朱公建，趙毅軍，張芳紅，石曉峰，樊錦慧，王瀟敏

（甘肅省醫(yī)學(xué)科學(xué)研究院，甘肅 蘭州 730050）

面制食品中十二烷基苯磺酸鈉的測定

朱公建，趙毅軍，張芳紅，石曉峰，樊錦慧，王瀟敏

（甘肅省醫(yī)學(xué)科學(xué)研究院，甘肅 蘭州 730050）

目的 建立面制食品中十二烷基苯磺酸鈉檢測方法。方法 樣品經(jīng)50%乙醇在pH8～9時(shí)，50℃浸漬超聲提取，采用亞甲藍(lán)紫外分光光度法測定。結(jié)果 面制食品中十二烷基苯磺酸鈉線性范圍在0～200mg/kg，相關(guān)系數(shù)r=0.999 3，回收率在95.5%～101.8%，最低檢出濃度10mg/kg。結(jié)論 該方法具有快速、簡便、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，適用于面制食品中十二烷基苯磺酸鈉的測定。

面制食品；十二烷基苯磺酸鈉；亞甲藍(lán)溶液；紫外分光光度法

我國常用的合成洗滌劑的主要成分是陰離子表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉（ABS），其屬于低毒化學(xué)物質(zhì)，長期在體內(nèi)蓄積，能引起小白鼠白細(xì)胞顯著降低[1]、血清乳酸脫氫酶同功酶（LDHX）活性明顯升高[2]，超氧化物歧化酶（SOD）活性明顯降低[3]，同時(shí)小鼠精子畸形率明顯升高，睪丸組織病理形態(tài)學(xué)改變，隨ABS的劑量增加而加重，大劑量染毒，可造成睪丸炎癥、充血、水腫[4]，并對動(dòng)物的肝臟有毒性損害[5]。另外，洗滌劑中還含有元明粉、熒光增白粉、泡花堿等多種化工原料，這些物質(zhì)進(jìn)入人體后，輕則引起頭暈、頭痛、腹瀉，重則引起肝炎、腎炎等疾病[6]。近年來，在很多食品中發(fā)現(xiàn)ABS的存在[6～8]，最近報(bào)紙上也出現(xiàn)了在饅頭中添加ABS的報(bào)道。目前，我國尚無檢測面制食品中ABS的標(biāo)準(zhǔn)方法，本文參考《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（2006版）中陰離子合成洗滌劑的測定方法[8]，樣品經(jīng)50%乙醇浸漬超聲提取[7]，用亞甲藍(lán)紫外分光光度法測定ABS的含量，回收率為95.5%～101.8%，結(jié)果令人滿意。

1 儀器與試藥

UV-240型紫外分光光度計(jì)（日本島津公司），PH-211自動(dòng)電位滴定計(jì)（葡萄牙 HANNA公司），B3200S-T超聲振蕩器（上海必能信超聲有限公司）。

浸漬液制備方法：取100ml 50%乙醇溶液置于250ml分液漏斗中，加2滴酚酞指示劑，逐滴加入0.2mol/L NaOH溶液，使溶液呈紅色。再加入0.1mol/L H2SO4溶液，使紅色剛好褪去。加入0.2ml亞甲藍(lán)溶液，5ml氯仿，振搖0.5min后靜置分層，棄去氯仿層。再加入5ml氯仿處理一次。亞甲藍(lán)溶液制備方法：稱取30.0mg亞甲藍(lán)溶于500ml水中，加入6.8ml濃硫酸及50g磷酸二氫鈉，溶解后稀釋至1 000ml。洗滌液制備方法：取6.8ml濃硫酸及50g磷酸二氫鈉溶于水中，稀釋至1 000ml。十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備液1.0mg/ml，十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液100μg/ml，0.2mol/L NaOH 溶液，0.1mol/LH2SO4溶液，1g/L 酚酞溶液，氯仿（分析純）。

2 方法與結(jié)果

2.1 樣品前處理

取5.0g食品搗碎成小塊，置于100ml三角瓶中，加入浸漬液50ml，用超聲振蕩器振蕩2min后，用0.2mol/L NaOH溶液調(diào)pH 8～9，于50℃干燥箱中放置10min;取出稍冷，用雙層濾紙過濾，以浸漬液洗滌濾渣3次后，用浸漬液定容至50ml。

2.2 供試品溶液的制備

取50ml濾液，置于60ml分液漏斗中，加10ml水，再加3滴酚酞溶液，逐滴加入0.1mol/L NaOH溶液，使溶液顯紅色。然后逐滴加入0.1mol/L H2SO4溶液，使紅色剛好褪去。加入5ml氯仿及5ml亞甲藍(lán)溶液，振搖0.5min，靜置分層。在分液漏斗頸管中，塞入少許潔凈的玻璃棉，將氯仿層緩緩放入25ml比色管中。另加入5ml氯仿于分液漏斗中萃取，合并氯仿層于25ml比色管中，用氯仿稀釋至刻度。

2.3 線性關(guān)系考察

取十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液 0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml分別于60ml分液漏斗中，按前述中提供的方法處理標(biāo)準(zhǔn)溶液，于波長650nm處，用2cm比色皿，以零管作參比測定吸光度。繪制工作曲線，從曲線上查出樣品的十二烷基苯磺酸鈉含量。

2.4 方法準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定回收率，取已知含量的樣品3份，分別加入 20μg、40μg和 80μg的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，處理后計(jì)算含量，測得本方法回收率為95.5%～101.8%，見表1。

表1 樣品中十二烷基苯磺酸鈉回收率實(shí)驗(yàn)

3 討論

3.1 提取方法的考察

精密稱取同一批樣品4份，以50%的乙醇為溶劑，用超聲振蕩器分別提取1、2、5、10min，經(jīng)實(shí)驗(yàn)考察，2min的超聲提取效果最好，ABS的提取量最高，提取樣品容易透過濾紙。

3.2 定性實(shí)驗(yàn)

一般有大批量樣品待檢測時(shí)，需要對食品中的十二烷基苯磺酸鈉進(jìn)行定性分析。取5ml濃度10mg/kg的標(biāo)準(zhǔn)溶液于50ml分液漏斗中，加入亞甲藍(lán)溶液和5ml氯仿，用力振蕩1 min后，靜置分層，作為十二烷基苯磺酸鈉陽性對照標(biāo)準(zhǔn)管備用。如樣品管氯仿層藍(lán)色深于標(biāo)準(zhǔn)管即為陽性。

[1]楊功煥，黃正京，陳愛平，等.中國人群意外傷害水平和變化趨勢[J].中華流行病學(xué)雜志，1997，18：1421.

[2]張承業(yè)，郝鳳賢，呂樺，等.合肥市1990～1993年居民意外死亡統(tǒng)計(jì)分析[J].中國公共衛(wèi)生雜志，1997，13（2）：1171.

[3]聶木海，張全新，石同幸，等.兩種洗滌劑對小白鼠脂質(zhì)過氧化影響的研究[J].現(xiàn)代預(yù)防學(xué)，2002，29（5）：624～626.

[4]李少群，莫自耀，梁曉蕓，等.直鏈烷基苯碘酸納對小鼠睪丸細(xì)胞毒性作用研究[J].職業(yè)醫(yī)學(xué)，1994，21（5）：24～25.

[5]張瑩輝，王艷國，劉松年，等.合成洗滌劑對豬肝臟的損傷作用[J].中國公共衛(wèi)生雜志，2005，21（3）：346.

[6]蔣合舉，軒輝，陳靜，等.亞甲藍(lán)分光光度法測定食品中烷基苯磺酸鈉[J].河南預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志，2007，18（4）：277～278.

[7]王豫川，尹小萍.紅薯粉絲、米粉絲中烷基苯磺酸鈉檢測結(jié)果分析[J].預(yù)防醫(yī)學(xué)情報(bào)雜志，2001，17（4）：303.

[8]生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5750.4-2006[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2006.

R155.5+2

B

1671-1246（2010）07-0096-02