鄭 平, 吳 旭, 田 月, 王文忠
(天津市食品生物技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 天津商業(yè)大學(xué)生物技術(shù)與食品科學(xué)學(xué)院, 天津 300134)
金蕎麥系蓼科植物金蕎麥Fagopyrumdibotrys(D.Don )Hara的根莖。具有清熱解毒,排膿祛瘀之功效。用于肺癰吐膿,肺熱喘咳,麻疹肺炎,扁桃體周圍膿腫等[1]。是民間常用的中草藥?,F(xiàn)代藥理研究,金蕎麥具有抗腫瘤、抗感染、解熱抗炎、祛痰鎮(zhèn)咳等作用[2]。本實(shí)驗(yàn)以聚乙二醇4000(PEG 4000)和聚乙二醇6000(PEG6000)為基質(zhì),利用固體分散技術(shù)將其研制成具有速效及生物利用度高金蕎麥滴丸。并采用正交設(shè)計(jì)方法對(duì)金蕎麥滴丸的制備工藝進(jìn)行了優(yōu)化。
1.1 儀器設(shè)備 FA1004型電子天平(上海精科天平有限公司),RE-52-05旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海亞榮生化儀器廠),AS10200A型超聲清洗器(昆山市超聲儀器有限公司),Z-2BC型真空干燥箱(天津市康司特儀器有限公司),EMS-2型磁力攪拌器(天津歐諾儀表有限公司),電熱恒溫水浴鍋(北京市長(zhǎng)風(fēng)儀器儀表公司),ZRS-6G型智能崩解儀(天津大學(xué)無(wú)線電廠),自制滴丸儀。
1.2 試藥 金蕎麥(安國(guó)市昌達(dá)中藥材飲片有限公司),95%食用乙醇(天津市津酒集團(tuán)),PEG4000、PEG6000(分析純,天津市德恩化學(xué)試劑有限公司),液體石蠟(分析純,天津市標(biāo)準(zhǔn)科技有限公司)。
2.1 金蕎麥提取物的制備 稱取金蕎麥藥材,用10倍量的50%乙醇浸泡金蕎麥1.5 h,回流提取2次,每次2 h,合并提取液,回收乙醇,濃縮,過(guò)濾,再濃縮,真空干燥得干膏,粉碎成細(xì)粉,備用。
2.2 基質(zhì)與冷凝液的選擇 采用PEG4000與PEG6000適宜比例作為基質(zhì),以液體石蠟作為冷凝劑。
2.3 滴丸的制備 稱取藥粉,用適量的水調(diào)勻后按比例加入基質(zhì),80℃水浴加熱使其熔化,攪拌均勻,以液體石蠟為冷凝液滴制成丸,吸除表面冷卻劑即得。
2.4 正交試驗(yàn) 經(jīng)預(yù)試驗(yàn),確定藥粉與基質(zhì)的配比、藥粉中加水量、PEG6000與PEG4000的比例及滴距為影響因素,以溶散時(shí)限為考察指標(biāo),采用L9(34)表進(jìn)行正交試驗(yàn)。因素水平見表1,正交設(shè)計(jì)方案及試驗(yàn)結(jié)果見表2。
表1 因素水平
表2 正交設(shè)計(jì)及試驗(yàn)結(jié)果
對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行極差分析(見表2)和方差分析(見表3,SAS軟件計(jì)算)。由表3可知,因素A對(duì)溶散時(shí)限的影響有顯著性,B、C和D的影響無(wú)顯著性。結(jié)合表2中的數(shù)據(jù)。得金蕎麥滴丸成型的最佳工藝為A2B2C3D2,即藥粉∶基質(zhì)=1∶2.0,提取物藥粉∶水=1∶0.4,基質(zhì)為PEG4000,滴距為6 cm。
表3 溶散時(shí)限方差分析
2.5 驗(yàn)證試驗(yàn) 按優(yōu)選工藝制備了3批金蕎麥滴丸樣品進(jìn)行驗(yàn)證,見表4。結(jié)果表明,這3批滴丸樣品圓整、光滑,色澤均勻,溶散時(shí)限適宜。
表4 驗(yàn)證試驗(yàn)
滴丸的質(zhì)量受多種因素的影響,在滴丸的滴制過(guò)程中發(fā)現(xiàn),金蕎麥提取物若以干粉的形式與基質(zhì)混合再熔融,二者很難混勻。如果提取物以稠浸膏的形式與基質(zhì)混合,加熱后二者較容易混合均勻,所制滴丸的外觀光潔,色澤一致。藥材經(jīng)提取后制成干膏需耗費(fèi)能量和時(shí)間,如果能以
稠浸膏的形式加入,可減少能耗,降低成本;滴制滴丸時(shí)發(fā)現(xiàn),冷卻液的溫度對(duì)滴丸的圓整度有一定的影響,當(dāng)接收器上段冷卻液的溫度過(guò)低,滴丸多呈拖尾狀,當(dāng)接收器上段冷卻液取室溫時(shí),裝有冷卻液的接收瓶用冰塊包裹時(shí),滴丸外觀圓整光潔;滴丸的外觀指標(biāo)包括圓整度和色澤,均為主觀指標(biāo),為避免其主觀傾向性,減少誤差,對(duì)各實(shí)驗(yàn)組的滴丸采用“盲法”打分進(jìn)行評(píng)判。
[1]國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典[S].一部.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010:203.
[2]王本祥.現(xiàn)代中藥藥理學(xué)[M].天津:天津科學(xué)技術(shù)出版社,1999:250.