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        離子色譜法檢測氯酸鹽炸藥爆炸殘留物中和

        2010-05-29 08:19:12楊開蓮
        武漢工程大學學報 2010年7期
        關鍵詞:戴安檢材殘留物

        楊開蓮

        (武漢工程大學分析測試中心,湖北 武漢 430074)

        0 引 言

        國內外各類爆炸案件、爆炸事故頻繁發(fā)生,為了迅速查明爆炸原因、偵破案件需要收集檢材,對爆炸物或爆炸殘留物進行檢驗,從而為查明爆炸原因、偵破案件提供線索和證據(jù).爆炸殘留物是指爆炸后爆炸現(xiàn)場上殘留的炸藥微粒和分解產物.爆炸后,炸藥絕大部分都在高溫、高壓的作用下分解為氣體產物,只有極少量炸藥未被分解,以極細的微粒分布在現(xiàn)場的塵土中或其它物品中,肉眼看不到,但它們是極為重要的爆炸物證.

        1 實驗部分

        1.1 儀器與試劑

        Dionex ICS-1500型離子色譜儀,配有RFC-30在線淋洗液發(fā)生器,電導檢測器,Chromeleon 6.8色譜工作站(美國戴安);OnGuardⅡ RP柱(1.0 cc,美國戴安);OnGuardⅡ Na柱(1.0 cc,美國戴安);0.22 μm尼龍濾膜(美國戴安);arium 611 UV超純水機(德國賽多利斯SARTORIUS);超聲波清洗機(蘇州富怡達).

        1.2 樣品前處理

        稱取1 g樣品于50 mL燒杯中,加入20 mL超純水,超聲振蕩5 min,然后將溶液用定性濾紙過濾,取濾液依次通過活化好的0.22 μm尼龍濾膜、OnGuardⅡ RP柱和OnGuardⅡ Na柱處理,棄去初始流出液6 mL后收集2 mL即為測試所用樣品溶液.每組樣品做3次平行實驗.

        1.3 測定條件

        色譜柱:IonPac AS23分離柱+ IonPac AG23保護柱;淋洗液:40 mmol/L KOH,等度淋洗;流速:1.0 mL/min;進樣:手動進樣25 μL;檢測器:電導檢測器;檢測池溫度:30 ℃;抑制器:ASRS 4 mm陰離子抑制器,外加水抑制模式,抑制電流100 mA.

        表1 線性關系和檢出限

        2 結果與討論

        2.1 色譜參數(shù)的優(yōu)化

        圖1 4種陰離子標準溶液的色譜圖

        2.2 精密度、線性關系和檢出限

        2.3 實際樣品測定、樣品前處理方法的重現(xiàn)性及加標回收率

        圖2 檢材一的色譜圖

        圖3 檢材二的色譜圖

        由于爆炸物自身在爆炸過程中已受到嚴重破壞,爆炸殘留物具有微量性、隱蔽性、破碎性、變化性和廣泛性等特點[12],以致提取的爆炸案件中爆炸殘留物樣品可能含有多種疏水性污染物如油脂、染料和重金屬等,若不經過恰當處理會污染色譜柱,引起色譜柱的柱效下降,在進樣前使用聚二乙烯基苯聚合物型固相萃取小柱OnGuardⅡ RP柱可有效去除疏水性物質,使用OnGuardⅡ Na柱對樣品進行處理可避免重金屬在色譜柱上的沉積.每個樣品平行取樣三次,按照上述的前處理方法進行樣品處理,測定4種陰離子的相對標準偏差在0.64%~3.92%之間,表明前處理方法具有較好的重現(xiàn)性;對兩個樣品進行加標回收實驗,測試結果如表2所示,4種陰離子的回收率在94.2%~101.1%之間,證明本方法同時具有較高的準確性.

        表2 實際樣品測定、前處理方法重現(xiàn)性(n=3)及加標回收率

        3 結 語

        參考文獻:

        [1]鄭一平,李躍輝,張峰.儀器重大爆炸案件爆炸成因分析和認定[C].CPSE第十屆國際公共安全產品博覽會(法庭科學).2005:154-155.

        [2]煙火藥劑中氯酸鹽含量的測定.GB/T 19468-2004[S].

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        [6]劉玉玲.飲用水中亞氯酸根離子及氯酸根離子的檢測[J].現(xiàn)代食品科技,2006,22(3):242,215.

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        [8]李蕾.氧彈燃燒—離子色譜法測定機油中的氯、硫、磷含量[J].武漢工程大學學報,2009,31(7):38-40.

        [9]劉勇建,牟世芬,杜兵,等.微波濃縮-離子色譜法測定飲用水中的痕量溴酸根和高氯酸根[J].色譜,2002,20(2):129-132.

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        [11]張萍,史亞利,蔡亞岐,等.大體積進樣離子色譜法測定環(huán)境水樣中高氯酸根[J].分析化學,2006,34(11):1575-1578.

        [12]王儉.微量物證分析[M].北京:警官教育出版社,1998:42-67.

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