文章編號(hào):1005-6629(2010)09-0005-02 中圖分類號(hào):G633.8 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:C
微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)是在微型化的儀器裝置中進(jìn)行的化學(xué)實(shí)驗(yàn),其試劑用量比對(duì)應(yīng)的常規(guī)實(shí)驗(yàn)節(jié)約90%以上。微型實(shí)驗(yàn)有兩個(gè)基本特征:試劑用量少和儀器微型化。微型化實(shí)驗(yàn)不是常規(guī)實(shí)驗(yàn)的簡(jiǎn)單縮微或減量,而是在微型化的條件下對(duì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行重新設(shè)計(jì)和探索, 達(dá)到以盡可能少的試劑來獲取盡可能多的化學(xué)信息[1]。
1開發(fā)加液管的價(jià)值
中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中,用微型實(shí)驗(yàn)(化學(xué)試劑用量一般只為常規(guī)實(shí)驗(yàn)用量的幾十分之一乃至幾千分之一)和半微型實(shí)驗(yàn)(化學(xué)試劑用量一般只為常規(guī)實(shí)驗(yàn)用量十分之一)[2] 代替常量實(shí)驗(yàn)是切實(shí)可行的,在這些實(shí)驗(yàn)中,加入液體反應(yīng)物時(shí),由于微量實(shí)驗(yàn)儀器中沒有專用分液漏斗(或滴液漏斗), 有的用普通滴管加液, 有的用塑料制成的加液器[3,4]; 塑料的耐熱性能差,對(duì)有機(jī)溶劑比較敏感;滴管一次吸入液體的體積一般只有1~2 mL左右,當(dāng)加入液體的量大于普通滴管加入量時(shí),在微型或半微型實(shí)驗(yàn)儀器中都沒有對(duì)應(yīng)的加液儀器。本儀器的開發(fā)將彌補(bǔ)這一空白,作為微型或半微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的加液儀器,與其他微型儀器配套使用,有實(shí)際的應(yīng)用前景和價(jià)值。
2構(gòu)造、功能及使用方法
我們開發(fā)的微型半微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)用加液管,是一種可以分段加注液體的簡(jiǎn)單儀器,一次最大吸入量約10 mL左右,可分成若干次分別加入,在常壓下進(jìn)行物質(zhì)制備和性質(zhì)實(shí)驗(yàn)中能廣泛應(yīng)用。儀器的構(gòu)造如圖1所示。
本儀器的設(shè)計(jì)靈感來自對(duì)“自來水筆”(鋼筆)吸墨水原理的解剖研究。主要?jiǎng)?chuàng)新之處是在普通滴管內(nèi)加了一個(gè)內(nèi)吸管和一個(gè)滴液孔,加大了貯液球的容積。該儀器的最大優(yōu)點(diǎn)是,既有分液漏斗(滴液漏斗)的貯液和加液功能,又有普通滴管使用方便、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單和微形化的優(yōu)點(diǎn),還能改制成微形長(zhǎng)頸漏斗。
本加液管與其他標(biāo)準(zhǔn)磨口或非標(biāo)準(zhǔn)儀器的連接如圖2所示。
在吸入液體時(shí),將加液管嘴部插入液體中,反復(fù)擠壓乳膠滴頭幾次后,液體就會(huì)不斷地被吸入貯液球中,滴加液體的方法與普通膠頭滴管相同,擠壓乳膠滴頭時(shí),液體便可滴下,反復(fù)擠壓可將液體滴入反應(yīng)容器中。
3 應(yīng)用舉例
用作分液漏斗做SO2的制備與性質(zhì)一體化實(shí)驗(yàn)。
3.1 裝置和實(shí)驗(yàn)操作
(1)在具支試管中加入約1 g固體Na2SO3(約 8 mmol),固定在鐵架臺(tái)上;用加液管吸取1∶4的硫酸約5 mL(約18 mmol),與具支試管連接好。
(2)在W管的a處加入石蕊試液, b處加入0.2% 品紅溶液,c處加入0.2 %的溴水,d處加入2% Na2S溶液。加入量都以液面剛好接觸上部玻璃為止,并與具支試管連接。
(3)在干燥管中塞一團(tuán)浸有10% NaOH溶液的棉花,設(shè)法使棉花充滿整個(gè)干燥管,并與W管連接,如圖3所示。
(4)反復(fù)擠壓加液管的乳膠滴頭,加入約3 mL硫酸,反應(yīng)開始,必要時(shí)可通過擠壓乳膠滴頭補(bǔ)加液體。
3.2實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象
加入硫酸后,在具支試管中硫酸與亞硫酸鈉反應(yīng)生成SO2氣體,a處紫色石蕊變紅色,但不褪色。說明SO2溶于水生成H2SO3顯酸性,也說明SO2氣體不能漂白石蕊試液;b處品紅褪色,說明SO2氣體有漂白性;c處溴水褪色,說明SO2有還原性;d處出現(xiàn)渾濁,說明SO2溶于水生成H2SO3的酸性比氫硫酸的酸性強(qiáng),H2SO3(或SO2)與H2S反應(yīng)生成硫磺沉淀,即SO2有氧化性。
干燥管中的氫氧化鈉溶液的作用是吸收多余的SO2氣體,不使其污染環(huán)境。
參考資料:
[1]武漢大學(xué)大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)網(wǎng)站.實(shí)驗(yàn)課程內(nèi)容,有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn),第六章,微型有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn).http://chemlab.whu.edu.cn/chem/content/content1.htm.
[2]邵國強(qiáng).開設(shè)小量-半微量化學(xué)實(shí)驗(yàn)的嘗試[J].杭州:浙江教育學(xué)院學(xué)報(bào),2004,(0)75~77.
[3]盧家利等.微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器的研制[J].南寧:廣西民族學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2003,(12增刊):42~46.
[4]沈戮等.氣體制備與性質(zhì)一體化微型實(shí)驗(yàn)的研究[J].呼和浩特:內(nèi)蒙古民族大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版), 2004,(10):518~520.