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        香附不同炮制品HPLC指紋圖譜研究

        2011-07-27 07:08:56張文娟王慶偉劉新友
        中國醫(yī)藥導(dǎo)報 2011年31期
        關(guān)鍵詞:號峰酒香香附

        徐 媛 ,張文娟 ,王慶偉 ,劉新友 ,程 敏

        1.第四軍醫(yī)大學(xué)唐都醫(yī)院藥劑科,陜西 西安 710038;2.陜西商洛學(xué)院生物醫(yī)藥工程系,陜西 商洛 726000

        香附來源于莎草科植物莎草(Cyperus Rotundus L.)的干燥根莖,性辛,味微苦、微甘,性平,歸肝、脾、三焦經(jīng),是臨床常用中藥,具有疏肝理氣、調(diào)經(jīng)止痛之功效[1]。其炮制方法多樣,用途極其廣泛。筆者采用指紋圖譜研究的方法,對香附及經(jīng)不同方法(醋炙、酒炙、炒炭)炮制后的香附炮制品的化學(xué)成分變化作了初步研究,發(fā)現(xiàn)香附經(jīng)不同方法炮制后,化學(xué)成分存在很大差異。

        1 儀器與試藥

        高效液相色譜儀(島津SPD-10AvP);超聲波清洗器(昆山市超聲波儀器廠);電子分析天平(BS 223S賽多利斯);粉碎機(北京中興偉業(yè)儀器有限公司,型號:FW200);電子調(diào)溫電熱套(天津市泰斯特儀器有限公司,型號:98-1-B)。

        甲醇(天津市紅巖化學(xué)試劑廠,分析純);流動相所用甲醇為色譜純(美國FISHER公司);水為純化水;α-香附酮對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號:110748-201010,含量測定用);香附藥材(購于西安中藥飲片廠,產(chǎn)地陜西產(chǎn)關(guān)中,經(jīng)第四軍醫(yī)大學(xué)藥學(xué)院生藥教研室王四旺教授鑒定為莎草科植物莎草的根莖,批號:20100501)。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 測定方法

        2.1.1 色譜條件

        色譜柱:Hypersil ODS-2(4.6 mm×150 mm,5 μm);流動相:甲醇-水(0~5 min,甲醇比例為 10%~50%;6~50 min,甲醇比例為51%~100%),二元梯度洗脫;檢測波長:254nm;流速:1.0ml/min;柱溫:30℃;記錄時間:60 min。

        2.1.2 對照品溶液制備

        精密稱取α-香附酮對照品適量,用甲醇制成0.02 mg/ml的溶液。

        2.1.2 供試品溶液制備

        取待測樣品30 g,加甲醇80 ml,超聲提取30 min,放至室溫后甲醇定容至100 ml,搖勻,靜置后濾過,取續(xù)濾液即得。

        2.1.3 檢測法

        分別吸取上述對照品溶液、供試品溶液各10 μl注入高效液相色譜儀。

        2.1.4 方法學(xué)考察

        2.1.4.1 穩(wěn)定性試驗 取同一供試品溶液,分別于0、2、6、12、24 h進樣,測定色譜圖,對主要峰峰面積進行比較,結(jié)果各時間點測定色譜圖保留時間穩(wěn)定,主要峰峰面積相對RSD為1.25%,表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

        2.1.4.2 精密度試驗 取同一供試品溶液,連續(xù)進樣6次,測定色譜圖,對主要峰峰面積進行比較,結(jié)果6次測定色譜圖保留時間穩(wěn)定,主要峰峰面積相對RSD為0.72%,精密度良好,符合規(guī)定。

        2.1.4.3 重現(xiàn)性試驗 取同一批次香附藥材 (生香附),按照“2.1.2”項下方法制備供試品溶液6份,連續(xù)進樣6次,測定色譜圖,對主要峰峰面積進行比較,結(jié)果6次測定色譜圖保留時間穩(wěn)定,主要峰峰面積相對RSD為0.72%,重現(xiàn)性良好,符合規(guī)定。

        2.2 指紋圖譜測定

        2.2.1 香附不同炮制品的制備

        根據(jù)《中藥炮制學(xué)》[2]對香附進行不同方法的炮制。

        2.2.1.1 生香附 取原藥材100 g,除去毛須及雜質(zhì),碾成綠豆大顆粒,浸透或切薄片,干燥,篩去碎屑備用。

        2.2.1.2 醋香附(醋炒)取凈香附飲片100 g,加20 g米醋拌勻,悶潤至醋被吸盡,置炒制容器內(nèi),用文火加熱炒干,取出晾涼備用。

        2.2.1.3 酒香附 取凈香附飲片100 g,加入20 g黃酒拌勻,悶潤至黃酒被吸盡,置炒制容器內(nèi),用文火加熱炒干,取出晾涼,篩去碎屑備用。

        2.2.1.4 香附炭 取凈香附飲片100 g,置炒制容器內(nèi),用中火加熱,炒至表面焦黑色,內(nèi)部焦褐色,噴淋清水少許,滅盡火星,取出晾干,涼透,篩去碎屑備用。

        2.2.2 香附及不同炮制品指紋圖譜研究

        分別取香附及不同炮制品依照“2.1.2”制備供試品,于上述色譜條件下進樣記錄指紋圖譜。

        2.3 結(jié)果

        2.3.1 對照品、生香附及炮制品提取液色譜圖

        對照品、生香附及炮制品提取液色譜圖,見圖1。

        圖1 香附指紋圖譜

        2.3.2 不同炮制品甲醇提取物主要色譜峰保留時間及峰面積

        不同炮制品甲醇提取物主要色譜峰保留時間及峰面積,見表1。

        結(jié)果顯示,16號峰為α-香附酮的色譜峰,作為基準(zhǔn)峰。1號峰的峰面積變化明顯,醋香附>酒香附、香附炭>生香附,各炮制品峰面積均遠大于生香附,而醋香附的峰面積明顯大于其他炮制品;2號峰的峰面積,香附炭>酒香附>醋香附>生香附,各炮制品峰面積差異均顯著;3號峰的峰面積,香附炭>醋香附>酒香附>生香附,香附炭峰面積遠大于其他各炮制品;4、5、8、9、10、13、14、16、17 號峰中香附炭遠小于其他炮制品,生香附、醋香附、酒香附的峰面積變化不大;6號峰生香附、醋香附、酒香附變化不大,香附炭在該保留時間無峰;7號峰的峰面積,生香附>酒香附>香附炭>醋香附,醋香附、香附炭峰面積顯著小于生香附、酒香附,生香附、酒香附變化不大;18號峰的峰面積,生香附>醋香附>酒香附>香附炭,各炮制品峰面積變化明顯;19號峰僅生香附、香附炭有峰,且生香附峰面積,遠大于香附炭,而酒香附、醋香附均無峰;20、21號峰的峰面積,酒香附>醋香附>生香附>香附炭,生香附、醋香附峰面積差異不大,而酒香附遠大于其他炮制品,香附炭峰面積遠小于其他炮制品;11、12、15號峰無明顯差異。

        3 討論

        實驗過程中對不同流動相及柱溫進行了考察,結(jié)果顯示,柱溫在30℃時,以甲醇-水為流動相梯度洗脫能使樣品中各成分的色譜峰較好分離,60 min后無色譜峰出現(xiàn)。

        表1 香附炮制品甲醇提取物主要峰的保留時間及峰面積

        對香附不同炮制品指紋圖譜進行比較,結(jié)果顯示不同炮制品之間成分差異顯著,主要表現(xiàn)在30 min后主要峰的減少與30 min前主要峰的增加,即脂溶性成分的減少與水溶性成分的增加,與傳統(tǒng)中藥炮制理論相一致。

        中藥成分復(fù)雜,將指紋圖譜研究應(yīng)用于中藥炮制的研究與單一成分研究相比,更能真實地反映炮制對中藥成分的影響,如能結(jié)合成分結(jié)構(gòu)鑒定,將能得到更詳盡的數(shù)據(jù),對炮制引起的中藥成分變化做出更深入的描述。

        歷代本草及中醫(yī)藥專著中記載香附的炮制品種繁多,唐代有炒制法;宋代有蒸制、煮制、酒制、米泔浸后蒜仁制、石灰制、膽汁制、童便粗鹽水制、炭制等;元代有醋煮制、童便制、麩炒制;到了明、清時代,除沿用元代以前的炮制方法外,最突出的是在輔料制方面增加較多,如有酒、醋、姜、童便的“四制香附”、“五制香附”、“六制香附”、“七制香附”等炮制方法[2]?!侗窘?jīng)逢原》[3]記載:“入血分補虛童便浸炒;調(diào)氣鹽水浸炒;行經(jīng)絡(luò)酒浸炒;消積聚醋浸炒;氣血不調(diào),胸膈不利,則四者兼制;肥盛多痰,姜汁浸炒;止崩漏血,童便制炒黑;走表藥中則生用之”?!侗静菥V目》[4]也對其有“生則上行胸膈,外達皮膚;熟則下走肝腎,外徹腰足。炒黑則止血,得童溲浸炒則入血分而補虛,鹽水浸炒則入血分而潤燥……酒浸炒則行經(jīng)絡(luò),醋浸炒則消積聚,姜汁炒則化痰飲?!钡挠涊d,被譽為“血中之氣藥”、“氣病之總司,女科之主帥”。本文主要對現(xiàn)代臨床常用的生香附、醋香附、酒香附和香附炭4種炮制品的指紋圖譜進行了分析。

        香附主要含有揮發(fā)油類成分,其所含揮發(fā)油類成分為0.65%~1.40%,迄今已從其揮發(fā)油中分離出了140多種成分,包括單萜、倍半萜及其氧化物,多數(shù)已確定其結(jié)構(gòu)式,主要為α-香附酮、α-香附烯 (含量之和約占揮發(fā)油的28.85%)[5-7]。此外,香附還有糖類、生物堿類、苷類、黃酮類、酚類和三萜類化合物[8-9],但相關(guān)結(jié)構(gòu)鑒定報道尚少。本文采用指紋圖譜對香附不同炮制品進行初步分析,為具體成分的分離鑒定奠定了基礎(chǔ)。

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