張有

(哈藥集團中藥二廠，黑龍江 哈爾濱 150078)

在微電腦中制訂好了凍干曲線和設備運行時序之后，手動控制按照設備運行時序接通或切斷設備的運轉，并按凍干曲線控制凍干箱板層溫度和真空度執(zhí)行；自動控制則把凍干曲線和設備運行時序的數(shù)據(jù)輸入PC機，命名一個程序號，并運行這個程序。

下面以一個假設的凍干曲線和設備運行時序來說明凍干過程的手動和自動控制。

手動控制

首先了解一下凍干曲線，曲線共分9個區(qū)段，其中裝載1個區(qū)段；預凍階段3個區(qū)段，時間5小時；升華階段2個區(qū)段，時間14小時；解吸階段3個區(qū)段，時間6小時；凍干總時間25小時。預凍最低溫度 -40℃，升華加熱溫度10℃，解吸干燥的最高許可溫度30℃。升華開始后進行真空控制，控制壓力為0.2 mb，解吸干燥的后期恢復高真空，并維持3小時高真空的時間，然后結束凍干。凍干結束時做手動壓力升高試驗。

使用PC機的操作窗口進行凍干手動控制時，首先打開PC機，自動進入流程圖畫面之后，點擊“控制臺”切換鍵進入“控制臺”畫面。點擊控制方式欄中的“手動”，使凍干機進入手動控制模式。點擊切換鍵“設定”使，畫面切換成“設定”畫面，畫面左上方是手動控制時的板層溫度，真空控制的下限，真空控制的上限，真空預報警，真空報警，充氮預放氣壓力，冷阱放氣壓力，凍干箱放氣壓力的設定窗口。當要設定這些參數(shù)時，點擊設定數(shù)值框時，會彈出對話窗口，這時進行數(shù)值設定并點擊確定，則手動設定參數(shù)設定完畢。

設定板層溫度到-40℃，并切換到“控制臺”畫面，點擊“板層溫調(diào)”按鈕，循環(huán)泵，凍干箱抽空開始，當箱真空達到0.1mb，選擇真空控制方式，點擊真空控制按鈕，真空調(diào)節(jié)凍干箱抽空開始，當箱真空達到0.1mb，選擇真空控制方式，點擊真空控制按鈕，真空調(diào)節(jié)開始；把板層溫度設定到，10℃，于是升華階段開始。運行到第18小時把板層溫度設定到和冷凍機運轉，板層開始降溫，預凍階段開始。當運行了4小時的時候，點擊冷阱降溫按鈕過0.5小時后如果冷阱溫度已低于-40℃，點擊真空泵按鈕和冷阱抽空按鈕以及主閥按鈕凍干箱抽空開始，當箱真空達到0.1mb，選擇真空控制方式，點擊真空控制按鈕，真空調(diào)節(jié)開始；把板層溫度設定到10℃，于是升華階段開始。運行到第18小時把板層溫度設定到30℃，解吸階段開始。運行到第22小時再點擊真空控制按鈕，停止真空控制，恢復高真空；運行到第25小時開始做壓力升高試驗。點擊主閥按鈕關閉主閥120秒，并觀察凍干箱壓力的上升情況，如果壓力升高數(shù)值小于0.05mb，則壓力升高試驗通過，可以結束凍干；如果壓力升高數(shù)值大于0.05mb，則壓力升高試驗未通過，繼續(xù)凍干1200秒之后，再做壓力升高試驗，直到壓力升高試驗通過結束凍干。若要真空或充氮壓塞，則點擊預放氣鈕，待預，放氣結束后在無菌內(nèi)按壓下降和上升按鈕，進行小瓶壓塞，然后放氣出箱。

凍干結束的關機順序是：關主閥，關抽空閥，關真空泵，關冷阱降溫，關板層溫控。

自動控制

凍干機的自動控制首先要根據(jù)凍干曲線和設備運行時序用PC機編制一個凍干程序或周期，然后選定該周期投入運行，凍干機便可進行自動控制了。不同廠家生產(chǎn)的凍干機編程方法是各不相同的，即使同一廠家生產(chǎn)的凍干機由于配置，不同和產(chǎn)品的不斷改進，也不完全相同?，F(xiàn)以某一凍干機為例，說明自動周期的編輯方法。

一個自動周期包括：周期編號。真空控制的上偏差和下偏差，真空預報警和真空報警的數(shù)值，壓升試驗。

凍干工藝的自動周期可分為9個順序區(qū)段。它們是裝載，預凍，抽空，干燥，壓升，預放氣，壓塞，放氣和存儲。控制順序不能改變。

周期編輯實際上是填一份表格，并把它存入PLC中。下面還是按上述手動控制的假設，凍干曲線和設備運行時序為例，增加壓升，預放氣，壓塞，放氣和存儲編制一個自動周期。

這是按照上面手動凍干曲線和設備運行時序編輯一個凍干自動周期。點擊右側的“周期編輯”切換鍵進入周期編輯畫面，然后輸入下列數(shù)據(jù)：周期編號101號。真空控制上下偏差都定0.05mb。真空預報警0.4mb，真空報警0.5mb。壓力升高試驗參數(shù)0.05mb，試驗時間120秒，重試時間1200秒。

凍干過程的區(qū)段如下：第一段：編號為1是裝載區(qū)段?？刂茰囟?℃。第二段：編號為2是預凍區(qū)段。起始溫度5℃（結束溫度-40℃，是下一段的起始溫度）。區(qū)段時間30分，即在30分鐘之內(nèi)使設定溫度從5℃變到-40℃。第三段：編號為2是預凍區(qū)段。起始溫度-40℃，區(qū)段時間210分，是預凍的恒溫區(qū)段，即在210分鐘內(nèi)維持-40℃。第四段：編號為3是抽空區(qū)段。溫度是-40℃。真空設定為0.2mb，即真空抽到該數(shù)值時，下一段開始。過程時間不需設定，但由于該區(qū)段一開始是冷阱降溫降到低于-40℃后才抽真空，這一過程約需60分鐘（冷阱降溫到-40℃約需30分鐘，抽空到0.2mb約需30分鐘）。第五段：編號為4干燥區(qū)段。是升華階段的開始區(qū)段，起始溫度是-40℃（結束溫度10℃，是下一區(qū)段的起始溫度）。區(qū)段時間60分，即在60分鐘內(nèi)使設定溫度從-40℃升到10℃，是升華過程的加熱區(qū)段。真空控制是0.2mb，由于真空控制的上下偏差均是0.05mb，因此實際真空控制范圍為0.15～0.25mb。第六段：編號為4是干燥區(qū)段。設定溫度為10℃時間720分，真空控制同上一區(qū)段是升華階段的保溫區(qū)段（因為下一段的設定溫度為10℃）。第七段：編號為4是干燥區(qū)段。設定溫度為10℃，時間120分，是解吸階段的升溫區(qū)段（因為下一區(qū)段的設定溫度為30℃），120分鐘內(nèi)溫度從10℃上升到30℃。真空控制同上一段。第八段：編號為4是干燥區(qū)段，設定溫度30℃，時間60分，是解吸階段的保溫區(qū)段（因為下一區(qū)段的設定溫度為30℃）。真空控制同上一段。第九段：編號為4是干燥區(qū)段。設定溫度30℃,時間60分，是解吸階段的保溫區(qū)段。真空控制逐步恢復高真空，因為下一區(qū)段開始真空設定為0mb，即在60分鐘內(nèi)真空設定值由0.2mb變到0mb。第十區(qū)段：編號為4是干燥區(qū)段。設定溫度30℃，時間180分，是解吸階段高真空的保溫區(qū)段。第十一段：編號為5是壓升區(qū)段。開始做壓力升高試驗，首先關閉主閥，120秒，如果60秒內(nèi)壓力升高數(shù)值大于0.05mb，則壓升試驗不合格，主閥打開繼續(xù)干燥1200秒，即20分鐘，然后再次做壓力升高試驗；如果120秒內(nèi)壓力升高數(shù)值小于0.05mb，周期進入下一區(qū)段。第十二段：編號為6是預放氣區(qū)段。主閥關閉，箱放氣閥打開，放氣到設定的預放氣壓力，周期進入下一區(qū)段。第十三段：編號為7是壓塞區(qū)段。液壓系統(tǒng)工作，進行小瓶壓塞，壓塞時間設定為5分鐘，板層自動復位，60秒后進入下一段。第十四段：編號為7，是放氣段。箱放氣閥，阱放氣閥打開，放氣到常壓。周期進入下一段。第十五段：編號為8是存儲區(qū)段。板層降溫到設定為20℃，一直維持到出箱為上。以上參數(shù)輸入完畢并檢查無誤之后點擊“周期保存”，101號自動周期存入PLC內(nèi)，下方周期貯存顯示區(qū)出現(xiàn)被存入的“101”號周期。至此一個自動周期編輯完畢。通過點擊窗口上方的系統(tǒng)功能鍵“批次設定”，會彈出批次設定窗口，進行批次的設定，以便日后查詢之用。

結束語

如果凍干機配有手動應急系統(tǒng)的話，當PC機有故障時可用應急系統(tǒng)進行手動控制。觸摸屏式控制方法與，PC機的手動控制基本相似；按鈕和開關式的手動支持系統(tǒng)可直接用按鈕或開關控制設備的運轉，并通過溫控儀或顯示器進行控制參數(shù)的設定。