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        HPLC法測定天王補(bǔ)心丸(濃縮丸)中丹酚酸B的含量

        2010-09-20 00:46:28王蓮萍楊玉華
        衛(wèi)生職業(yè)教育 2010年22期
        關(guān)鍵詞:天王酚酸乙腈

        孫 裕,王蓮萍,楊玉華

        (蘭州佛慈制藥股份有限公司,甘肅 蘭州 730046)

        HPLC法測定天王補(bǔ)心丸(濃縮丸)中丹酚酸B的含量

        孫 裕,王蓮萍,楊玉華

        (蘭州佛慈制藥股份有限公司,甘肅 蘭州 730046)

        目的 建立測定天王補(bǔ)心丸(濃縮丸)中丹酚酸B的含量測定方法。方法 HPLC法。色譜柱:phenomenex Luna C18150×4.60 mm,5 μm。流動相:甲醇-乙腈-0.5%甲酸溶液(30:9:61);流速為:1.0 ml/min;檢測波長為270 nm。結(jié)果 丹酚酸 B 在 0.3 μg~3.0 μg呈良好的線性關(guān)系,r為0.9998,平均回收率為96.6%。結(jié)論 本法測定天王補(bǔ)心丸(濃縮丸)中丹酚酸B的含量,方法簡單、快速、結(jié)果準(zhǔn)確,重復(fù)性好。

        HPLC;天王補(bǔ)心丸(濃縮丸);丹酚酸B;含量測定

        天王補(bǔ)心丸(濃縮丸)原收載于部頒標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第8冊[1],是由當(dāng)歸、丹參、黨參、茯苓、桔梗等16味中藥組成的復(fù)方制劑,具有滋陰、養(yǎng)血、補(bǔ)心安神的作用。用于心陰不足,心悸健忘,失眠多夢,大便干燥。原標(biāo)準(zhǔn)無含量測定項(xiàng),為了更好地控制該產(chǎn)品的質(zhì)量,本實(shí)驗(yàn)采用高效液相色譜,測定該制劑中丹酚酸B的含量,方法準(zhǔn)確、重復(fù)性好,為該制劑的質(zhì)量控制提供試驗(yàn)依據(jù)。

        1 儀器與試藥

        儀器:SCL-10AVP高效液相色譜儀,日本島津制作所生產(chǎn);SK250HP超聲清洗器,上??茖?dǎo)超聲儀器有限公司生產(chǎn)。

        試劑:乙腈、甲醇為色譜用試劑;水為重蒸水;其他試劑均為分析純。

        對照品:丹酚酸B,由中國藥品生物制品檢定所提供,含量測定用,批號:111562-200605。

        供試品:天王補(bǔ)心丸,由蘭州佛慈制藥股份有限公司、蘭州太寶制藥有限公司提供。

        2 色譜條件

        色譜柱:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;色譜柱選用phenomenex Luna C18150×4.60 mm,5 μm;流動相:甲醇 - 乙腈-0.5%甲酸溶液(30:9:61);檢測波長為270 nm;柱溫30℃;流速為1.0 ml/min;理論板數(shù)按丹酚酸B峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。

        3 方法與結(jié)果

        3.1 對照品溶液的制備[2]

        參考(中國藥典2005年版一部)丹參藥材中丹酚酸B含量測定項(xiàng)下的方法,使用75%甲醇作為溶媒。精密稱取丹酚酸B對照品適量,加75%甲醇制成每1 ml含0.14 mg的溶液,即得。

        3.2 檢測波長的選擇

        取丹酚酸B對照品溶液,使用二極管陣列檢測器,檢測得到的丹酚酸B紫外全波長掃描圖譜,光譜圖上可見,丹酚酸B在270 nm處有最大吸收,故確定丹酚酸B的檢測波長為270 nm。

        丹酚酸B紫外全波長掃描圖譜見圖1。

        3.3 供試品溶液的制備[2~3]

        圖1 丹酚酸B紫外全波長掃描圖譜

        取本品,研細(xì)(過3號篩),取約3 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入75%甲醇50 ml,稱定重量,超聲處理(功率250 W,頻率53 kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用75%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

        參考(中國藥典2005年版一部)丹參藥材中丹酚酸B含量測定項(xiàng)下的提取方法,結(jié)合本品情況,經(jīng)比較同批次樣品(200818),用75%甲醇溶液加熱回流30 min、加熱回流60 min、超聲20 min、超聲30 min和超聲60 min進(jìn)行比較,除超聲20 min提取不完全外,其余提取效果相差不大(見表1)。因此選用超聲30 min作為提取方法,操作簡便,快捷。

        表1 提取方法的考察

        3.4 陰性對照溶液的制備

        取不含丹參的處方藥材,按天王補(bǔ)心丸(濃縮丸)制備工藝制成陰性樣品,按上述供試品溶液的制備方法,制成陰性對照溶液。

        3.5 專屬性試驗(yàn)

        分別精密吸取供試品溶液、陰性對照溶液及對照品溶液各10 μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖(圖 2~4)。由圖 2~4 可見,供試品色譜中,在與丹酚酸B對照品相應(yīng)的位置上,有相同保留時間的色譜峰,丹參陰性樣品與丹酚酸B峰相同保留時間處無雜質(zhì)峰干擾。

        圖2 丹酚酸B對照品HPLC圖

        圖3 天王補(bǔ)心丸(濃縮丸)樣品HPLC圖

        圖4 天王補(bǔ)心丸(濃縮丸)陰性樣品HPLC圖

        3.6 線性范圍考察

        取丹酚酸 B對照品溶液(0.3 mg/ml),精密量取 0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 ml分別置于5 ml量瓶中,各加75%甲醇稀釋至刻度,搖勻。按上述色譜條件分別進(jìn)樣,進(jìn)樣量為10μl,測定峰面積,結(jié)果見表2。

        表2 丹酚醇B峰面積值

        3.7 精密度試驗(yàn)

        按上述供試品溶液的制備方法及色譜條件,平行測定同一批天王補(bǔ)心丸(批號:200818)6次,RSD為1%,結(jié)果見表3。

        表3 精密度試驗(yàn)結(jié)果

        3.8 穩(wěn)定性試驗(yàn)

        取天王補(bǔ)心丸(濃縮丸)樣品(批號:200818),制備供試品溶液,分別于 0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 小時進(jìn)樣測定,進(jìn)樣量為10 μl,測定丹酚酸B峰面積,RSD為0.83%,結(jié)果見表4。

        表4 供試品溶液的穩(wěn)定性試驗(yàn)

        3.9 重復(fù)性試驗(yàn)

        取丹酚酸B對照品溶液(0.148 mg/ml),連續(xù)進(jìn)樣5次,每次進(jìn)樣量10μl,RSD為0.34%,結(jié)果見表5。試驗(yàn)表明,本法的重復(fù)性較好,能滿足定量分析要求。

        表5 重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果

        3.10 加樣回收試驗(yàn)

        取天王補(bǔ)心丸(批號:200818,丹酚酸B含量為1.7189 mg/g)約1.0 g,共取6份,精密稱定,分別精密加入丹酚酸B對照品溶液(濃度為0.0688 mg/ml)25 ml,搖勻,再分別精密加入75%的甲醇25 ml,按照供試品溶液的制備方法制取,過濾,取續(xù)濾液,按含量測定方法中色譜條件進(jìn)行測定,按下式計(jì)算回收率,回收率(%)=[(測得丹酚酸B的量-樣品中丹酚酸B的量)/添加的丹酚酸B的量]×100%。結(jié)果見表6。

        表6 回收率測定結(jié)果

        3.11 10批樣品中丹酚酸B含量測定結(jié)果

        取10批天王補(bǔ)心丸(濃縮丸)樣品,按上述供試品溶液的制備方法制成供試品溶液,分別精密吸取供試品溶液與對照品溶液各10μl,注入液相色譜儀,依上述色譜條件測定,結(jié)果見表7。

        4 討論

        4.1 其他變動因素耐用性研究

        “中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則”(中國藥典2005年版一部附錄ⅩⅧA)中指出,液相色譜法中典型的變動因素有:流動相的組成和PH值、不同廠牌或不同批號的同類型色譜柱、柱溫、流速等。因此,我們針對這些因素進(jìn)行了方法耐用性研究,結(jié)果表明變動因素的較小差異對其結(jié)果的影響較小。

        4.2 流動相的選擇[2~3]

        表7 10批產(chǎn)品的檢測結(jié)果

        結(jié)合本品實(shí)際,實(shí)驗(yàn)采用了①甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59);②[甲醇 - 乙腈 - 甲酸(30:10:1)]- 水(38:62)③ 甲醇-乙腈-0.5%甲酸(30:9:61)。研究表明,選擇用③為流動相,使所測成分丹酚酸B與雜質(zhì)達(dá)到基線分離,分離度>1.5,達(dá)到分析要求,故選擇用甲醇-乙腈-0.5%甲酸溶液(30:9:61)為流動相。用①②流動相不能使分離效果和保留時間同時達(dá)到較好的效果。

        本法以丹參中有效成分丹酚酸B為含量測定指標(biāo),采用高效液相色譜法進(jìn)行測定,方法簡便準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好,專屬性強(qiáng),可有效控制天王補(bǔ)心丸的質(zhì)量。

        [1]中華人民共和國藥典會編.《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》(中藥成方制劑第8冊)[M].

        [2]中華人民共和國藥典會編.《中國藥典》[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005.

        [3]陳獻(xiàn),王艷紅,陳琨鳳.HPLC法測定睡安膠囊中丹酚酸B的含量[J].中成藥,2007,29(10):1549~1551.

        G424.31

        B

        1671-1246(2010)22-0091-03

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