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        乙基愈創(chuàng)木酚合成方法研究

        2011-09-24 03:57:30程文峰張?chǎng)┚?/span>任春和徐曉東陳梅芳
        河南化工 2011年3期
        關(guān)鍵詞:木酚鄰苯二酚乙烷

        程文峰,張?chǎng)┚?,任春和,徐曉東,陳梅芳

        (張家港市貝利化學(xué)品有限公司,江蘇張家港 215619)

        乙基愈創(chuàng)木酚合成方法研究

        程文峰,張?chǎng)┚未汉?,徐曉東,陳梅芳

        (張家港市貝利化學(xué)品有限公司,江蘇張家港 215619)

        介紹了一種合成乙基愈創(chuàng)木酚的方法,同時(shí)考察了反應(yīng)溫度、時(shí)間、堿性底物、溶劑和催化劑等因素對(duì)收率的影響,確定了反應(yīng)的最佳條件:以鄰苯二酚和溴乙烷為原料,碳酸氫鈉為堿性底物,乙醇為溶劑,碘化鉀作為催化劑,70℃反應(yīng)20h。產(chǎn)物經(jīng)紅外結(jié)構(gòu)鑒定,總收率為90.1%。結(jié)果表明:該文所提出合成路線是可行的,具有工藝簡(jiǎn)單、收率高、工業(yè)廢物產(chǎn)生較少等特點(diǎn)。

        乙基愈創(chuàng)木酚;鄰乙氧基苯酚;鄰苯二酚;溴乙烷;合成

        Abstract:The synthesis method of guethol is introduced,at the same time,the effect factors such as the reaction temperature,time,alkaline substrates,solution and catalyst are investigated,the reaction optimum conditions are determined,with o - diphenol and ethyl bromide as material,sodium bicarbonate as alkaline substrate,ethanol as solvent,potassium iodide as catalyst,reaction time 20h under 70℃.The product are identified by infrared structure the yield can reaches 90.1%.The results shows that this synthesis route is feasible,which has process simple,high yield and less industry waste et al.

        Key words:guethol;o-ethoxyphenol;o-diphenol;ethyl bromide;synthesis

        乙基愈創(chuàng)木酚(guethol),化學(xué)名鄰乙氧基苯酚,無色至淡黃色油狀液體,具有特殊香氣,是重要的精細(xì)化工中間體。廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、香料和染料的合成,尤其是香料乙基香蘭素的工業(yè)合成。此外還可以用作飼料的添加劑、電鍍行業(yè)的增亮劑、制藥行業(yè)的中間體,市場(chǎng)前景可觀,因此該中間體合成工藝的開發(fā)具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

        已知乙基愈創(chuàng)木酚的主要合成方法有4種:①鄰苯二酚法。分為溴乙烷法、硫酸二乙酯法,缺點(diǎn)是硫酸二乙酯毒性大,不宜工業(yè)化生產(chǎn);鄰苯二酚單醚化法條件苛刻,需要催化劑并在高溫下反應(yīng);鄰苯二酚相轉(zhuǎn)移催化法有部分副產(chǎn)物1,2-二乙氧基苯生成。②鄰氨基苯乙醚法。缺點(diǎn)是產(chǎn)率低,且三廢多。③鄰硝基氯苯和乙醇法。在三苯基膦存在條件下合成乙基愈創(chuàng)木酚,缺點(diǎn)是產(chǎn)率低。④鄰硝基苯酚法。以鄰硝基苯酚和溴乙烷或氯乙烷為原料,經(jīng)醚化、還原、重氮化、水解等合成乙基愈創(chuàng)木酚,缺點(diǎn)是合成路線長(zhǎng),工藝復(fù)雜,且污染嚴(yán)重[1-6]。

        作者以鄰苯二酚和溴乙烷為原料,經(jīng)Williamson反應(yīng)合成乙基愈創(chuàng)木酚,具有收率高,反應(yīng)溫和易控和三廢低的特點(diǎn)。同時(shí)對(duì)反應(yīng)溫度、時(shí)間、堿性底物、溶劑和催化劑進(jìn)行了優(yōu)化選擇試驗(yàn),得到了最佳反應(yīng)條件。

        1 儀器與試劑

        1.1 儀器

        美國(guó)NicoletFIR-360紅外光譜儀,日本島津GC-2014C氣相色譜儀。

        1.2 試劑

        乙基愈創(chuàng)木酚標(biāo)準(zhǔn)品(99.9%,美國(guó)Sigma),乙基愈創(chuàng)木酚、鄰苯二酚、鄰二乙氧基苯、溴乙烷、乙醇、甲苯、甲醇、碳酸氫鈉、氫氧化鈉、碳酸鈉、碘化鉀、聚乙二醇400、四甲基溴化銨(以上試劑均為分析純)。

        2 實(shí)驗(yàn)

        2.1 合成路線

        在反應(yīng)燒瓶中按一定物質(zhì)的量比加入鄰苯二酚、堿、催化劑、溴乙烷、乙醇,在一定的溫度下機(jī)械攪拌一定時(shí)間,氣相色譜跟蹤反應(yīng)情況。反應(yīng)液過濾,10%鹽酸調(diào)pH值為6~7,常壓蒸餾乙醇后,減壓蒸餾得淡黃色液體即為乙基愈創(chuàng)木酚。反應(yīng)式如下:

        圖1 乙基愈創(chuàng)木酚的合成路線

        2.2 產(chǎn)物鑒定

        相同色譜條件下分別對(duì)樣品與標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行分析,保留時(shí)間保持一致。IR分析結(jié)果:3537cm-1,2985~ 2846,1510cm-1,1261cm-1,741cm-1有吸收峰,符合乙基愈創(chuàng)木酚的結(jié)構(gòu)特征。

        3 結(jié)果與討論

        反應(yīng)條件表1所示。其中,碳酸氫鈉與鄰苯二酚物質(zhì)的量比為1.1∶1,乙醇與鄰苯二酚質(zhì)量比為4∶1,碘化鉀與鄰苯二酚質(zhì)量比為0.005∶1。

        表1 反應(yīng)條件

        3.1 反應(yīng)溫度的影響

        表2 反應(yīng)溫度的影響

        由表2可知,反應(yīng)溫度越高,反應(yīng)越徹底。但當(dāng)溫度超過70℃后,目標(biāo)產(chǎn)物增長(zhǎng)的幅度很小,并且副產(chǎn)物鄰二乙氧基苯增加的比較多,由此可見反應(yīng)的最佳溫度在70℃。

        3.2 反應(yīng)時(shí)間的影響

        表3 反應(yīng)時(shí)間的影響

        由表3可知,隨著反應(yīng)時(shí)間的增加,目標(biāo)產(chǎn)物同時(shí)增加,但當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行20h后,目標(biāo)產(chǎn)物增加不明顯,25h時(shí),目標(biāo)產(chǎn)物只增長(zhǎng)了1.6%,而副產(chǎn)物鄰二乙氧基苯卻增加了0.8%。由此可見反應(yīng)最佳時(shí)間是20h。

        3.3 堿性底物的影響

        表4 堿性底物的影響

        由表4可知,氫氧化鈉和碳酸鈉堿性都太強(qiáng),鄰二乙氧基苯選擇性較大,而目標(biāo)產(chǎn)物乙基愈創(chuàng)木酚的選擇性相對(duì)比較低。由此可見,選擇堿性較弱的NaHCO3作堿性底物較為合適。

        3.4 溶劑的影響

        表5 溶劑的影響

        由表5可知,醇類溶劑比芳香類溶劑反應(yīng)效果好,而常用的甲醇、乙醇中,乙醇的效果比甲醇好,所以選擇乙醇作為反應(yīng)溶劑。

        3.5 催化劑的影響

        表6 催化劑的影響

        由表6可知,使用催化劑后反應(yīng)效果較好,而這些催化劑中,碘化鉀用量少,催化效果高,所以選擇碘化鉀作為此反應(yīng)中的催化劑。

        4 結(jié)論

        以鄰苯二酚和溴乙烷為原料,經(jīng)Williamson反應(yīng)一步生成乙基愈創(chuàng)木酚,經(jīng)過條件優(yōu)化確定反應(yīng)條件為:溫度70℃,時(shí)間20h,碳酸氫鈉作為堿性底物,乙醇作為反應(yīng)溶劑,催化劑選擇碘化鉀。反應(yīng)收率達(dá)到90.1%,是一條較為理想的合成路線。

        [1] 吳 臣,李連貴,朱翠蘭.鄰乙氧基苯酚的合成[J].長(zhǎng)春工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào),2002,23(8):125-127.

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        Study on Synthesis of Guethol

        CHENG Wen-Feng,ZHANG Wen-Jun,REN Chun-He,XU Xiao-Dong,CHEN Mei-Fang
        (Zhangjiagang Beili Chemicals Co.Ltd,Zhangjiagang 215137,China)

        TQ243.12

        A

        1003-3467(2011)03-0039-02

        2010-11-15

        程文峰(1983-),男,工程師,從事精細(xì)化工品合成工作,電話:13914016342。

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