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        5-磺基水楊酸—Fe3+熒光探針測(cè)定EDTA

        2011-07-16 05:59:40琳,吳婷,陳
        關(guān)鍵詞:磺基化學(xué)試劑水楊酸

        常 琳,吳 婷,陳 芳

        (華中科技大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院,湖北武漢 430074)

        乙二胺四乙酸(EDTA)是種常用的螯合劑,具有廣泛的配位能力,幾乎能與所有的過(guò)渡重金屬離子生成穩(wěn)定的水溶性絡(luò)合物,從而造成重金屬擴(kuò)散的環(huán)境污染.因此,EDTA的測(cè)定對(duì)人們?nèi)找骊P(guān)注的環(huán)境問(wèn)題有重要意義,同時(shí)一些環(huán)境研究者們也開(kāi)始研究EDTA的降解.目前測(cè)定微量EDTA的方法主要有:離子色譜法[1]、電化學(xué)法[2-3]、火焰原子吸收光譜法[4-5]、紫外可見(jiàn)分光光度法[6]、高效液相色譜法[7-8]和毛細(xì)管電泳[9].有關(guān)EDTA測(cè)定的熒光分析方法報(bào)道較少,Yuan等[10]基于EDTA、水楊酸和Tb3+形成的三元化合物能發(fā)出強(qiáng)熒光,建立了一種測(cè)定EDTA的熒光分析法,但該方法的熒光背景較強(qiáng).

        5-磺基水楊酸(5-sulfosalicylic acid,簡(jiǎn)寫(xiě)為SSA)是一種常用的鐵指示劑,但關(guān)于其熒光性質(zhì)的研究報(bào)道很少,本文在研究5-磺基水楊酸與Fe3+相互作用的熒光光譜時(shí)發(fā)現(xiàn),F(xiàn)e3+可以選擇性猝滅5-磺基水楊酸的熒光.而EDTA的加入可以使5-磺基水楊酸-Fe3+配合物離解,熒光恢復(fù).基于此,建立了一種測(cè)定EDTA的熒光分析新方法.

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 主要試劑與儀器

        5-磺基水楊酸(分析純),三氯化鐵(分析純,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司),乙二胺四乙酸二鈉(分析純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司),冰乙酸(分析純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司),無(wú)水乙酸鈉(分析純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司).

        熒光分光光度計(jì)(RF-5301PC,日本島津),紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(UV-2550,日本島津),電子天平(北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司).

        實(shí)際樣品分別為自來(lái)水(來(lái)自實(shí)驗(yàn)室),湖水(來(lái)自華中科技大學(xué)青年園湖)和隱形眼鏡護(hù)理液.

        1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

        取60μL10-3mol/L SSA 于10mL 比色管中,依次加入100μLFeCl3(10-3mol/L)、1mLpH=3.8的HAc-NaAc緩沖溶液(0.1 mol/L)以及一定量的EDTA,稀釋到10 mL,在室溫下放置半個(gè)小時(shí)后,以299 nm為激發(fā)波長(zhǎng),測(cè)定409 nm處熒光強(qiáng)度.

        2 結(jié)果與討論

        2.1 光譜性質(zhì)

        圖1是體系的激發(fā)和發(fā)射光譜.從圖中可看出,以299 nm激發(fā)時(shí),SSA在409 nm處有很強(qiáng)的熒光,當(dāng)向其內(nèi)加入1.0×10-5mol/L的Fe3+后,熒光強(qiáng)度大大降低,這是可能由于Fe3+與SSA形成了配合物.當(dāng)再向溶液中加入一定量EDTA時(shí),由于EDTA與Fe3+之間的強(qiáng)配位作用,F(xiàn)e3+與SSA配合物離解,熒光恢復(fù).研究同時(shí)發(fā)現(xiàn)(圖2),只有Fe3+可以選擇性猝滅SSA的熒光,其它金屬離子如Zn2+、Cu2+、Ni2+、Co2+、Mn2+、Cr3+、Ca2+以及Fe2+均不能猝滅SSA的熒光.由于EDTA與Fe3+之間的配位常數(shù)遠(yuǎn)大于其它常見(jiàn)金屬離子,因此,依據(jù)體系的熒光恢復(fù)與EDTA的濃度呈線性關(guān)系,可建立測(cè)定EDTA的熒光分析新方法.

        圖1 體系的熒光激發(fā)光譜(A)和發(fā)射光譜(B)Fig.1 Excitation spectra(A)and emission spectra(B)

        圖2 SSA對(duì)金屬離子的選擇性Fig.2 Selectivity of SSA for metal ions

        2.2 pH值的優(yōu)化

        考察了pH在2.8~4.4的HAc-NaAc緩沖溶液對(duì)SSA-Fe3+-EDTA體系熒光強(qiáng)度的影響.圖3表明,當(dāng)pH=3.8時(shí),ΔF值最大.當(dāng)pH小于3.8時(shí),由于SSA質(zhì)子化,熒光強(qiáng)度減弱,致使Fe3+加入后,熒光猝滅程度減小,而當(dāng)pH大于3.8時(shí),由于Fe3+發(fā)生水解,熒光猝滅作用也相對(duì)減弱.因此選擇pH=3.8作為以下的實(shí)驗(yàn)條件.

        2.3 SSA濃度的優(yōu)化

        考察了濃度范圍為1.0×10-6~8.0×10-6mol/L的SSA對(duì)熒光強(qiáng)度的影響.實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)(圖4),隨著SSA濃度的增大,體系ΔF值隨之增大,當(dāng)濃度大于6.0×10-6mol/L時(shí),ΔF值基本保持不變.考慮到探針濃度的增加會(huì)降低檢測(cè)方法的靈敏度,選擇6.0×10-6mol/L為最佳SSA濃度.

        2.4 Fe3+濃度的優(yōu)化

        從圖5可以看出,隨著Fe3+濃度的增加,SSA的熒光強(qiáng)度越來(lái)越弱.當(dāng)Fe3+濃度較低時(shí),對(duì)EDTA測(cè)定的背景熒光值較高,同時(shí)線性范圍較窄;而當(dāng)Fe3+濃度太高時(shí),低濃度的EDTA對(duì)熒光的恢復(fù)能力有限,直接影響到測(cè)定的靈敏度.綜合考慮靈敏度和線性范圍,選擇Fe3+濃度為1.0×10-5mol/L進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn).

        圖3 pH值對(duì)熒光強(qiáng)度的影響Fig.3 Effect of pH on the fluorescence intensity

        圖4 SSA濃度對(duì)熒光強(qiáng)度的影響Fig.4 Effect of the concentration of SSA on the fluorescence intensity

        2.5 體系的選擇性

        在最優(yōu)條件下,加入與EDTA(1.0×10-5mol/L)濃度相同的其它金屬離子和化合物,考察了體系對(duì)其它離子及小分子的響應(yīng)情況,結(jié)果如圖6所示.結(jié)果表明,Ni2+、Cu2+、Co2+、Cr3+、Ca2+、Zn2+、苯甲酸鈉等均不能使體系的熒光恢復(fù),說(shuō)明該方法具有對(duì)EDTA的特異選擇性.

        圖5 Fe3+濃度對(duì)SSA熒光光譜的影響Fig.5 Effect of the concentration of Fe3+on the fluorescence intensity

        圖6 體系選擇性的測(cè)定Fig.6 Determination of system selectivity

        2.6 共存離子影響

        考察了共存物質(zhì)的干擾情況,從表1看出,在最優(yōu)條件下,10倍濃度的 Mn2+、Co2+、Cu2+、Cr3+、K+、Fe2+、Ca2+、Zn2+、NO3-、B4O72-、HCOONa、C7H5O2Na和甘氨酸,20 倍濃度的 Na+,30 倍的 Cl-以及50 倍的NO2-、SO42-對(duì)6.0×10-6mol/L EDTA體系的測(cè)定基本沒(méi)有干擾.

        表1 體系外來(lái)物質(zhì)的影響Tab.1 Interference of foreign ions

        2.7 分析應(yīng)用

        在最優(yōu)條件下,該方法測(cè)定EDTA的線性回歸方程為 ΔF= -27.0+20.2c(c:10-6mol/L,r=0.995),線性范圍為1.0 ×10-6~1.2 ×10-5mol/L,檢出限為 6.0 ×10-7mol/L.對(duì) 6.0 ×10-6mol/L 的 EDTA 平行測(cè)定11次,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為3.1%.

        表2 水樣中EDTA的檢測(cè)Tab.2 Determination of EDTA in water samples

        2.8 機(jī)理探討

        測(cè)定了不同組成體系的吸收光譜,結(jié)果如圖7所示.同時(shí)測(cè)定了SSA在不同F(xiàn)e3+濃度條件下以及SSA-Fe3+在不同EDTA濃度條件下的吸收光譜(圖8).結(jié)果表明,SSA在299 nm處有一個(gè)吸收峰,并在240 nm左右出現(xiàn)了一個(gè)小尖峰.當(dāng)加入Fe3+后,299nm處的吸收峰有所增強(qiáng)并發(fā)生了藍(lán)移,在500nm處出現(xiàn)了一個(gè)明顯的吸收峰,且隨Fe3+濃度的增大,吸收強(qiáng)度逐漸增大(圖8A),這是由于Fe3+與SSA絡(luò)合形成了配合物.在此基礎(chǔ)上,隨著EDTA的加入,可見(jiàn)區(qū)的吸收峰強(qiáng)度逐漸減弱至消失,同時(shí)240nm處的小尖峰和299nm處的吸收峰又重新出現(xiàn),并且在380 nm出現(xiàn)一個(gè)等吸收點(diǎn)(圖8B),而在260 nm處出現(xiàn)了一個(gè)小的吸收峰,經(jīng)證明是Fe3+和EDTA的絡(luò)合物產(chǎn)生的(圖7曲線d).因此,我們推斷SSA和Fe3+絡(luò)合形成配合物,當(dāng)EDTA加入后,由于EDTA和Fe3+絡(luò)合常數(shù)比較大,能夠形成更穩(wěn)定的絡(luò)合物,從而釋放出SSA.

        圖7 體系的吸收光譜Fig.7 The UV-vis absorption spectra of system

        圖8 SSA-Fe3+(A)和SSA-Fe3+-EDTA(B)的紫外-可見(jiàn)吸收光譜Fig.8 The UV-vis absorption spectra of SSA-Fe3+(A)and SSA-Fe3+ -EDTA(B)

        3 結(jié)論

        本文研究了5-磺基水楊酸與Fe3+相互作用的熒光光譜,發(fā)現(xiàn)Fe3+可以選擇性猝滅5-磺基水楊酸的熒光,而EDTA的加入可以使5-磺基水楊酸-Fe3+配合物離解,熒光恢復(fù).該體系不僅可以用于Fe3+及EDTA的熒光測(cè)定,還可以作為通過(guò)配位控制的熒光開(kāi)關(guān).此外,由于Fe2+不能猝滅5-磺基水楊酸的熒光,該體系還有望作為氧化還原控制的熒光開(kāi)關(guān).

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