亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        氫火焰離子化檢測器凝集物引發(fā)的噪聲故障分析

        2010-01-26 05:43:20邢亞男王靜爽孫浩然邢義滿
        化學分析計量 2010年1期
        關(guān)鍵詞:離子化氣相色譜儀電離

        呂 琳 邢亞男 王靜爽 孫浩然 邢義滿

        (營口市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所,營口 115000)

        氫火焰離子化檢測器(FID)是氣相色譜儀最常用、最普及的檢測器,以靈敏度高、線性范圍寬而廣泛應(yīng)用于大多數(shù)有機物的檢測。

        燃燒室是FID的關(guān)鍵所在,它是燃氣燃燒、被測物質(zhì)電離的主要空間。當燃燒室處于最佳燃氣配比和穩(wěn)定的極化電壓狀態(tài)時,檢測器基流為噪聲很小的平直基線;當燃氣或極化電壓稍有變化,都將導致基線噪聲增大,有關(guān)該內(nèi)容的文獻報道很多[1]。筆者討論了比較少見的一種故障,氫火焰離子化檢測器(FID)的燃燒室因液態(tài)凝集物污染而引發(fā)的基線噪聲。通過故障分析,了解故障產(chǎn)生的機理和原因,有利于氣相色譜儀的正確使用和維護。

        1 FID檢測原理示意圖

        不同型號氣相色譜儀所配置的FID檢測器,基本結(jié)構(gòu)相同[2],工作原理如圖1所示。

        圖1 FID檢測器原理示意圖

        2 儀器配置

        氣相色譜儀:GC-9790型,附帶氫火焰離子化檢測器,浙江溫嶺分析儀器廠;

        色譜工作站:HW-2000型,上海千譜軟件公司;

        氮氣:純度不低于99.999%,高壓氣瓶,鞍山鴻太儀器有限公司;

        氫氣:純度不低于99.999%,GHL-300氫氣發(fā)生器,北京匯佳儀器公司;

        空氣:無油三級凈化,GAX-2000型空氣發(fā)生器,北京匯佳儀器公司。

        3 故障分析

        3.1 故障現(xiàn)象

        GC-9790型氣相色譜儀,附帶FID檢測器。一次老化色譜柱實驗結(jié)束后再開機,升溫至設(shè)定的色譜條件,打開色譜工作站,基線出現(xiàn)約4 000 μV的長噪音,噪音的狀態(tài)與檢測器是否點火沒有明顯的關(guān)系。

        3.2 故障檢查

        故障判斷檢查按以下步驟進行:(1)斷開色譜工作站的CT-22信號采集單元信號輸入插口,噪聲立刻消失,由此可以判斷噪聲來自檢測器,而非CT-22信號采集單元,同時也說明色譜工作站正常;(2)關(guān)閉氫氣和空氣,燃燒室處于熄火狀態(tài),噪聲依然存在,說明噪聲不是來自氣源,而是檢測器發(fā)生故障;(3)關(guān)閉檢測器電源,噪音立刻消失,由此可見,檢測器的噪聲不是來自氣源,而是電路原因引起,基線噪音色譜圖如圖2所示。將FID收集極組件拆開,發(fā)現(xiàn)燃燒室內(nèi)部,在收集極內(nèi)壁、極化極的噴嘴周圍附沾一些液體凝集物。

        圖2 基線故障噪音色譜圖

        3.3 故障原因

        氫火燃離子化檢測器(FID)工作原理是樣品組分分子被燃燒離解,在直流電場作用下形成電離信號I(基流),通過微電流放大器將信號放大,經(jīng)色譜工作站數(shù)據(jù)采集、微機處理得到色譜圖。

        檢測器一般不會有凝集物,而該故障比較特殊。

        原因是發(fā)生在一次檢測含有高沸點試樣的實驗中,因為有一段時間檢測器熄火,試樣中的高沸點組分進入檢測器。檢測器由于熄火,燃燒室溫度隨之降低,使得那些高沸點組分在燃燒室凝集。又因為檢測器設(shè)定的溫度較低(230℃),所以那些高沸點組分在燃燒室凝集的越來越多。燃燒室內(nèi)的這些凝集物,在電場作用下持續(xù)發(fā)生電離[3],這是一種無燃燒電離反應(yīng)狀態(tài)。凝集物無燃燒電離與燃燒電離雖然在FID檢測器中發(fā)生的機制不同,但客觀上燃燒室已經(jīng)成為了信號源,持續(xù)的電離電壓通過檢測器輸出,使色譜工作站采集形成無規(guī)則噪聲高達4 000 μV,為正常值的400倍。

        3.4 故障排除

        打開FID檢測器,將FID收集極組件拆開,用裹有脫脂棉的尖頭鑷子沾浸丙酮,多次擦洗燃燒室的收集極、極化極附沾的凝結(jié)物(若擦洗不凈需拆卸清洗),重新裝好檢測器。注意不要用手接觸,同時要帶干凈手套。

        接通色譜儀電源,將檢測器與色譜柱斷開,檢測器溫度設(shè)定300℃,維持30 min,將溶劑蒸發(fā)掉。接通數(shù)據(jù)采集器,觀察基線,此時噪音電壓降為放大器本身的電噪聲,說明燃燒室內(nèi)無凝集物存在。

        檢測器接上色譜柱,按色譜操作條件設(shè)定柱箱、注樣器和檢測器溫度,調(diào)整載氣和輔助氣的流量,噪音電壓為7 μV。點火后,基線噪音為16 μV,漂移小于100 μV/(30 min),達到儀器出廠指標,檢測器恢復正常。

        4 結(jié)論

        檢測器凝集物引發(fā)的噪聲故障,主要是儀器操作失誤所致。因此建議儀器操作人員在日常維護中應(yīng)做到以下幾點:

        (1)檢測含有高沸點組分試樣,檢測器溫度必須設(shè)定在300℃以上,而且不可熄火。關(guān)機前,注樣器、柱箱和檢測器溫度必須下降到100℃以下。

        (2)基線出現(xiàn)大的噪音,若與點火無關(guān),首先判定噪音來自電路故障,還是氣路故障,然后再檢查燃燒室的收集極、極化電極是否附沾凝集物。

        (3)拆卸FID檢測器,應(yīng)使用專用工具。清洗、安裝極化電極、石英噴嘴一定要仔細。

        [1] 吳方迪.色譜儀器維修與故障排除[M]. 北京:化學工業(yè)出版社,2000:125-136.

        [2] 王永華. 氣相色譜分析應(yīng)用[M]. 北京:科學出版社,2006:104-117.

        [3] 孫傳經(jīng).氣相色譜分析原理與技術(shù)[M].北京:化學工業(yè)出版社,1993:152-168.

        猜你喜歡
        離子化氣相色譜儀電離
        電離與離子反應(yīng)高考探源
        Impaired eye tracking is associated with symptom severity but not dynamic postural control in adolescents following concussion
        水的電離平衡問題解析
        單細胞質(zhì)譜分析方法研究進展
        分析化學(2020年8期)2020-08-21 17:15:27
        氣相色譜儀在天然氣組分測量中的應(yīng)用
        使用尖玻片、毛細管和尖滴管三種玻璃尖端電噴霧離子化質(zhì)譜分析方法
        分析化學(2018年4期)2018-11-02 10:16:04
        納米金輔助介質(zhì)阻擋放電離子化質(zhì)譜分析法在獸藥飼料快檢中的應(yīng)用
        分析化學(2018年7期)2018-09-17 06:19:46
        如何復習“水的電離”
        過程氣相色譜儀的應(yīng)用
        氣相色譜儀的工作原理及常見故障分析
        日本高清视频xxxxx| 午夜桃色视频在线观看| 国产在线网址| 国产精品色内内在线播放| 亚洲一区二区三区在线观看蜜桃| 亚洲一区视频中文字幕| 中文字幕人妻饥渴浪妇| 人妻少妇精品无码专区动漫| 91免费永久国产在线观看| 女优免费中文字幕在线| 日本av亚洲中文字幕| 国产女人水真多18毛片18精品| 国产久热精品无码激情 | 亚洲一区二区不卡日韩| 国产区一区二区三区性色| 国产美女主播视频一二三区| 久久99精品国产麻豆宅宅| 亚洲亚洲网站三级片在线| 国产av大片久久中文字幕| 免费观看a级毛片| 国产尤物av尤物在线观看| 免费看操片| 午夜无码无遮挡在线视频| 男女视频在线观看一区二区 | 一级一片内射视频网址| 日本熟日本熟妇中文在线观看| 精品国产黑色丝袜高跟鞋| 精品丝袜一区二区三区性色| 亚洲av不卡一区男人天堂 | 日本黄色影院一区二区免费看| 亚洲av无码国产精品草莓在线| 国产精品深田咏美一区二区 | 久草中文在线这里只有精品| 成年女人vr免费视频| 在线观看欧美精品| 亚洲一区二区女优视频| 国产特级毛片aaaaaa高潮流水| 国产精品欧美一区二区三区不卡| 日韩成人精品在线| 最新国产精品国产三级国产av| 真实的国产乱xxxx在线|