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        氣質(zhì)聯(lián)用法分析麩炒對枳實生、鮮品揮發(fā)油成分的影響

        2011-05-26 01:13:48林桂梅馬良煜尹麗波賈天柱
        中成藥 2011年3期
        關(guān)鍵詞:麩炒生品鮮品

        林桂梅, 馬良煜, 尹麗波, 賈天柱*

        (1.遼寧中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院遼寧省中藥炮制工程技術(shù)研究中心,遼寧大連 116600;2.中國人民解放軍沈陽軍區(qū)總醫(yī)院,遼寧沈陽 110840)

        枳實為蕓香科植物酸橙Citrus aurantiumL.及其栽培變種或甜橙Citrussinensis Osbeck的干燥幼果[1]。2010版藥典僅收載麩炒枳實作為其炮制品。生枳實長于破氣化痰,但破氣作用強(qiáng)烈,麩炒枳實緩和其峻烈之性,免傷正氣,以散積消痞力勝[1]。枳實的揮發(fā)油具有鎮(zhèn)靜、鎮(zhèn)痛[2]、鎮(zhèn)咳[3]、祛痰、抗菌[4]及中樞抑制作用[5],是枳實活性成分之一。目前對枳實揮發(fā)油的成分分析多集中在生品,對枳實炮制品及其鮮品的研究較少,本文選用江西新干產(chǎn)枳實,采用麩炒炮制方法,考察枳實生、鮮品與其麩炒品揮發(fā)油的變化,以便進(jìn)一步闡明枳實的炮制原理。

        1 實驗材料

        1.1 儀器 Finnigan TRACE 2000氣相色譜-質(zhì)譜儀(美國熱電公司),色譜柱:SE-54毛細(xì)管色譜柱(30 m ×0.25 mm)。

        1.2 藥材與試劑 藥材:枳實生、鮮品均購自江西新干縣,由遼寧中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院中藥鑒定教研室翟延君教授鑒定為蕓香科植物酸橙Citrus aurantiumL.的干燥幼果。

        試劑:無水乙醇AR級

        2 方法與結(jié)果

        2.1 麩炒品的制備 取生、鮮品枳實適量,于煤氣爐上將鐵鍋加熱至所需溫度,均勻撒入定量麥麩,待煙起,隨之投入凈枳實,快速翻動,適時出鍋。炒后枳實表面淡黃,麥麩呈黑色,篩去麥麩,放涼[1]。

        2.2 揮發(fā)油的提取 取生品,鮮品及生、鮮枳實麩炒品各100 g,用揮發(fā)油提取器按中國藥典一部揮發(fā)油測定法[6]提取,經(jīng)無水硫酸鈉干燥后得揮發(fā)油。揮發(fā)油是黃色透明,比水輕油狀液體,具有濃郁特殊嗅味。稱重,其得率見表1。

        2.3 GC-MS分析條件 色譜條件:SE-54毛細(xì)管色譜柱(30 m×0.25 mm);進(jìn)樣口溫度270℃;程序升溫:初始溫度80℃,保持3 min,然后以3℃/min的速度升到120℃,最后以15℃/min的速度升到250℃;載氣為 N2;載氣流速為0.4 mL/min;分流比10∶1。

        表1 枳實生、鮮品及其麩炒品揮發(fā)油得率(n=4)Tab.1 The yield of volatile oil on Citrus aurantium and fried with bran(n=4)

        質(zhì)譜條件:離子源選用EI源,電離電壓為70 eV,離子源溫度為270℃,掃描質(zhì)量為m/z29~350,揮發(fā)油進(jìn)樣量為1.0 μL。枳實不同樣品揮發(fā)油GCMS圖譜見圖1。

        圖1 枳實不同樣品揮發(fā)油GC-MS圖譜Fig.1 Citrus aurantium volatile oil of different GC-MS map

        2.4 揮發(fā)油成分分析 分別取枳實生品、鮮品及其麩炒品的揮發(fā)油,按上述分析條件進(jìn)行氣-質(zhì)聯(lián)用分析,揮發(fā)油所得質(zhì)譜圖經(jīng)計算機(jī)數(shù)據(jù)處理,各色譜峰經(jīng)氣質(zhì)工作站NIST和MAIN LIB標(biāo)準(zhǔn)圖庫檢索,按色譜峰面積歸一化法計算各組分的相對含量。結(jié)果見表2。

        表2 枳實及其麩炒品揮發(fā)油的化學(xué)成分分析結(jié)果Table 2 The volatile oil component analysis of Citrus aurantium and fried with bran

        3 討論與結(jié)論

        3.1 由表2可以看出枳實生、鮮品及其麩炒品揮發(fā)油的主要成分相似,主要成分為檸檬烯、β-芳樟醇、β-蒎烯,與文獻(xiàn)報道相一致,但檸檬烯含量與文獻(xiàn)報道不符[7-8]。枳實生品、鮮品及其麩炒品分別有24、25、22和23種化合物得到定性和定量分析,占各自總含量的97.04%、96.92%、96.48%、96.69%。

        3.2 由表2可以看出,枳實生、鮮品及其麩炒品的揮發(fā)油無論在化學(xué)成分組成還是在各組分的相對含量上都存在一定的差異。檸檬烯是揮發(fā)油中含量較豐富的化合物,生品和麩炒生品中含量分別為57.567%和65.566%,在鮮品和麩炒鮮品中檸檬烯含量分別為63.098%和73.480%。檸檬烯在鮮品中含量較生品高,而且經(jīng)炮制后檸檬烯的含量均較生、鮮品有明顯升高,其中麩炒鮮品的升高達(dá)到10.4%,說明經(jīng)炮制后檸檬烯更易被提取出來,而1R-α-蒎烯、β-蒎烯、香芹酚經(jīng)炮制后含量都有不同程度減少。

        3.3 古代已有“枳實陳久者良”[9]的記載,在臨床用藥也多選用陳年枳實,本次試驗對鮮品枳實揮發(fā)油做了考察,試驗結(jié)果顯示鮮品揮發(fā)油總含量明顯低于生品,這一結(jié)果也從一方面佐證了古時的記載。

        3.4 枳實麩炒后,揮發(fā)油組分變化不大僅含量稍有減少,但組分的含量有所改變,這可能對改善枳實生用對胃腸道平滑肌的刺激有幫助。這一結(jié)果也符合古人“麥麩皮制抑酷性勿傷上膈”[10]及“生用峻烈,麩炒緩和”[11]的記載。為進(jìn)一步闡明枳實炮制原理,此問題還有待于我們進(jìn)一步研究。

        [1]賈天柱.中藥炮制學(xué)[M].上海:上海科學(xué)技術(shù)出版社,2008:128-129.

        [2]胡盛珊,王大元,邱 萍,等.枳實有效成分的藥理活性比較[J].中草藥,1994,25(8):419-421.

        [3]李勁松.枳實的研究概況[J].福建中醫(yī)學(xué)院學(xué)報,2005,15(增刊):51-53.

        [4]潘 馨.氣相色譜法測定綠衣枳實中β-蒎烯的含量[J].海峽藥學(xué),2005,17(6):76-77.

        [5]廖鳳霞,孫冠蕓,楊致邦,等.枳實揮發(fā)油的化學(xué)成分分析及其抗菌活性的研究[J].中草藥,2004,35(1):20-22.

        [6]中國藥典[S].一部.2010:附錄63.

        [7]廖鳳霞,辛龍濤,陳 華,等.中藥枳實與枳殼揮發(fā)油成分對比分析[J].重慶大學(xué)學(xué)報,2004,27(5):38-40.

        [8]王文凱,甘曉蘭.中藥枳實研究概況[J].湖南中醫(yī)藥導(dǎo)報,2003,9(12):55-56.

        [9]唐·蘇 敬.新修本草[M].安徽:安徽科學(xué)技術(shù)出版社,2005:187.

        [10]元·王好古,清·姚 瀾,清·周 巖,等.本草四家合集[M].太原:山西科學(xué)技術(shù)出版社,2010:422.

        [11]賈天柱.再論中藥生熟的變化與作用[J].中成藥,2006,28(7):984-986.

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