丁培建

（景德鎮(zhèn)市第三人民醫(yī)院，江西 景德鎮(zhèn) 333000）

近年來，一些不法分子在補(bǔ)腎壯陽類中成藥中非法添加化學(xué)藥品（如西地那非、他達(dá)那非和甲睪酮等），夸大療效，給人民群眾的身體健康造成了嚴(yán)重危害。本文研究的內(nèi)容是采用化學(xué)反應(yīng)法對補(bǔ)腎壯陽類中成藥中非法添加甲睪酮的快速初篩。

1 儀器、試劑

1.1 儀器

紫外燈箱 WD-9403C

1.2 試劑

三氯甲烷、硫酸和乙醇等均為分析純。

2 樣品、對照品

2.1 樣品

收集了不同的市售補(bǔ)腎壯陽類中成藥膠囊劑9批、片劑2批、丸劑7批、糖漿劑1批和合劑1批，共20批。

2.2 對照品

甲睪酮（原料藥）。

3 實驗部分

3.1 樣品前處理

片劑、丸劑、膠囊劑：取樣品（一次最大服用量），研細(xì)，加三氯甲烷10～15mL，研磨提取或振搖提取或超聲提取，濾過，取濾液，蒸干，即得；合劑、糖漿劑：取樣品（一次最大服用量），置分液漏斗中，加三氯甲烷10mL，強(qiáng)烈振搖，靜置分層，取三氯甲烷層，蒸干，即得。

3.2 陽性樣品前處理

取樣品（一次最大服用量）和甲睪酮（一次有效劑量：甲睪酮5mg），混合，照樣品前處理法處理。

3.3 反應(yīng)

取上述蒸干物置試管中，加硫酸-乙醇（2∶1）3mL使溶解，溶液如顯黃綠色，將溶液轉(zhuǎn)移至白色瓷制蒸發(fā)皿中置366nm熒光下視檢，如有亮綠色熒光，加水10mL稀釋后，366nm下仍有亮綠色熒光，則可能含有甲睪酮。

3.4 提取溶劑的選擇

文獻(xiàn)[1-2]中甲睪酮的鑒別是用乙醇來提取，經(jīng)過實驗，用乙醇提取后反應(yīng)結(jié)果受中成藥成分影響較大，結(jié)果不明顯，難以判斷，根據(jù)甲睪酮在乙醇或三氯甲烷中易溶，我們選擇了用三氯甲烷作為提取溶劑，結(jié)果明顯，容易判斷。見圖1。

圖1

3.5 20批樣品、陽性藥品篩查結(jié)果：以男寶膠囊為例，結(jié)果見圖2。

圖2

3.6 討論

3.6.1 在本文研究中，由于收集的補(bǔ)腎壯陽類中成藥中均不含甲睪酮，因此，我們以中成藥的一次最大服用量與甲睪酮的一次有效劑量作為陽性樣品，再分別進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的研究。

3.6.2 在提取實驗中曾試用活性炭來脫色，有的結(jié)果較不脫色的好，但有的無明顯變化，且此操作較煩瑣，故在實驗中未采用活性炭脫色。

3.6.3 在熒光反應(yīng)中，有些劑型（如合劑、糖漿劑）的熒光亮度不夠，這可能是提取過程中受其他成分影響。

[1] 中國藥品生物制品檢定所.化學(xué)藥品快檢工作手冊[M].北京:2005:306

[2] 國家藥典委員會.中國人民共和國藥典二部.2010年版.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010:161.