王進(jìn)賢 張 賀 董相廷 劉桂霞

(長(zhǎng)春理工大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院，長(zhǎng)春 130022)

ZnO@SiO2同軸納米電纜的靜電紡絲技術(shù)制備與表征

王進(jìn)賢 張 賀 董相廷＊?jiǎng)⒐鹣?/p>

(長(zhǎng)春理工大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院，長(zhǎng)春 130022)

采用同軸靜電紡絲技術(shù)，以硝酸鋅、正硅酸乙酯(C8H20O4Si)、無(wú)水乙醇、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和N，N-二甲基甲酰胺(DMF)為原料，成功制備出大量的ZnO@SiO2同軸納米電纜。用TG-DTA，XRD，SEM，TEM，F(xiàn)TIR等分析技術(shù)對(duì)樣品進(jìn)行了表征。結(jié)果表明，得到的ZnO@SiO2同軸納米電纜的殼層為無(wú)定型SiO2，厚度為50 nm，芯軸為晶態(tài)ZnO，電纜直徑為300～450 nm，長(zhǎng)度大于300 μm。探討了ZnO@SiO2同軸納米電纜的形成機(jī)理。

同軸靜電紡絲技術(shù)；同軸納米電纜；納米電纜；氧化鋅；二氧化硅

0 引 言

同軸納米電纜(Coaxial nanocable)由于其獨(dú)特的性能、豐富的科學(xué)內(nèi)涵、廣闊的應(yīng)用前景以及在未來(lái)納米結(jié)構(gòu)器件中占有的重要戰(zhàn)略地位，有望在生物醫(yī)學(xué)、納米電子器件、納米微加工、測(cè)試技術(shù)等領(lǐng)域發(fā)揮重要作用，因而引起了人們的高度關(guān)注。制備同軸納米電纜的方法有水熱法、溶膠-凝膠法、基于納米線法、氣相生長(zhǎng)法、模板法等[1]。目前文獻(xiàn)報(bào)道已合成的納米電纜有Fe/C[2]、Zn/ZnO[3]、C/C[4]、SiC/C[5]、Ag/C[6]以及三層結(jié)構(gòu)的Fe-C-BN[7]等。合成的納米電纜用途廣泛，可應(yīng)用于醫(yī)療、電子等領(lǐng)域。如美日科學(xué)家組成的聯(lián)合研究小組近日研究出一種新方法，把比人類發(fā)絲還細(xì)100倍的鉑金屬納米電纜植入人體血管中，這些納米電纜不但可以用來(lái)接收神經(jīng)細(xì)胞的訊號(hào)，還可以向這些細(xì)胞發(fā)出訊號(hào)[8]。靜電紡絲技術(shù)是制備一維納米結(jié)構(gòu)材料的一種行之有效的新方法，廣泛地應(yīng)用于制備高分子納米纖維[9]。最近，人們將該技術(shù)進(jìn)行改進(jìn)，用來(lái)制備多種無(wú)機(jī)物納米纖維，已成為制備無(wú)機(jī)氧化物納米纖維的主要方法之一[10-14]。但該技術(shù)主要是用來(lái)制備單一結(jié)構(gòu)的納米纖維，采用靜電紡絲技術(shù)來(lái)制備無(wú)機(jī)-無(wú)機(jī)同軸納米電纜是目前靜電紡絲技術(shù)的應(yīng)用研究熱點(diǎn)。董相廷等[15]用靜電紡絲技術(shù)成功制備出大量的TiO2@SiO2亞微米同軸電纜。

ZnO作為一種研究較多的高功能精細(xì)半導(dǎo)體材料，是重要的陶瓷及催化材料。氧化鋅是僅有的幾種能表現(xiàn)出量子限域效應(yīng)的金屬氧化物之一，且溶膠-凝膠方法可簡(jiǎn)單有效地制備量子尺寸的ZnO，另外，由于其優(yōu)異的光學(xué)、電學(xué)、化學(xué)和生物等多種效應(yīng)可被廣泛應(yīng)用于化工、電子、生物、涂料、傳感器、介電材料、塑料、油墨、造紙、化纖、橡膠等領(lǐng)域。ZnO具有一個(gè)很寬的直接帶隙[16]，在許多潛在應(yīng)用中可作為一個(gè)最有力的競(jìng)爭(zhēng)者。單質(zhì)鋅和氧化鋅的一維納米材料的合成和性能研究較多[17-20]。夏海龍等[21]采用雙注控制沉積法制備出單分散的SiO2/ZnO復(fù)合納米粒子。

本文報(bào)導(dǎo)采用靜電紡絲技術(shù)直接制備ZnO@SiO2同軸納米電纜，并利用TG-DTA、XRD、SEM、TEM、FTIR分析技術(shù)對(duì)樣品結(jié)構(gòu)和組成進(jìn)行了表征，對(duì)其形成機(jī)理進(jìn)行了討論。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 前驅(qū)體溶液的配制

稱取4.5 g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，加入到32 mL乙醇與正硅酸乙酯的混合液(體積比4∶1)中，室溫下磁力攪拌6 h后，靜置3 h，即得到均一、澄清的殼層溶液；再稱取3 g PVP，加入到24 mL N，N-二甲基甲酰胺(DMF)和甘油的混合液(體積比5∶1)中，室溫下攪拌3 h后，再加入3 g硝酸鋅，繼續(xù)攪拌6 h后，靜置3 h，即得到均一的芯軸溶液。

1.2 (PVP+硝酸鋅)@(PVP+正硅酸乙酯)同軸納米纖維的制備

圖1為采用同軸噴嘴進(jìn)行靜電紡絲的裝置圖。它由直流高壓電源、注射器、內(nèi)-外噴針、收集屏等構(gòu)成。內(nèi)噴針為截平后的10號(hào)不銹鋼注射針(外徑為1.0 mm，內(nèi)徑為0.7 mm)，外噴針為12號(hào)不銹鋼針頭(外徑為1.4 mm，內(nèi)徑為1.2 mm)。將配制好的殼層溶液置于同軸紡絲裝置的外管中，內(nèi)管中加入芯軸溶液，調(diào)節(jié)內(nèi)外噴嘴的間隙以保證外液順利流出。直流電場(chǎng)首先加入外液體，再經(jīng)外噴針傳導(dǎo)給內(nèi)液體。當(dāng)電場(chǎng)強(qiáng)度超過(guò)某個(gè)臨界值后，內(nèi)外液體分別從各自的噴針噴出，溶劑迅速揮發(fā)而固化成超細(xì)纖維，最后收集于接地的鐵絲網(wǎng)上。在環(huán)境溫度T= 20～22℃、環(huán)境濕度45%～55%、電壓V=11.5 kV、接收距離L=12 cm條件下進(jìn)行靜電紡絲。

圖1 同軸靜電紡絲裝置Fig.1 Setup of the coaxial electrospinning

1.3 ZnO@SiO2同軸納米電纜的制備

將紡出的原始復(fù)合纖維放入程序控溫爐中，升溫速率1℃·min-1，在800℃時(shí)恒溫10 h，即得到ZnO@SiO2同軸納米電纜。

1.4 測(cè)試方法

用S-4200型掃描電鏡(SEM)進(jìn)行納米纖維形貌與直徑分析；用JEM-2010型透射電鏡(TEM)對(duì)纖維結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析；用SDT-2960型熱分析儀(TG-DTA)對(duì)樣品進(jìn)行差熱和熱重分析，空氣氣氛，升溫速率10℃·min-1；用Y-2000型X射線衍射儀(XRD)進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析，采用Cu靶Kα輻射，Ni濾波片，工作電流20 mA，電壓40 kV，掃描速度為3°·min-1，步長(zhǎng)為0.02；用FTIR8400S型傅立葉變換紅外光譜儀(FTIR)進(jìn)行樣品的FTIR分析，采用KBr壓片法，波數(shù)范圍4000～400 cm-1。

2 結(jié)果與討論

2.1 TG-DTA分析

圖2 復(fù)合纖維的TG-DTA曲線Fig.2 TG-DTA curves of composite fibres

圖2是復(fù)合纖維的熱分析曲線。復(fù)合纖維在室溫下開始加熱，DTA曲線上可看到在67℃有個(gè)小的吸熱峰，對(duì)應(yīng)的TG曲線上有1個(gè)失重臺(tái)階，質(zhì)量損失為6.2%，這是由于復(fù)合纖維中乙醇、DMF和水分的揮發(fā)造成的。隨著溫度的升高，DTA曲線上可看到在179℃有個(gè)小的放熱峰，對(duì)應(yīng)的TG曲線上有1個(gè)失重臺(tái)階，質(zhì)量損失為7.6%，這可能是PVP側(cè)鏈的部分分解造成的。DTA曲線在337℃處有1個(gè)較大的放熱峰，對(duì)應(yīng)的TG曲線上有1個(gè)較大的失重臺(tái)階，質(zhì)量損失為41%，這是PVP主鏈分解造成的。在347～655℃溫度區(qū)間內(nèi)，為1個(gè)較寬的放熱峰，這區(qū)間內(nèi)的失重為復(fù)合纖維中硝酸鹽和正硅酸乙酯的徹底分解，此階段復(fù)合纖維失去約24.3%的質(zhì)量。從圖中可以看出，在655℃以后，TG和DTA曲線都趨于平穩(wěn)，說(shuō)明此時(shí)前驅(qū)體中的有機(jī)相已經(jīng)分解完畢，此時(shí)的樣品為純的無(wú)機(jī)相，樣品不再有質(zhì)量損失，樣品的總失重率約79%。

2.2 XRD分析

圖 3為原始復(fù)合纖維和在 600、800℃燒結(jié)10 h后樣品的XRD圖。從圖a可以看出，常溫下，在2θ=23°處出現(xiàn)一個(gè)較寬的衍射峰，此衍射峰主要為非晶態(tài)SiO2和有機(jī)物PVP的衍射峰；從圖b可以看出，當(dāng)樣品在600℃燒結(jié)后，有機(jī)物氧化分解，可以看到幾個(gè)比較寬的衍射峰，說(shuō)明已經(jīng)生成了晶態(tài)的ZnO；當(dāng)燒結(jié)溫度提高到800℃，在2θ=22°、25.2°處為SiO2的衍射峰。2θ=36.3°處出現(xiàn)第一強(qiáng)峰(101)，在2θ=31.9°出現(xiàn)第二強(qiáng)峰(100)，同時(shí)，在2θ=48.0° (102)、63.4°(103)、68.7°(112)、69.2°(201)也出現(xiàn)了一系列明顯的衍射峰，其d值和相對(duì)強(qiáng)度與ZnO的PDF卡片(36-1451)所列d值和相對(duì)強(qiáng)度基本一致，屬于六方纖鋅礦系。由于殼層大量SiO2的包覆，使晶態(tài)ZnO衍射峰受到影響，強(qiáng)度有所減弱。

圖3 復(fù)合纖維在不同煅燒溫度下樣品的XRD圖Fig.3 XRD patterns of the nanofibers calcined atdifferent temperatures

2.3 SEM分析

從圖4中可以看出，燒結(jié)溫度對(duì)纖維的形貌影響非常大，在不同的燒結(jié)溫度下，樣品均有良好的單根分散性，較高的長(zhǎng)徑比。從圖4a可以看出，在室溫下同軸復(fù)合纖維表面光滑且直徑均勻，纖維直徑在800～1200 nm之間。隨著燒結(jié)溫度的升高，纖維的直徑減小。從圖4b可以看出，當(dāng)燒結(jié)到600℃時(shí)，隨著有機(jī)物以及無(wú)機(jī)鹽的分解，同軸復(fù)合纖維的直徑較常溫時(shí)減小，且復(fù)合纖維表面光滑，直徑均一。當(dāng)燒結(jié)到800℃時(shí)，纖維直徑進(jìn)一步減??；從圖4c中可以看出，纖維的直徑在 300～450 nm之間，長(zhǎng)度大于300 μm。

圖5為納米電纜及其在不同焙燒溫度下樣品的直徑分布直方圖。從圖中可以看出，隨著燒結(jié)溫度的升高，纖維直徑逐漸減小，并且直徑趨于均勻化，分布較為集中。從圖5a可見，原始復(fù)合納米纖維直徑主要分布在800～1200 nm范圍內(nèi)，占總數(shù)的85%，峰值直徑約為1 050 nm。經(jīng)過(guò)600℃燒結(jié)后，纖維明顯變細(xì)，直徑主要分布在550～750 nm范圍內(nèi)，占總數(shù)的85%，如圖5b所示，峰值直徑為600 nm。當(dāng)燒結(jié)溫度達(dá)到800℃時(shí)，如圖5c所示的纖維直徑主要分布在300～450 nm范圍內(nèi)，占總數(shù)的88%，峰值直徑約為420 nm。

圖4 樣品的掃描電鏡照片F(xiàn)ig.4 SEM images of samples

圖5 不同焙燒溫度下樣品的直徑分布直方圖Fig.5 Distribution histograms of diameters of samples

2.4 TEM分析

由于基質(zhì)材料的結(jié)構(gòu)差異，在TEM照片中可見明顯的殼-芯結(jié)構(gòu)，兩種物質(zhì)在復(fù)合物中分布均勻。通過(guò)透射電鏡照片，我們發(fā)現(xiàn)隨著燒結(jié)溫度的升高，纖維直徑有所減小。圖6a為同軸纖維燒結(jié)到600℃時(shí)樣品的TEM照片，可以看出，纖維已經(jīng)出現(xiàn)殼-芯結(jié)構(gòu)。當(dāng)燒結(jié)到800℃時(shí)，如圖6b，已經(jīng)出現(xiàn)比較明顯的殼-芯結(jié)構(gòu)，納米電纜中殼層的直徑為50 nm，芯軸的直徑為200 nm。

圖6 樣品的透射電鏡照片F(xiàn)ig.6 TEM images of samples

2.5 FTIR分析

圖7 樣品的紅外光譜Fig.7 FTIR spectra of the samples

圖7為[PVP+Zn(NO3)2+甘油+DMF]/[PVP+乙醇+正硅酸乙酯]復(fù)合纖維樣品和經(jīng)過(guò)不同溫度熱處理后的纖維樣品紅外光譜圖。從圖中能夠看出，在常溫下主要為有機(jī)物和結(jié)晶水的振動(dòng)峰。譜線a中出現(xiàn)的3 400、2 950、1 655、1 450、1 290 cm-1吸收峰應(yīng)該是PVP、甘油以及無(wú)機(jī)鹽中的C-H，C-C，C-O，N-O及O-H鍵的振動(dòng)峰；在1100 cm-1處為Si-O-Si鍵的反對(duì)稱吸收峰；在970 cm-1處為Si-OH振動(dòng)引起的吸收峰[22]；在560 cm-1處沒有出現(xiàn)Si-OH吸收峰，代替出現(xiàn)的峰是580 cm-1，這說(shuō)明SiO2的表面結(jié)構(gòu)已發(fā)生變化，Si-OH可能變?yōu)?Si-O-Zn等[22]。當(dāng)煅燒到600℃時(shí)，有機(jī)物的峰帶已經(jīng)消失，并在460 cm-1波段出現(xiàn)新的峰，對(duì)應(yīng)的是Zn-O的伸縮振動(dòng)吸收峰[23]；說(shuō)明在600℃時(shí)，已經(jīng)形成了新的晶型。當(dāng)煅燒到800℃時(shí)，在940、590 cm-1處有吸收峰存在，可能是形成的Si-O-Zn等[21]；Zn-O鍵和Si-O鍵同時(shí)存在，說(shuō)明得到的樣品主要是SiO2和ZnO。

2.6 EDS分析

圖8 900℃燒結(jié)后樣品的表面能量色散譜面分析Fig.8 EDS surface analysis of fibres calcinated at 900℃

為了進(jìn)一步確定生成的納米同軸電纜的組份，我們對(duì)其進(jìn)行了能量色散譜面分析(圖8)。在能量色散譜分析中，觀察到了O、Si和Zn的峰(其它峰來(lái)源于Au和C，Au來(lái)自與樣品測(cè)試前表面噴的金；C來(lái)自于固定樣品的雙面膠)，這表明制備的同軸納米電纜由O(33.27%)，Si(42.25%)和Zn(24.38%)元素組成。

2.7 形成機(jī)理討論

采用靜電紡絲技術(shù)制備ZnO@SiO2同軸納米電纜主要經(jīng)過(guò)兩個(gè)階段：第一階段，同軸復(fù)合纖維的制備。由于內(nèi)外紡絲溶液的不互溶性或者是互溶性較慢(同軸復(fù)合纖維形成的關(guān)鍵)，在靜電紡絲過(guò)程中，外層流體形成一薄的殼層覆蓋于內(nèi)層流體的表面，由于高壓電場(chǎng)力的作用，內(nèi)層和外層流體被高頻拉伸形成復(fù)合泰勒錐(Compound Taylor Cone)，在經(jīng)高頻拉伸、彎曲甩動(dòng)變形并固化后，內(nèi)外紡絲溶液可以形成堅(jiān)固的界面，從而形成殼-芯結(jié)構(gòu)的復(fù)合纖維；第二階段，同軸納米電纜的形成。將第一階段制備的復(fù)合纖維放到程序控溫?zé)Y(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)。殼層主要經(jīng)過(guò)有機(jī)物的分解形成了無(wú)定形的SiO2；芯軸有機(jī)物隨著溫度的升高，PVP、DMF以及甘油逐漸分解揮發(fā)，無(wú)定型的 ZnO經(jīng)過(guò)相變轉(zhuǎn)化生成晶態(tài)的ZnO。

由于Zn、O、Si之間形成了新的化學(xué)鍵Zn-O-Si鍵，所以內(nèi)外層結(jié)合得更加牢固，因此復(fù)合纖維在燒結(jié)過(guò)程中，隨著有機(jī)相的完全分解，殼層和芯軸能保持較好的同軸結(jié)構(gòu)，并最終形成了以晶態(tài)ZnO為芯，無(wú)定形SiO2為殼的同軸納米電纜。

3 結(jié) 論

(1)采用靜電紡絲技術(shù)制備了ZnO@SiO2同軸納米電纜，XRD分析表明，當(dāng)焙燒溫度達(dá)到800℃時(shí)，得到的同軸納米電纜以晶態(tài)ZnO為芯軸，無(wú)定型SiO2為殼層；

(2)TG-DTA分析表明，復(fù)合纖維隨著熱處理溫度的升高，其中的水分、有機(jī)物和硝酸鹽逐步分解除去，在655℃以后DTA曲線和TG曲線都趨于平穩(wěn)，說(shuō)明此時(shí)已經(jīng)形成純凈的ZnO@SiO2同軸納米纖電纜，總失重率為79%。FTIR分析表明，電纜中有Zn-O-Si鍵存在，說(shuō)明芯軸和殼層之間形成了新的化學(xué)鍵，由于此化學(xué)鍵的存在使芯-殼之間的結(jié)合更加牢固；SEM分析表明，隨著燒結(jié)溫度的升高，電纜直徑逐漸減小，并趨于均勻化。經(jīng)過(guò)800℃燒結(jié)，得到穩(wěn)定的直徑分布均勻的同軸納米電纜，纖維直徑在300～450 nm之間，電纜長(zhǎng)度大于300 μm；

(3)TEM分析表明，經(jīng)過(guò)800℃燒結(jié)以后，樣品出現(xiàn)了殼-芯結(jié)構(gòu)，其中殼層的厚度約為50 nm，芯軸的厚度約為200 nm；

(4)能譜分析表明，燒結(jié)后的樣品主要包含Zn、Si、O 3種元素。

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ZnO@SiO2Coaxial Nanocable:Preparation via Electrospinning and Characterization

WANG Jin-Xian ZHANG He DONG Xiang-Ting＊LIU Gui-Xia
(School of Chemistry and Environmental Engineering,Changchun University of Science and Technology,Changchun130022)

ZnO@SiO2coaxial nanocables were prepared in lagre scale by coaxial electrospinning using Zn(NO3)2, C8H20O4Si,absolute ethanol,Polyvinylpyrrolidone(PVP)and Dimethylformamide(DMF)as the starting materials.The samples were characterized by TG-DTA,XRD,SEM,TEM and FTIR techniques.The as-prepared coaxial nanocables with a mean outer diameter of 300～450 nm and shell thickness of 50 nm are with a crystalline ZnO core and an amorphous shell of SiO2.The length of ZnO@SiO2nanocables is greater than 300 μm.

coaxial electrospinning;coaxial nanocables;nanocables;ZnO;SiO2

O614.24+1；O613.72；TB34

A

1001-4861(2010)01-0029-06

2009-08-25。收修改稿日期：2009-10-16。

吉林省科技發(fā)展計(jì)劃重大項(xiàng)目(No.20070402，20060504)；教育部科學(xué)技術(shù)研究重點(diǎn)項(xiàng)目(No.207026)；長(zhǎng)春市科技計(jì)劃項(xiàng)目(No.2007045)；吉林省教育廳“十一五”科學(xué)技術(shù)研究項(xiàng)目(No.2007-45，2006JYT05)；吉林省環(huán)保局科技項(xiàng)目(No.2006-24)資助項(xiàng)目。

＊通訊聯(lián)系人。E-mail：dongxiangting888@yahoo.com.cn，Tel:0431-8558257

王進(jìn)賢，男,34歲,副教授,博士研究生；研究方向：納米材料的合成與性能研究。