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        氣相色譜法測定阿克他利中的有機(jī)溶劑殘留量*

        2011-06-21 02:16:16
        天津藥學(xué) 2011年2期
        關(guān)鍵詞:二甲基亞砜正丙醇阿克

        蘭 靜

        (天津市藥品審評中心,天津 300191)

        類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎是自身免疫性疾病,發(fā)病部位主要是各運(yùn)動關(guān)節(jié),并常侵犯其他器官,對人體的危害較大。阿克他利(對乙酰氨基苯乙酸)是由日本三菱化學(xué)公司開發(fā),并于1994 年在日本上市的新型抗風(fēng)濕藥物,該藥主要通過糾正免疫紊亂及免疫調(diào)節(jié)作用來緩解和改善病情,是一種慢作用抗類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎藥物,尤其對早期類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎療效較好,對多發(fā)性硬化癥等神經(jīng)免疫性疾病有潛在療效,對佐劑性關(guān)節(jié)炎(AA) 大鼠模型的繼發(fā)性炎癥有較好的抑制作用[1]。藥物合成中殘留的有機(jī)溶劑具有不同程度的毒性,對人體產(chǎn)生不同程度的損傷。因此有機(jī)溶劑殘留的限量是質(zhì)量控制的重要項(xiàng)目之一。毛細(xì)管氣相色譜法以其高柱效、高靈敏度、分析速度快以及很好的重現(xiàn)性等特點(diǎn),已廣泛應(yīng)用于微量揮發(fā)性有機(jī)溶劑的監(jiān)測和藥品、食品等相關(guān)產(chǎn)品的質(zhì)量控制。本實(shí)驗(yàn)建立了毛細(xì)管氣相色譜法對阿克他利合成中可能殘留的乙醇、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、醋酸進(jìn)行限度檢查的方法。

        1 儀器與試劑

        Agilent6890 氣相色譜儀,Agilent6890工作站(安捷倫科技公司)。乙醇、DMF、醋酸、正丙醇(分析純,上?;瘜W(xué)試劑公司生產(chǎn)),二甲基亞砜(光譜純,本溪市輕化工研究所實(shí)驗(yàn)廠)。

        2 方法與結(jié)果

        2.1色譜條件 色譜柱:Agilent HP-FFAP 毛細(xì)管柱(硝基對苯二酸改性的聚乙二醇,30 m ×0.53 mm,1 μm) ;氣化室溫度:200 ℃;程序升溫:起始溫度為50 ℃,以15 ℃/min升溫至150 ℃,保持5 min;再以50 ℃/min升溫至200 ℃,保持10 min;載氣為氮?dú)?,流?.0 ml/min;分流比為2∶1;進(jìn)樣量1 μl;檢測器溫度:氫火焰離子化檢測器(FID)250 ℃。

        2.2溶液的制備

        2.2.1內(nèi)標(biāo)溶液的制備 精密量取正丙醇適量,用二甲基亞砜定量稀釋成每1 ml 中含正丙醇1 mg 的溶液,作為內(nèi)標(biāo)溶液。

        2.2.2對照品溶液的制備 精密量取乙醇、DMF和醋酸各適量,用二甲基亞砜定量稀釋成每1 ml 中含乙醇、醋酸各1 mg,含DMF 0.176 mg的溶液作為對照品貯備液。精密量取對照品貯備液5 ml,置10 ml量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1 ml,用二甲基亞砜稀釋至刻度,搖勻,即得對照品溶液。

        2.2.3供試品溶液的制備 精密稱取阿克他利樣品約1.0 g,精密稱定,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1 ml,用二甲基亞砜溶解并稀釋制成每1 ml中約含樣品100 mg 的溶液,作為供試品溶液。

        2.3系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 精密量取對照品溶液內(nèi)標(biāo)溶液和供試品溶液各1 μl,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,各色譜峰的分離度及柱效。結(jié)果表明,以各有機(jī)溶劑計(jì)算的理論塔板數(shù)均達(dá)到10 000 以上,相鄰溶劑的分離度均符合要求。色譜圖見圖1。

        2.4線性關(guān)系考查 精密量取對照品貯備液0.5、1.0、2.0、4.0、5.0、6.0和8.0 ml,分別置10 ml 量瓶中,各精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1 ml,用二甲基亞砜稀釋至刻度,搖勻,制成一系列質(zhì)量濃度的對照品溶液,按“2.1”項(xiàng)下方法測定。分別以乙醇、DMF、醋酸對照品與內(nèi)標(biāo)物的峰面積的比值(Y) 為縱坐標(biāo),以乙醇、DMF、冰醋酸的質(zhì)量濃度(X)為橫坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸,結(jié)果見表1。結(jié)果表明,乙醇、DMF、冰醋酸在相應(yīng)的線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

        2.5精密度試驗(yàn) 精密量取對照品溶液1 μl,按“2.1”項(xiàng)下方法操作,重復(fù)進(jìn)樣6 次,測得乙醇、DMF、醋酸對照品與內(nèi)標(biāo)峰面積比值的RSD 分別為1.8%和1.3%、0.92%(n=6)。

        2.6回收率試驗(yàn) 精密稱取樣品約1 g,置于10 ml 量瓶中,共10份,1 份作為空白,其余9份分別精密加入對照品貯備液4 ml(3份) 、5 ml (3 份) 、6 ml (3份);每份再分別精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1 ml,后用二甲基亞砜稀釋至刻度,搖勻 。分別精密量取上述各溶液1 μl ,注入氣相色譜儀,記錄峰面積。計(jì)算回收率,結(jié)果乙醇、醋酸和DMF的平均回收率分別為100.7%、100.2%和99.7%,RSD分別為0.87%、1.32%和1.47%。見表2。

        1.乙醇 2.正丙醇 3.DMF 4.醋酸

        表1 線性范圍及回歸方程

        表2 回收率試驗(yàn)結(jié)果(n=9)

        2.6最低檢出限的測定 取對照品溶液逐步稀釋進(jìn)樣,記錄峰高為3 倍噪音時(shí)乙醇、DMF、冰醋酸的質(zhì)量濃度,測得的乙醇、DMF、冰醋酸最低檢出限分別為40 ng/ml、0.22 μg/ml和40 ng/ml。

        2.7樣品測定 按“2.2.3 ”項(xiàng)下方法制備供試品溶液, 按“2.2.2”項(xiàng)下方法制備對照品溶液,分別測定,記錄色譜圖,按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算各溶劑含量,結(jié)果見表3 。

        表3 樣品測定結(jié)果

        3 討論

        由于醋酸酸性強(qiáng),所以首選在耐性的FFAP色譜柱進(jìn)行實(shí)驗(yàn),溶劑醋酸能夠獲得理想峰形,并可以將4 種有機(jī)溶劑分離的很好。在本試驗(yàn)條件下,各物質(zhì)均可達(dá)到有效分離,4 種有機(jī)溶劑和內(nèi)標(biāo)的出峰順序依次為乙醇( 3.705 min)、正丙醇(4.382 min)、DMF(7.227 min )和醋酸(9.133 min),整個(gè)分析過程在23 min 內(nèi)完成。方法學(xué)驗(yàn)證得到滿意結(jié)果,精密度符合《中國藥典》[2]的要求(RSD<5%),該方法應(yīng)用于阿克他利中的有機(jī)溶劑殘留量測定準(zhǔn)確、可信。

        1 李衛(wèi)東,任連生,林志彬. 阿克他利對佐劑性關(guān)節(jié)炎大鼠腹腔巨噬細(xì)胞分泌IL - 1 和T 淋巴細(xì)胞亞群的影響 . 中國藥理學(xué)理學(xué)雜志,1999 ,13 (3) : 237

        2 中國藥典.二部.2010: 61-65

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