陳守平 ，李 慧

（1.吉林省神經(jīng)精神病醫(yī)院，吉林四平 136000；2.吉林省四平市食品藥品檢驗所，吉林四平 136000）

壯腰膠囊為我市中醫(yī)院自制制劑。由金銀花、獨活、防風、當歸等十四味藥材組成，用于腰椎間盤突出癥，椎管狹窄，風濕，類風濕，骨質(zhì)增生，腰肌勞損等引起的腰痛、腿痛。由于是自制制劑，無相關(guān)的定性、定量和質(zhì)量標準，為了完善該制劑的質(zhì)量標準，現(xiàn)為了更好地服務于廣大患者，針對該藥的質(zhì)量標準進行鑒別研究[1]。現(xiàn)將材料歸納如下：

1 儀器與試藥

1.1 儀器

BF-2型薄層涂布器；BXT-I薄層分析點樣臺（天津市思利達科技有限公司）；UV-8三用紫外儀（無錫科達儀器廠）。

1.2 試藥

壯腰膠囊（四平市中醫(yī)院自制，批號：20061217,20061218、20061219）。金銀花、獨活、防風、當歸對照品及對照藥材均購自中國藥品生物制品檢定所；硅膠H、硅膠G（上海楚柏實驗室設備有限公司）；實驗所用試劑均為分析純[2]。

2 方法與結(jié)果

2.1 金銀花

取金銀花粉末0.2 g，加入甲醇溶液5 ml，12 h后濾過，采集濾液備用。另用甲醇溶液制成的每毫升含1 mg綠原酸溶液作為對照溶液。根據(jù)試驗吸取供試品溶液10～20 μl、對照品溶液10 μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠 H 薄層板上，以醋酸丁酯-甲酸-水（7∶2.5∶2.5）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365 nm）下檢識。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。陰性對照無干擾（圖1）。

2.2 獨活

取獨活粉末2 g，加乙醚10 ml，浸漬過夜濾過，濾液蒸干后殘渣加氯仿2 ml使溶解，作為溶液備用。取對照藥材2 g，同法制成溶液。照薄層色譜法（附錄ⅥB）試驗，吸取上述兩種溶液各2 μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-苯-醋酸乙酯（2∶1∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365 nm）下檢識。兩者均在色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。陰性對照無干擾，結(jié)果見圖2。

2.3 防風

取防風3 g，加丙酮溶液20 ml，超聲處理20 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1 ml使溶解，溶液備用。取對照藥材0.5 g，同法制成溶液。吸取上述溶液各5 μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇（4∶1）為展開劑，展開后，噴以10%硫酸乙醇溶液，晾干，置紫外光燈（365 nm)下檢識。兩者顯相同顏色的斑點。陰性對照在相應位置上無干擾。結(jié)果見圖3。

2.4 當歸

取當歸3 g，加乙醚20 ml，超聲處理 10 min，濾過，濾液揮干，殘渣加無水乙醇2 ml使溶解，溶液備用。取對照藥材0.5 g，同法制成溶液。吸取上述溶液各5 μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯（9∶1）為展開劑，展開，取出，晾干,置紫外光燈（254 nm）下檢識。供試品色譜中，兩者顯相同顏色的熒光斑點。斑點清晰，陰性對照無干擾，結(jié)果見圖4。

3 討論

薄層色譜（Thin Layer Chromatography）又稱薄層層析，屬于固－液吸附色譜[3-4]，是近年來發(fā)展起來的一種微量、快速而簡單的色譜法，它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點。一方面適用于小量樣品（幾到幾十微克，甚至0.01 μg）的分離；另一方面若在制作薄層板時，把吸附層加厚，將樣品點成一條線，則可分離多達500 mg的樣品。因此又可用來精制樣品。故此法特別適用于揮發(fā)性較小或在較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的物質(zhì)[5-6]。此外，在進行化學反應時，常利用薄層色譜觀察原料斑點的逐步消失來判斷反應是否完成[7]。

采用薄層色譜鑒別法對壯腰膠囊中金銀花、獨活、防風、當歸定性鑒別，采用對照品、對照藥材和陰性進行對照方法簡單專屬性強，方法重現(xiàn)性好，陰性對照無干擾，可有效的該控制的質(zhì)量[8]。

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[S].一部.北京:化學工業(yè)出版社,2005.

[2]劉小輝,郭立瑋,朱華旭,等.丹參藥材中丹參酮ⅡA和丹酚酸B的不同提取方法的探討[J].中華中醫(yī)藥學刊,2008,4(3):873.

[3]蔣軼倫,李偉,莊峙廈,等.薄層色譜指紋圖譜在丹參藥材質(zhì)量評價中的應用研究[J].廈門大學學報,2005,6(5):801.

[4]崔淑芬,蔣軼倫,王小如.薄層色譜指紋圖譜在甘草GAP生產(chǎn)與質(zhì)控中的應用[J].現(xiàn)代中藥研究與實踐,2004,18(4):3.

[5]何淑華,張潔,曲連穎,等.中藥材紅外光譜鑒定方法[J].吉林大學自然科學學報,1999,4(10):103.

[6]田進國,婁紅祥,任健,等.三十種藥材對照品紅外光譜的研究[J].中國藥科大學學報,1996,27(1):24.

[7]田進國,婁紅祥,任鍵,等.不同產(chǎn)地、品種當歸的紅外光譜鑒別[J].中藥材,1995,18(9):451.

[8]曾明,張漢明,鄭水慶,等.葛根及同屬植物根的紅外光譜鑒定[J].中藥材,1998,21(8):392.