楊群 曹軍 陶靜

降脂寧顆粒系《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》中藥成方制劑第十三冊(cè)收載的中藥成方制劑，由四味中藥山楂(去核)、制何首烏、決明子、荷葉的提取物組成。其療效確切穩(wěn)定，有較好的降血脂，軟化血管作用。片劑崩解快，服用攜帶方便，穩(wěn)定性好，易保存。因此我們將顆粒改為片劑。通過劑型改變，將提供一種服用方便、安全、有效的治療高血脂病癥的新藥，以適應(yīng)臨床不同患者的需要。本文建立TLC方法進(jìn)行降脂寧片中山楂的熊果酸、決明子的定性研究，能排除其他成分干擾，可用于該制劑的質(zhì)量控制。本方法準(zhǔn)確重現(xiàn)性好。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 72-1電熱恒溫干燥箱，YQ-I薄層鋪板器，UV-1三用紫外分析儀。

1.2 試劑 硅膠G:青島海洋化工有限公司，甲醇、氯仿等試劑均為分析純。

1.3 對(duì)照品與樣品 樣品為本單位自制;陰性樣品由去除被測(cè)成分的其他藥味按相同工藝制成;對(duì)照品來源于中國(guó)生物制品檢定所。

2 實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果

2.1 山楂中熊果酸的薄層色譜研究

2.1.1 供試品溶液的制備 取本品15片，研細(xì)。加甲醇50 ml，超聲30 min，過濾，濾液揮干，加醋酸乙酯30 ml，超聲15 min，濾過，濾液濃縮至 1 ml，備用。

2.1.2 對(duì)照品溶液的制備 取熊果酸對(duì)照品(中國(guó)生物制品檢定所110742-200415)，加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液。

2.1.3 陰性樣品溶液的制備 取陰性樣品，同供試品溶液制備。

2.1.4 色譜條件 吸取供試品溶液及陰性樣品溶液各15 μl，對(duì)照品溶液2 μl分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯:醋酸乙酯:甲酸(20;4∶0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以30%的硫酸乙醇溶液，在80℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。

2.1.5 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 供試品中色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同 的紅色斑點(diǎn)。陰性樣品在此位置無斑點(diǎn)(圖1)。

2.2 決明子的薄層色譜研究

2.2.1 供試品溶液的制備 取本品30片，研細(xì)。加氯仿50 ml，加熱回流30 min，過濾，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状? ml溶解，備用。

2.2.2 對(duì)照品溶液的制備 取決明子對(duì)照藥材1 g(中國(guó)生物制品檢定所121011-200403)，同供試品溶液制備。

2.2.3 陰性樣品溶液的制備 取陰性樣品，同供試品溶液制備。

2.2.4 色譜條件 吸取供試品溶液及陰性樣品溶液各10 μl，對(duì)照品溶液5 μl分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60℃ ～90℃):醋酸乙酯:甲酸(15;2∶1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365 nm)下檢視。

2.2.5 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 供試品中色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的顏色斑點(diǎn)。陰性樣品在此位置無斑點(diǎn)。

圖1

3 討論

3.1 山楂中熊果酸的測(cè)定，曾參照中國(guó)藥典［1］中山楂藥材的方法進(jìn)行，但展開效果不理想，斑點(diǎn)色帶重，有拖尾，可能是制劑成分復(fù)雜，有干擾，因此改用其他提取方法，結(jié)果斑點(diǎn)清晰、效果好，收入正文。

3.2 決明子的測(cè)定，本擬測(cè)定其中大黃素的成分，但在組方中制首烏也含有相同成分，無法區(qū)分，于是對(duì)決明子藥材進(jìn)行定性，選定方法簡(jiǎn)便、無干擾，收入正文。

3.3 組方中荷葉的測(cè)定，筆者曾選取多種提取方法及條件，效果均不理想，有重疊拖尾現(xiàn)象。筆者對(duì)其成分槲皮素進(jìn)行了定量研究，故薄層研究未收入正文。

3.4 制首烏的測(cè)定，筆者對(duì)其主要成分二苯乙烯甙類進(jìn)行了回流等提取方法，以多種展開系統(tǒng)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果均不理想，無法有效分離，故未收入正文。將在今后工作中進(jìn)一步進(jìn)行研究。

［1］ 中國(guó)藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典.北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010，29.