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        HPLC 法同時(shí)測定復(fù)方克霉唑乳膏中2 種成分的含量

        2012-07-11 07:16:48陳艷偉辛翠群王春富
        實(shí)用藥物與臨床 2012年7期
        關(guān)鍵詞:克霉唑丙酸乳膏

        柳 杰,陳艷偉,辛翠群,王春富*

        復(fù)方克霉唑乳膏為我院制劑,由克霉唑和丙酸氯倍他索加適量基質(zhì)制成。復(fù)方克霉唑乳膏屬于抗真菌藥,皮膚科主要用于治療皮膚癬病、急慢性濕疹、脂溢性皮炎等皮膚病。為了有效地控制產(chǎn)品質(zhì)量,筆者通過參考相關(guān)文獻(xiàn)[1-4],摸索實(shí)驗(yàn)條件,建立了同時(shí)測定制劑中克霉唑和丙酸氯倍他索含量的高效液相色譜方法。

        1 儀器與試藥

        1.1 儀器 日本島津LC-2010C HT 高效液相色譜儀,伊利特Hypersil BDS-C18色譜柱(4.6 mm ×150 mm,5 μm),UV Detector 檢測器,LC Solution工作站;賽多利斯儀器(北京)有限公司萬分之一分析天平;DelTA320PH 計(jì);SK-1 快速型混勻器;HH-W420 數(shù)顯三用恒溫水箱;津騰溶液過濾器。

        1.2試藥克霉唑?qū)φ掌?批號:100037-200306),丙酸氯倍他索對照品(批號:100302-200602),均購于中國藥品生物制品檢定所;復(fù)方克霉唑乳膏(克霉唑30 mg/g,丙酸氯倍他索0.5 mg/g),大連醫(yī)科大學(xué)附屬第一醫(yī)院制劑室,批號:20110807、20110808、20110809;克霉唑,廣州市漢普醫(yī)藥有限公司,批號:國藥準(zhǔn)字H44022613;丙酸氯倍他索,天津天藥業(yè)股份有限公司,批號:NCBP100902;乳膏基質(zhì),天津市天驕制藥有限公司,批號:2011502;蒸餾水,自制蒸餾水,經(jīng)0.22 μm微孔濾膜濾過;磷酸二氫鉀(分析純),沈陽市新西試劑廠,批號:20070520;磷酸(分析純),天津市化學(xué)試劑六廠,批號:840404;甲醇(色譜純),美國天地公司,批號:1010910。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件 色譜柱為伊利特Hypersil BDSC18柱(4.6 mm × 150 mm,5 μm);流動相為0.05 mol/mL磷酸二氫鉀溶液(用10%磷酸調(diào)節(jié)pH 值至3.8)-甲醇-乙二胺(25∶75∶0.2);流速為0.8 mL/min;檢測波長為240 nm;柱溫為30 ℃;進(jìn)樣量20 μL。理論塔板數(shù)克霉唑峰和丙酸氯倍他索峰均不低于5 000,克霉唑峰和丙酸氯倍他索峰的分離度大于2。

        2.2 復(fù)方克霉唑乳膏的處方 克霉唑粉30 g;丙酸氯倍他索粉0.5 g;乳劑基質(zhì)加至1 000 g。

        2.3 溶液的制備

        2.3.1 流動相溶液的制備 稱取磷酸二氫鉀6.81 g,置于1 000 mL 容量瓶中,加水溶解定容至刻度,超聲5 min,用溶液過濾器過濾。

        2.3.2 對照品溶液的制備 精密稱取克霉唑?qū)φ掌?2 mg 和丙酸氯倍他索對照品11 mg,分別置于10 mL 容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,得濃度為1.20 mg/mL 克霉唑儲備液和1.10 mg/mL丙酸氯倍他索儲備液。分別取3 mL 克霉唑儲備液和50 μL 丙酸氯倍他索儲備液,置于10 mL 容量瓶中,加入4.5 mL 甲醇,以水定容,即得克霉唑和丙酸氯倍他索濃度分別為360 μg/mL 和5.50 μg/mL的混合對照品溶液。

        2.3.3 供試品溶液的制備 精密稱取復(fù)方克霉唑乳膏1 g(約相當(dāng)于克霉唑30 mg 和丙酸氯倍他索0.5 mg),置于100 mL 容量瓶中,加甲醇75 mL,置于70 ℃水浴中加熱5 min,時(shí)時(shí)振搖,取出后強(qiáng)烈振搖5 min,放至室溫,加水至接近容量瓶刻度線,放至室溫后以水定容,搖勻,置冰箱中冷藏2 h,取出后先搖勻,立即用孔徑0.2 μm 濾膜過濾,取續(xù)濾液放至室溫,取20 μL 進(jìn)樣。

        2.3.4 空白溶液的制備 取空白乳膏基質(zhì)1 g,按“2.3.3”項(xiàng)下制備,取20 μL 進(jìn)樣。

        2.4 干擾試驗(yàn) 按“2.1”項(xiàng)下的色譜條件,分別取空白溶液、對照品溶液及供試品溶液適量進(jìn)樣,記錄色譜圖,結(jié)果如圖1。各峰之間分離度良好,結(jié)果表明,空白基質(zhì)對克霉唑和丙酸氯倍他索測定無干擾。

        2.5 線性關(guān)系考察 精密量取“2.3.2”項(xiàng)下方法配制的克霉唑和丙酸氯倍他索混合對照品溶液,分別進(jìn)樣5、10、20、30 和40 μL,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測定,記錄色譜圖,分別以克霉唑和丙酸氯倍他索的質(zhì)量濃度(X,μg/mL)為縱坐標(biāo),以峰面積(Y)為橫坐標(biāo),做標(biāo)準(zhǔn)曲線,進(jìn)行回歸分析。結(jié)果表明,克霉唑和丙酸氯倍他索分別在90.0 ~720.0 μg/mL和1.38 ~11.0 μg/mL 濃度范圍線性關(guān)系良好,回歸方程分別為Y =1.28 ×10-4X-14.6(r =0.999 8),Y =183 ×10-5X + 2.40 ×10-2(r=0.999 9)。

        2.6 精密度試驗(yàn) 精密量取“2.3.2”項(xiàng)下方法配制的克霉唑和丙酸氯倍他索混合對照品溶液20 μL,按“2.1”項(xiàng)色譜條件重復(fù)進(jìn)樣6 次。結(jié)果克霉唑和丙酸氯倍他索的RSD 分別為0.5% 和1.6%。表明儀器精密度良好。

        2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn) 精密量取同一供試品溶液20 μL,在“2.1”項(xiàng)下色譜條件下,分別于0、1、2、4 h進(jìn)樣,記錄色譜圖。結(jié)果克霉唑和丙酸氯倍他索穩(wěn)定性RSD 分別為1.7%和0.2%。表明供試品溶液在4 h 內(nèi)穩(wěn)定。

        圖1 三種溶液的HPLC 圖譜

        2.8 重復(fù)性試驗(yàn) 取同一份復(fù)方克霉唑乳膏,精密稱取6 份,按“2.3.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,并按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行平行測定。結(jié)果克霉唑和丙酸氯倍他索的重復(fù)性分別為0.6%和1.1%,表明此方法重復(fù)性良好。

        2.9 回收率試驗(yàn) 精密稱取丙酸氯倍他索對照品25 mg,置于25 mL 容量瓶中,加適量甲醇溶解并稀釋至刻度,得1 mg/mL 丙酸氯倍他索對照品溶液。精密稱取克霉唑?qū)φ掌?00 mg,置于100 mL容量瓶中,得3 mg/mL 克霉唑?qū)φ掌啡芤?。稱取9 份空白乳膏基質(zhì)約1 g,分別準(zhǔn)確加入濃度為1 mg/mL 丙酸氯倍他索對照品溶液各400、500、600 μL 和濃度為3 mg/mL 克霉唑?qū)φ掌啡芤焊?、10、12 mL,每種濃度各3 份,分別置于100 mL 容量瓶中,按“2.3.3”項(xiàng)下方法制備,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣,記錄峰面積,計(jì)算各自的回收率,結(jié)果如表1 所示。

        表1 克霉唑和丙酸氯倍他索回收率試驗(yàn)

        樣品含量測定:取3 批復(fù)方克霉唑乳膏,各取3 個(gè)樣品,按“2.3.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,依“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣,記錄色譜圖,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算樣品的含量,結(jié)果見表2。

        表2 樣品的含量測定

        3 討論

        在《中華人民共和國藥典》2010 年版二部中,克霉唑乳膏和丙酸氯倍他索均采用高效液相色譜法來進(jìn)行含量測定。但兩者的色譜條件各不相同,前者以甲醇-0.05 mol/L 磷酸二氫鉀溶液(70∶30)(用10%磷酸調(diào)節(jié)pH 值至5.7 ~5.8)為流動相,檢測波長為215 nm;后者以甲醇-水(65∶35)為流動相,檢測波長則為240 nm。為了同時(shí)檢測復(fù)方克霉唑乳膏中的克霉唑和丙酸氯倍他索,筆者嘗試了以甲醇-0.05 mol/L 磷酸二氫鉀溶液(70 ∶30)(用10%磷酸調(diào)節(jié)pH 值至5.7)為流動相,發(fā)現(xiàn)在此條件下,克霉唑峰和丙酸氯倍他索峰不能與雜質(zhì)峰分離,而且克霉唑拖尾嚴(yán)重。經(jīng)過嘗試調(diào)節(jié)流動相pH 值,發(fā)現(xiàn)pH 值越小,保留時(shí)間越短,并且,加入0.2%的乙二胺后,有效抑制了克霉唑拖尾。最終確立以0.05 mol/L 磷酸二氫鉀溶液(10%磷酸調(diào)節(jié)pH 值至3.8)-甲醇-乙二胺(25∶75∶0.2)為流動相,克霉唑、丙酸氯倍他索與雜質(zhì)峰有效分離。由于樣品中丙酸氯倍他索含量較克霉唑少且響應(yīng)較低,為同時(shí)測定克霉唑和丙酸氯倍他索,選擇了丙酸氯倍他索有較強(qiáng)吸收的240 nm 為檢測波長。

        本法測得復(fù)方克霉唑乳膏中克霉唑和丙酸氯倍他索的含量分別為標(biāo)示量的99.5%、98.2%,且操作簡便,結(jié)果準(zhǔn)確,精密度高,可以同時(shí)測定復(fù)方克霉唑乳膏中的克霉唑和丙酸氯倍他索,可用于該制劑的質(zhì)量控制。

        [1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(二部)[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:102,320-321,580-581.

        [2] 王勇. HPLC 法測定復(fù)方克霉唑乳膏中二苯基-(2-氯苯基)甲醇和克霉唑的含量[J]. 中國藥品標(biāo)準(zhǔn),2010,11(3):227-230.

        [3] 胡守蓮,范玉峰.HPLC 法測定丙酸氯倍他索尿素乳膏中丙酸氯倍他索的含量[J].藥品鑒定,2009,6(22):74-75.

        [4] 李亦蕾,鐘震邦,鄭萍,等.高效液相色譜法測定復(fù)方酮氯乳膏中酮康唑和丙酸氯倍他索的含量[J]. 醫(yī)藥導(dǎo)報(bào),2010,29(9):1216-1218.

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