗(yàn)檢疫局 四川攀枝花 617000)

1 前言

目前，國家質(zhì)檢總局頒布的113號(hào)令《出口工業(yè)產(chǎn)品企業(yè)分類管理辦法》已在各地檢驗(yàn)檢疫機(jī)構(gòu)廣泛實(shí)施，新辦法突出體現(xiàn)了對(duì)出口工業(yè)品由重檢驗(yàn)向重生產(chǎn)過程尤其是關(guān)鍵工序監(jiān)管轉(zhuǎn)移的科學(xué)理念。四川檢驗(yàn)檢疫局推出了出口工業(yè)產(chǎn)品“1+1+X”(即風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估+分類管理+關(guān)鍵點(diǎn)監(jiān)管)分類管理模式，提出了運(yùn)用工序能力指數(shù)對(duì)出口工業(yè)品的關(guān)鍵生產(chǎn)過程實(shí)施有效監(jiān)管的措施。筆者通過對(duì)出口鈦白粉企業(yè)監(jiān)管的實(shí)踐，進(jìn)行了鈦白粉生產(chǎn)中水解工序能力指數(shù)評(píng)價(jià)方法的有益探索。目前我國絕大多數(shù)鈦白粉生產(chǎn)是采取硫酸法工藝，而水解工序是硫酸法生產(chǎn)鈦白粉工藝非常重要的關(guān)鍵過程。工序質(zhì)量決定輸出的產(chǎn)品質(zhì)量，輸出產(chǎn)品質(zhì)量反映工序能力大小。通常評(píng)價(jià)工序能力直接采用傳統(tǒng)的一元工序能力指數(shù)Cp和Cpk進(jìn)行評(píng)價(jià);由于水解工序輸出的質(zhì)量特性指標(biāo)不是單一的，且質(zhì)量指標(biāo)之間具有一定的相關(guān)性，因此無法直接進(jìn)行科學(xué)評(píng)價(jià)［1］。本文將多元統(tǒng)計(jì)分析方法首次應(yīng)用到鈦白粉生產(chǎn)的水解工序能力指數(shù)Cp和Cpk的計(jì)算，較好地解決了這一問題。

2 水解工序的質(zhì)量指標(biāo)

硫酸法鈦白粉生產(chǎn)過程中水解工序的主要產(chǎn)物是偏鈦酸(H2TiO3)沉淀漿料，一般對(duì)偏鈦酸質(zhì)量的要求是水解沉淀量大(企業(yè)收率高)、沉淀粒子大小和分布適宜(鈦白粉顏料性能好)以及沉淀漿料的過濾效果良好(有利于下一道水洗工序操作)等三個(gè)方面，并且三個(gè)方面相互存在著一定的相關(guān)

性，生產(chǎn)企業(yè)常通過監(jiān)控水解率、沉降速度、D50(也有采用D43或D32等)、抽濾速度等指標(biāo)判斷上述三個(gè)方面是否達(dá)到要求，其中水解率反映水解的程度，沉降速度和D50均反映水解沉淀粒子的大小與分布，抽率速度反映水解漿料的過濾效果［2］。由于一般企業(yè)D50質(zhì)量指標(biāo)是采用激光粒度分析儀檢測(cè)，與沉降速度方法相比，檢測(cè)精度高，測(cè)量波動(dòng)小。因此，本文選擇水解率、D50、抽濾速度三項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)來考察水解工序能力。

3 方法原理

3.1 工序能力指數(shù)計(jì)算與判定方法

3.1.1 潛在工序能力指數(shù)Cp和實(shí)際工序能力指數(shù)Cpk

當(dāng)工序輸出的均值μ與容差中心M=(USL+LSL)/2重合，潛在工序能力指數(shù) Cp=(USLLSL)/6σ，式中USL是質(zhì)量特性的規(guī)范上限，LSL是質(zhì)量特性的規(guī)范下限，σ是工序輸出的標(biāo)準(zhǔn)差。

當(dāng)工序輸出的均值μ與容差中心不相重合時(shí)，實(shí)際工序能力指數(shù)Cpk=(1－K)Cp，其中K=2|M－μ|/T，T=(USL－LSL)，或 Cpk=min{(USL－μ)/3σ，(μ －LSL)/3σ}。

3.1.2 工序能力指數(shù)判定方法

應(yīng)用Cp和Cpk對(duì)工序能力狀況進(jìn)行判定的一般方法［3，4］見表 1。

表1中，當(dāng)工序輸出的均值與容差中心重合時(shí)，按Cp值進(jìn)行工序能力狀況判定;當(dāng)工序輸出有漂移時(shí)，且Cp≥0.67時(shí)，按Cpk值進(jìn)行工序能力狀況判定，而當(dāng)Cp＜0.67時(shí)，由于生產(chǎn)漂移帶來的偏移量不可忽視，Cpk不能真實(shí)判定實(shí)際工序能力狀態(tài)，可直接認(rèn)定此時(shí)工序能力狀況處于嚴(yán)重不足的區(qū)域。

3.2 多元統(tǒng)計(jì)分析的基本方法

在生產(chǎn)工序處于穩(wěn)態(tài)下抽取一定質(zhì)量數(shù)據(jù)樣本(樣本數(shù)＞30)，分別運(yùn)用Grubbs準(zhǔn)則檢驗(yàn)異常值、Shapiro－Wilk法檢驗(yàn)正態(tài)性以及Pearson法檢驗(yàn)相關(guān)性，并將數(shù)據(jù)進(jìn)行無量綱化(Z標(biāo)準(zhǔn)化)處理，組成矩陣X=(xij)m×n，其中m表示質(zhì)量指標(biāo)，n表示樣本數(shù)。

運(yùn)用主成分分析法求解因子模型方程［5］:X=LF+ε，其中F是按照主成分分析法選擇的r個(gè)屬于矩陣X的公共因子矩陣(r×1)，L是因子載荷矩陣(m×r)，ε是屬于矩陣X的特殊因子矩陣(m×1)。利用矩陣X的協(xié)方差矩陣S=(Sij)m×m(其中Sij是原變量xi與xj的協(xié)方差，當(dāng)i=j時(shí)，Sii是xi的標(biāo)準(zhǔn)差)經(jīng)過一系列的正交標(biāo)準(zhǔn)化矩陣變換，得到矩陣S的特征值 λi和特征向量 Ei(i=1，2，...，m)，從而求得因子載荷矩陣

由于矩陣L中的第j列元素與主成分分析中第j個(gè)主成分因子Fj=∑mi=1aijxi'的系數(shù) aij相差 λj倍，aij=lij/λj，lij為矩陣L的元素。按照上述方法進(jìn)行各主成分因子Fj規(guī)范上下限轉(zhuǎn)換。

根據(jù)特征值或因子方差的累計(jì)貢獻(xiàn)率≥0.85原則，提取var(F)較大的主成分因子構(gòu)成F(F1，F(xiàn)2，...，F(xiàn)r)，r≤m;根據(jù)應(yīng)用權(quán)重 ωj方法［6］，計(jì)算提取的各主成分因子權(quán)重系數(shù)為:

MCp=ΣωjCpFj，MCpk=ΣωjCpkFj;其中 j=1，2，...r，CpFj和 CpkFj為已提取的主成分因子 Fj所對(duì)應(yīng)的工序能力指數(shù)值。

4 實(shí)例應(yīng)用

在某鈦白粉出口企業(yè)生產(chǎn)線的水解工序上連續(xù)抽取處于工藝穩(wěn)態(tài)的偏鈦酸樣本50個(gè)，分別進(jìn)行水解率、抽濾速度、D50等三項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)的檢測(cè)，得到三組各50個(gè)原始質(zhì)量指標(biāo)數(shù)據(jù)(原始數(shù)據(jù)省略)，按照上述方法原理進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理和分析。

4.1 原始質(zhì)量數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理

將水解率、抽濾速度以及D50等三組數(shù)據(jù)分別進(jìn)行Grubbs檢驗(yàn)、Shapiro－Wilk檢驗(yàn)以及三組數(shù)據(jù)的Pearson相關(guān)性檢驗(yàn)，檢驗(yàn)結(jié)果表明:(1)沒有檢出異常值，所有質(zhì)量指標(biāo)數(shù)據(jù)都應(yīng)該保留;(2)三組數(shù)據(jù)均具有正態(tài)分布;(3)三組數(shù)據(jù)中水解率與抽濾速度兩指標(biāo)在置信度為0.01水平上有顯著性相關(guān)。

4.2 應(yīng)用多元統(tǒng)計(jì)方法分析計(jì)算

把原始質(zhì)量數(shù)據(jù)列排成3×50的矩陣X，其中數(shù)據(jù)做無量綱標(biāo)準(zhǔn)化處理，算出矩陣X的協(xié)方差S，對(duì)其進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)正交化處理，得到相應(yīng)矩陣的特征分析結(jié)果(表2、表3):

表2 特征值λ分析

表3 主成分F系數(shù)表

由表2可知，λ1、λ2對(duì)應(yīng)的主成分F1和F2所提供的信息量(方差)占原始質(zhì)量指標(biāo)數(shù)據(jù)總信息量(總方差)比率的總累積率大于85%，故從表3中提取主成分F1和F2表述原始質(zhì)量指標(biāo)的信息:F1=0.698X1+0.696X2－0.166X3和 F2=0.105X1+0.129X2－0.986X3;

將水解率、抽濾速度以及D50等原始質(zhì)量指標(biāo)數(shù)據(jù)規(guī)定的上下限投射到新變量空間，可以得到主成分規(guī)定范圍上下限為 F1(－1.852，5.544) ，F(xiàn)1( －3.541，4.161);并且經(jīng) Shapiro－Wilk 正態(tài)性檢驗(yàn)表明，F(xiàn)1、F2均服從正態(tài)分布，即 F1－N(0，1.2592)，F(xiàn)2－ N(0，1.0232)。分別計(jì)算 F1、F2工序能力指數(shù)為:

F1:Cp=1.579，Cpk=0.799;F2:Cp=1.568，Cpk=1.450

由 ω1=0.6177，ω2=0.3823 計(jì)算出水解工序綜合能力指數(shù)為 MCp=1.57和MCpk=1.04。

5 結(jié)果與討論

(1)由于四川檢驗(yàn)檢疫局將工業(yè)品出口企業(yè)分為四個(gè)管理類別(國家質(zhì)檢總局出臺(tái)的出口工業(yè)品企業(yè)新分類管理辦法中也將出口工業(yè)品企業(yè)監(jiān)管類別分為四類)，并與工序能力指數(shù)Cp(或Cpk)的等級(jí)相對(duì)應(yīng)(見表1)，故利用工序能力指數(shù)等級(jí)判定工序能力狀況的方法為出入境檢驗(yàn)檢疫機(jī)構(gòu)開展關(guān)鍵工序分類監(jiān)管提供了科學(xué)依據(jù)。上述計(jì)算表明，該企業(yè)的水解工序綜合能力指數(shù) MCp、MCpk均大于1，對(duì)照表1可知，企業(yè)工序能力狀況符合要求，檢驗(yàn)檢疫部門可以按出口二類企業(yè)要求對(duì)其水解關(guān)鍵工序?qū)嵤┍O(jiān)管。

(2)檢驗(yàn)檢疫機(jī)構(gòu)通過運(yùn)用本方法能夠深刻地認(rèn)識(shí)和把握出口鈦白粉企業(yè)企業(yè)水解工序能力狀況，客觀量化地給出工序的監(jiān)管類別，有利于科學(xué)地開展日常監(jiān)管，避免人為主觀臆斷，并根據(jù)工序?qū)嶋H狀況，及時(shí)進(jìn)行分類監(jiān)管類別的調(diào)整，實(shí)施動(dòng)態(tài)監(jiān)管。

(3)出口鈦白粉企業(yè)通過水解工序綜合能力指數(shù)MCp、MCpk的計(jì)算結(jié)果，能夠較好把握水解工序的技術(shù)管理，建立與出入境檢驗(yàn)檢疫機(jī)構(gòu)對(duì)出口工業(yè)品生產(chǎn)監(jiān)管模式相適應(yīng)的質(zhì)量控制手段，為進(jìn)一步創(chuàng)造企業(yè)順利出口鈦白粉的寬松監(jiān)管有利環(huán)境打下良好基礎(chǔ)。

(4)為了獲得生產(chǎn)工藝穩(wěn)定狀態(tài)下真實(shí)的原始質(zhì)量指標(biāo)數(shù)據(jù)，在保持生產(chǎn)條件基本穩(wěn)定的情況下，應(yīng)盡量減少樣本抽樣與測(cè)量的波動(dòng)，避免出現(xiàn)較大誤差。同時(shí)針對(duì)偏離正態(tài)分布的數(shù)據(jù)可采取一定方式進(jìn)行數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換，使轉(zhuǎn)換后的數(shù)據(jù)符合正態(tài)分布［7］。

6 結(jié)語

本文通過多元統(tǒng)計(jì)分析方法在鈦白粉化工生產(chǎn)中水解工序質(zhì)量實(shí)例中的具體應(yīng)用解決了水解工序能力的評(píng)價(jià)問題，為出入境檢驗(yàn)檢疫部門在廣大的鈦白粉出口企業(yè)中大力推行分類管理監(jiān)管模式，以及強(qiáng)化對(duì)生產(chǎn)關(guān)鍵過程的監(jiān)控提供了技術(shù)支持，也促使出口鈦白粉企業(yè)加強(qiáng)水解工序的工藝指導(dǎo)和質(zhì)量控制。

［1］ 李躍波.多元工序能力指數(shù) Cpm［J］.武漢工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，1994，6(2):131 － 134.

［2］ 張益都.硫酸法鈦白粉生產(chǎn)技術(shù)創(chuàng)新［M］.北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2010，5:143 － 193.

［3］ 高凱，金廣林.質(zhì)量管理手冊(cè)［M］.長春:吉林人民出版社，1994，7:7 － 14.

［4］ 柴永.正確地認(rèn)識(shí)和使用過程能力指數(shù)Cp和Cpk［J］.中國質(zhì)量，2007，2(2):79 － 81.

［5］ 錢道翠.綜合評(píng)價(jià)主成分分析方法和因子分析方法的比較［J］.浙江統(tǒng)計(jì)，2004，(9):30 － 32.

［6］ 王少熙，賈新章，張玲.基于權(quán)重系數(shù)的多變量工序能力指數(shù)計(jì)算模型［J］.微電子學(xué)，2007，8(4):505 － 506.

［7］ 田志友，田澎，王浣塵.非正態(tài)過程能力指數(shù)研究中的幾個(gè)問題［J］.工業(yè)工程，2005，1(1):29 － 32.