頂空氣相色譜法測定雙氫青蒿素磷酸哌喹片中乙醇?xì)埩?/h1>
2011-07-28 06:50:52貴曉霞錢佳旦王小平
中國醫(yī)藥導(dǎo)報(bào) 2011年29期
貴曉霞，錢佳旦，王小平
浙江華立南湖制藥有限公司，浙江嘉興 314000
雙氫青蒿素哌喹片是雙氫青蒿素和磷酸哌喹組成的復(fù)方制劑。雙氫青蒿素為青蒿素的衍生物，是青蒿素在體內(nèi)的活性物質(zhì)，對瘧原蟲無性體有較強(qiáng)的殺滅作用，能迅速殺滅瘧原蟲，從而控制瘧疾。磷酸哌喹為4-氨基喹啉類抗瘧藥，抗瘧作用與氯喹類似，影響瘧原蟲紅內(nèi)期裂殖體的超微結(jié)構(gòu)，能使滋養(yǎng)體食物泡膜和線粒體腫脹，導(dǎo)致其生理功能破壞，從而殺死瘧原蟲，體內(nèi)藥效學(xué)研究提示二者合用具有增效作用，無增毒作用，可延緩瘧原蟲抗藥性的產(chǎn)生。因該藥在制劑生產(chǎn)過程中使用了乙醇進(jìn)行制粒，乙醇為三類有機(jī)溶劑，根據(jù)《中國藥典》2010年版附錄溶劑殘留要求及國際協(xié)調(diào)會議（ICH）相關(guān)指導(dǎo)原則的要求，乙醇?xì)埩粝薅葹?.5%，需對雙氫青蒿素哌喹片進(jìn)行殘留乙醇的測定。目前國內(nèi)外尚未有測定雙氫青蒿素哌喹片中乙醇?xì)埩舻姆椒▓?bào)道。筆者根據(jù)《中國藥典》2010年版二部附錄殘留溶劑測定法和ICH的要求，建立了毛細(xì)管氣相色譜法測定雙氫青蒿素磷酸哌喹片中殘留乙醇的方法，現(xiàn)報(bào)道如下：
1 儀器與試藥
儀器：Agilent 7980氣相色譜儀，HP7694頂空進(jìn)樣器，氫離子火焰（FID）檢測器，賽多利斯BT125D電子天平。
樣品：雙氫青蒿素磷酸哌喹片（浙江華立南湖制藥有限公司，批號：100923、080710、140710、100813、110710、210610）。試劑：純化水、正丙醇、無水乙醇均為色譜級。
2 方法與結(jié)果
2.1 色譜條件
色譜柱：DB-624（6%腈丙基苯基-94%二甲基硅氧烷，30 m×0.53 μm×3.0 μm）；氮?dú)鉃檩d氣；柱溫：恒溫 80 °C，保持10 min；流速：3.0 ml/min；分流比：10∶1；進(jìn)樣口溫度：220℃；檢測器溫度：220℃；進(jìn)樣量：0.1 μl；頂空瓶平衡溫度：80℃，保持30 min；定量環(huán)溫度110℃；傳輸管溫度：120℃；頂空瓶充壓時(shí)間：0.5 min；壓力：20 psi（1 psi=6.895 kPa）；定量環(huán)平衡時(shí)間：0.15 min；定量環(huán)取樣時(shí)間：0.15 min；進(jìn)樣時(shí)間：1.0 min。采用頂空自動進(jìn)樣方式。
2.2 樣品的制備
內(nèi)標(biāo)液的選擇及制備：正丙醇與乙醇為同系物，故選擇正丙醇為內(nèi)標(biāo)，取0.02 ml正丙醇于100 ml容量瓶中，精密稱定，并用純化水稀釋至刻度，搖勻作為內(nèi)標(biāo)液。
對照品貯備液的制備：取乙醇0.7 ml（約0.5 g）于100 ml容量瓶，精密稱定，并用純化水稀釋至刻度，搖勻，作為對照品貯備液。
對照品溶液的制備：制備對照品溶液中乙醇含量與樣品中乙醇含量相當(dāng)，取對照品貯備液1.0 ml置25 ml容量瓶中，純化水稀釋至刻度，取100.0 μl與內(nèi)標(biāo)液2.0 ml置于頂空瓶中，搖勻，加蓋密封，作為對照品溶液。
樣品的制備：雙氫青蒿素磷酸哌喹片碾細(xì)，稱取粉末約200 mg置于頂空瓶中，精密稱定，加入內(nèi)標(biāo)液2.0 ml，搖勻，加蓋密封，作為樣品溶液。
空白溶劑的制備：取2.0 ml純化水置頂空瓶中，加蓋密封。
2.3 專一性選擇試驗(yàn)
空白溶劑應(yīng)對測定無干擾，乙醇峰與正丙醇峰分離度應(yīng)大于2.0。理論塔板數(shù)按正丙醇峰計(jì)，不低于10000?？瞻兹軇?、對照品貯備液、內(nèi)標(biāo)液、對照品溶液及樣品色譜圖分別見圖 1～5。
結(jié)果顯示，對照品中乙醇峰保留時(shí)間為3.356 min，正丙醇峰保留時(shí)間為4.505 min；正丙醇峰理論塔板數(shù)為43520，乙醇峰理論塔板數(shù)為63391；分離度為16.22。樣品溶液重復(fù)進(jìn)樣6次，乙醇峰相對保留時(shí)間RSD為0.079%，正丙醇峰相對保留時(shí)間RSD為0.069%。樣品中乙醇峰保留時(shí)間為3.358 min，正丙醇峰保留時(shí)間為4.506 min；正丙醇峰理論塔板數(shù)為43549，乙醇峰理論塔板數(shù)為63439；分離度為16.40。樣品溶液重復(fù)進(jìn)樣6次，乙醇峰相對保留時(shí)間RSD為0.079%，正丙醇峰相對保留時(shí)間RSD為0.069%。
2.4 檢測限與定量限試驗(yàn)
定量限：測試樣品中乙醇含量能被定量測定的最低值。測試方法為用純化水稀釋對照品溶液，使信噪比達(dá)到約10∶1。
檢測限：測試樣品中乙醇含量能被檢測到的最低值。用純化水稀釋對照品溶液，使信噪比達(dá)到約3∶1。定量限樣品重復(fù)進(jìn)樣6次，計(jì)算RSD。要求RSD小于25%。結(jié)果顯示，檢測限=0.19 μg（S/N=3.27）；定量限=0.57 μg（S/N=10.54）。 定量限重復(fù)進(jìn)樣6次，RSD為17%。
2.5 線性關(guān)系考察
制備一系列濃度對照品溶液（相當(dāng)于樣品中乙醇含量在25%～500%），測定該范圍內(nèi)線性關(guān)系，要求r大于0.9900，回歸線截距相對于100%樣品中乙醇含量小于15%。測試方法為將對照品貯備液稀釋10倍（稀釋后約含乙醇0.5 mg/ml），取已稀釋好的對照品貯備液 200.0、100.0、40.0、20.0、10.0 μl到頂空瓶中，分別加入內(nèi)標(biāo)液2.0 ml，加蓋密封。制成系列濃度的對照品溶液測定。以乙醇含量為橫坐標(biāo)，乙醇峰面積與正丙醇峰面積之比為縱坐標(biāo)，作圖。結(jié)果顯示，乙醇含量在5.49～109.80 μg范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好?；貧w方程為Y=0.002X+0.003，r=0.9999。截距相對于100%樣品中乙醇含量為6.39%。
2.6 準(zhǔn)確度試驗(yàn)
圖1 空白溶劑色譜圖
圖2 對照品貯備液色譜圖
圖3 內(nèi)標(biāo)液色譜圖
圖4 對照品溶液色譜圖
圖5 樣品色譜圖
采用加樣回收的方法測定。要求回收率在90%～110%范圍內(nèi)，RSD小于5%。用已測得溶劑殘留量的雙氫青蒿素磷酸哌喹片作為乙醇加樣回收的試樣，稱取雙氫青蒿素磷酸哌喹片粉末約200 mg 9份，對照品貯備液稀釋10倍（稀釋后約含乙醇0.5 mg/ml），分別加入稀釋過的對照品貯備液100.0、40.0、20.0 μl（加入的乙醇量相當(dāng)于樣品中含有乙醇量的250%、100%、50%），每個濃度配制3份樣品。每份樣品進(jìn)樣2次。結(jié)果：250%、100%、50%三個水平的回收率依次為94.87%、95.84%、96.19%，平均回收率為95.63%，RSD=3.32%。
2.7 精密度試驗(yàn)
重復(fù)性測試方法：對照品溶液重復(fù)進(jìn)樣9次。以乙醇峰面積與正丙醇峰面積之比計(jì)算RSD。要求RSD小于5%。結(jié)果顯示，9次測試的RSD為1.73%。
分析重現(xiàn)性測試方法：精密稱取雙氫青蒿素磷酸哌喹片粉末160、200、240 mg各3份到頂空瓶中，分別加入2.0 ml內(nèi)標(biāo)，制成3個濃度9份樣品。以乙醇峰面積與正丙醇峰面積之比計(jì)算RSD。要求RSD小于5%。結(jié)果顯示，9次測試的RSD為3.26%。
2.8 穩(wěn)定性試驗(yàn)
測定方法為對照品溶液，樣品第一天測定后室溫（約25℃）放置24 h重復(fù)測定。對照品溶液和樣品各測試3份，每份分別測試2次，以其測試結(jié)果的平均值進(jìn)行評價(jià)。結(jié)果顯示，對照品放置一天后，乙醇的含量平均下降為98.43%，樣品平均下降為98.74%。對照品溶液和樣品溶液24 h內(nèi)基本穩(wěn)定。
2.9 樣品中乙醇含量測定
測試6個批號的雙氫青蒿素磷酸哌喹片中乙醇?xì)埩袅?，每個樣品稱取2份，每份約200 mg置頂空瓶中，分別加入內(nèi)標(biāo)液2.0 ml，搖勻，加蓋密封，作為樣品。每份樣品進(jìn)樣測試 2次。 結(jié)果顯示， 批號 080710、140710、100813、110710、210610、100923依次測得乙醇?xì)埩魹?.01066%、0.01185%、0.01211%、0.00919%、0.00832%、0.01077%。6個批號乙醇?xì)埩袅科骄禐?.01050%。符合《中國藥典》2010年版附錄溶劑殘留要求及ICH指導(dǎo)原則的要求（乙醇?xì)埩粝薅葹?.5%）。
3 討論
本文建立了一種采用頂空氣相色譜法測定雙氫青蒿素磷酸哌片中殘留乙醇的方法。該方法簡單、快捷、靈敏度高、精確。筆者對樣品的配制濃度、對照品的配制濃度、內(nèi)標(biāo)液的選擇、內(nèi)標(biāo)液濃度的配制、色譜柱類型的選擇、柱溫、頂空瓶平衡溫度、頂空瓶平衡時(shí)間、載氣流速、分流比、檢測器溫度、進(jìn)樣口溫度都進(jìn)行了摸索，選擇了最佳的分析方法，并對該分析方法進(jìn)行了驗(yàn)證。實(shí)驗(yàn)證明，采用頂空自動進(jìn)樣測定雙氫青蒿素磷酸哌喹中的乙醇?xì)埩綮`敏度高，重現(xiàn)性好，定量準(zhǔn)確，精密度高，易于操作。對于固體制劑殘留溶劑的測定，值得注意的是，應(yīng)該選擇好頂空瓶加熱溫度和平衡時(shí)間。本研究中試驗(yàn)了頂空瓶平衡時(shí)間20 min，但測試結(jié)果不理想（多次試驗(yàn)回收率達(dá)不到要求），故最終選擇了80℃、30 min的條件。固體制劑中的殘留溶劑測定因存在固體粉末，對溶劑在頂空瓶中的平衡過程會有一定影響，故應(yīng)該讓固體基質(zhì)在頂空瓶中充分達(dá)到氣-液-固三相平衡后再進(jìn)樣，以防止固體粉末基質(zhì)對試驗(yàn)的影響。
[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[S].二部.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:附錄Ⅺ、Ⅹ、ⅧP.
[2]何偉,楊愛霞,洪怡.頂空氣相色譜法測定銀杏提取物中的殘留溶劑[J].藥物研究,2008,5(8):2.
[3]馮有龍,伍乃英,鄧鳴.頂空氣相色譜法測定鹽酸氨溴索中的殘留溶劑[J].藥物分析雜志,2009,29(10):1741.
[4]潘勇,唐慶華.液體頂空氣相色譜法測定磷酸哌喹中乙醇溶劑殘留[J].生命科學(xué)儀器,2009,7(4):50.
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貴曉霞，錢佳旦，王小平
浙江華立南湖制藥有限公司，浙江嘉興 314000
雙氫青蒿素哌喹片是雙氫青蒿素和磷酸哌喹組成的復(fù)方制劑。雙氫青蒿素為青蒿素的衍生物，是青蒿素在體內(nèi)的活性物質(zhì)，對瘧原蟲無性體有較強(qiáng)的殺滅作用，能迅速殺滅瘧原蟲，從而控制瘧疾。磷酸哌喹為4-氨基喹啉類抗瘧藥，抗瘧作用與氯喹類似，影響瘧原蟲紅內(nèi)期裂殖體的超微結(jié)構(gòu)，能使滋養(yǎng)體食物泡膜和線粒體腫脹，導(dǎo)致其生理功能破壞，從而殺死瘧原蟲，體內(nèi)藥效學(xué)研究提示二者合用具有增效作用，無增毒作用，可延緩瘧原蟲抗藥性的產(chǎn)生。因該藥在制劑生產(chǎn)過程中使用了乙醇進(jìn)行制粒，乙醇為三類有機(jī)溶劑，根據(jù)《中國藥典》2010年版附錄溶劑殘留要求及國際協(xié)調(diào)會議（ICH）相關(guān)指導(dǎo)原則的要求，乙醇?xì)埩粝薅葹?.5%，需對雙氫青蒿素哌喹片進(jìn)行殘留乙醇的測定。目前國內(nèi)外尚未有測定雙氫青蒿素哌喹片中乙醇?xì)埩舻姆椒▓?bào)道。筆者根據(jù)《中國藥典》2010年版二部附錄殘留溶劑測定法和ICH的要求，建立了毛細(xì)管氣相色譜法測定雙氫青蒿素磷酸哌喹片中殘留乙醇的方法，現(xiàn)報(bào)道如下：
1 儀器與試藥
儀器：Agilent 7980氣相色譜儀，HP7694頂空進(jìn)樣器，氫離子火焰（FID）檢測器，賽多利斯BT125D電子天平。
樣品：雙氫青蒿素磷酸哌喹片（浙江華立南湖制藥有限公司，批號：100923、080710、140710、100813、110710、210610）。試劑：純化水、正丙醇、無水乙醇均為色譜級。
2 方法與結(jié)果
2.1 色譜條件
色譜柱：DB-624（6%腈丙基苯基-94%二甲基硅氧烷，30 m×0.53 μm×3.0 μm）；氮?dú)鉃檩d氣；柱溫：恒溫 80 °C，保持10 min；流速：3.0 ml/min；分流比：10∶1；進(jìn)樣口溫度：220℃；檢測器溫度：220℃；進(jìn)樣量：0.1 μl；頂空瓶平衡溫度：80℃，保持30 min；定量環(huán)溫度110℃；傳輸管溫度：120℃；頂空瓶充壓時(shí)間：0.5 min；壓力：20 psi（1 psi=6.895 kPa）；定量環(huán)平衡時(shí)間：0.15 min；定量環(huán)取樣時(shí)間：0.15 min；進(jìn)樣時(shí)間：1.0 min。采用頂空自動進(jìn)樣方式。
2.2 樣品的制備
內(nèi)標(biāo)液的選擇及制備：正丙醇與乙醇為同系物，故選擇正丙醇為內(nèi)標(biāo)，取0.02 ml正丙醇于100 ml容量瓶中，精密稱定，并用純化水稀釋至刻度，搖勻作為內(nèi)標(biāo)液。
對照品貯備液的制備：取乙醇0.7 ml（約0.5 g）于100 ml容量瓶，精密稱定，并用純化水稀釋至刻度，搖勻，作為對照品貯備液。
對照品溶液的制備：制備對照品溶液中乙醇含量與樣品中乙醇含量相當(dāng)，取對照品貯備液1.0 ml置25 ml容量瓶中，純化水稀釋至刻度，取100.0 μl與內(nèi)標(biāo)液2.0 ml置于頂空瓶中，搖勻，加蓋密封，作為對照品溶液。
樣品的制備：雙氫青蒿素磷酸哌喹片碾細(xì)，稱取粉末約200 mg置于頂空瓶中，精密稱定，加入內(nèi)標(biāo)液2.0 ml，搖勻，加蓋密封，作為樣品溶液。
空白溶劑的制備：取2.0 ml純化水置頂空瓶中，加蓋密封。
2.3 專一性選擇試驗(yàn)
空白溶劑應(yīng)對測定無干擾，乙醇峰與正丙醇峰分離度應(yīng)大于2.0。理論塔板數(shù)按正丙醇峰計(jì)，不低于10000?？瞻兹軇?、對照品貯備液、內(nèi)標(biāo)液、對照品溶液及樣品色譜圖分別見圖 1～5。
結(jié)果顯示，對照品中乙醇峰保留時(shí)間為3.356 min，正丙醇峰保留時(shí)間為4.505 min；正丙醇峰理論塔板數(shù)為43520，乙醇峰理論塔板數(shù)為63391；分離度為16.22。樣品溶液重復(fù)進(jìn)樣6次，乙醇峰相對保留時(shí)間RSD為0.079%，正丙醇峰相對保留時(shí)間RSD為0.069%。樣品中乙醇峰保留時(shí)間為3.358 min，正丙醇峰保留時(shí)間為4.506 min；正丙醇峰理論塔板數(shù)為43549，乙醇峰理論塔板數(shù)為63439；分離度為16.40。樣品溶液重復(fù)進(jìn)樣6次，乙醇峰相對保留時(shí)間RSD為0.079%，正丙醇峰相對保留時(shí)間RSD為0.069%。
2.4 檢測限與定量限試驗(yàn)
定量限：測試樣品中乙醇含量能被定量測定的最低值。測試方法為用純化水稀釋對照品溶液，使信噪比達(dá)到約10∶1。
檢測限：測試樣品中乙醇含量能被檢測到的最低值。用純化水稀釋對照品溶液，使信噪比達(dá)到約3∶1。定量限樣品重復(fù)進(jìn)樣6次，計(jì)算RSD。要求RSD小于25%。結(jié)果顯示，檢測限=0.19 μg（S/N=3.27）；定量限=0.57 μg（S/N=10.54）。 定量限重復(fù)進(jìn)樣6次，RSD為17%。
2.5 線性關(guān)系考察
制備一系列濃度對照品溶液（相當(dāng)于樣品中乙醇含量在25%～500%），測定該范圍內(nèi)線性關(guān)系，要求r大于0.9900，回歸線截距相對于100%樣品中乙醇含量小于15%。測試方法為將對照品貯備液稀釋10倍（稀釋后約含乙醇0.5 mg/ml），取已稀釋好的對照品貯備液 200.0、100.0、40.0、20.0、10.0 μl到頂空瓶中，分別加入內(nèi)標(biāo)液2.0 ml，加蓋密封。制成系列濃度的對照品溶液測定。以乙醇含量為橫坐標(biāo)，乙醇峰面積與正丙醇峰面積之比為縱坐標(biāo)，作圖。結(jié)果顯示，乙醇含量在5.49～109.80 μg范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好?；貧w方程為Y=0.002X+0.003，r=0.9999。截距相對于100%樣品中乙醇含量為6.39%。
2.6 準(zhǔn)確度試驗(yàn)
圖1 空白溶劑色譜圖
圖2 對照品貯備液色譜圖
圖3 內(nèi)標(biāo)液色譜圖
圖4 對照品溶液色譜圖
圖5 樣品色譜圖
采用加樣回收的方法測定。要求回收率在90%～110%范圍內(nèi)，RSD小于5%。用已測得溶劑殘留量的雙氫青蒿素磷酸哌喹片作為乙醇加樣回收的試樣，稱取雙氫青蒿素磷酸哌喹片粉末約200 mg 9份，對照品貯備液稀釋10倍（稀釋后約含乙醇0.5 mg/ml），分別加入稀釋過的對照品貯備液100.0、40.0、20.0 μl（加入的乙醇量相當(dāng)于樣品中含有乙醇量的250%、100%、50%），每個濃度配制3份樣品。每份樣品進(jìn)樣2次。結(jié)果：250%、100%、50%三個水平的回收率依次為94.87%、95.84%、96.19%，平均回收率為95.63%，RSD=3.32%。
2.7 精密度試驗(yàn)
重復(fù)性測試方法：對照品溶液重復(fù)進(jìn)樣9次。以乙醇峰面積與正丙醇峰面積之比計(jì)算RSD。要求RSD小于5%。結(jié)果顯示，9次測試的RSD為1.73%。
分析重現(xiàn)性測試方法：精密稱取雙氫青蒿素磷酸哌喹片粉末160、200、240 mg各3份到頂空瓶中，分別加入2.0 ml內(nèi)標(biāo)，制成3個濃度9份樣品。以乙醇峰面積與正丙醇峰面積之比計(jì)算RSD。要求RSD小于5%。結(jié)果顯示，9次測試的RSD為3.26%。
2.8 穩(wěn)定性試驗(yàn)
測定方法為對照品溶液，樣品第一天測定后室溫（約25℃）放置24 h重復(fù)測定。對照品溶液和樣品各測試3份，每份分別測試2次，以其測試結(jié)果的平均值進(jìn)行評價(jià)。結(jié)果顯示，對照品放置一天后，乙醇的含量平均下降為98.43%，樣品平均下降為98.74%。對照品溶液和樣品溶液24 h內(nèi)基本穩(wěn)定。
2.9 樣品中乙醇含量測定
測試6個批號的雙氫青蒿素磷酸哌喹片中乙醇?xì)埩袅?，每個樣品稱取2份，每份約200 mg置頂空瓶中，分別加入內(nèi)標(biāo)液2.0 ml，搖勻，加蓋密封，作為樣品。每份樣品進(jìn)樣測試 2次。 結(jié)果顯示， 批號 080710、140710、100813、110710、210610、100923依次測得乙醇?xì)埩魹?.01066%、0.01185%、0.01211%、0.00919%、0.00832%、0.01077%。6個批號乙醇?xì)埩袅科骄禐?.01050%。符合《中國藥典》2010年版附錄溶劑殘留要求及ICH指導(dǎo)原則的要求（乙醇?xì)埩粝薅葹?.5%）。
3 討論
本文建立了一種采用頂空氣相色譜法測定雙氫青蒿素磷酸哌片中殘留乙醇的方法。該方法簡單、快捷、靈敏度高、精確。筆者對樣品的配制濃度、對照品的配制濃度、內(nèi)標(biāo)液的選擇、內(nèi)標(biāo)液濃度的配制、色譜柱類型的選擇、柱溫、頂空瓶平衡溫度、頂空瓶平衡時(shí)間、載氣流速、分流比、檢測器溫度、進(jìn)樣口溫度都進(jìn)行了摸索，選擇了最佳的分析方法，并對該分析方法進(jìn)行了驗(yàn)證。實(shí)驗(yàn)證明，采用頂空自動進(jìn)樣測定雙氫青蒿素磷酸哌喹中的乙醇?xì)埩綮`敏度高，重現(xiàn)性好，定量準(zhǔn)確，精密度高，易于操作。對于固體制劑殘留溶劑的測定，值得注意的是，應(yīng)該選擇好頂空瓶加熱溫度和平衡時(shí)間。本研究中試驗(yàn)了頂空瓶平衡時(shí)間20 min，但測試結(jié)果不理想（多次試驗(yàn)回收率達(dá)不到要求），故最終選擇了80℃、30 min的條件。固體制劑中的殘留溶劑測定因存在固體粉末，對溶劑在頂空瓶中的平衡過程會有一定影響，故應(yīng)該讓固體基質(zhì)在頂空瓶中充分達(dá)到氣-液-固三相平衡后再進(jìn)樣，以防止固體粉末基質(zhì)對試驗(yàn)的影響。
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