摘要：對《工業(yè)循環(huán)冷卻水中磷含量的測定——鉬酸銨分光光度法》的實驗操作過程加以完善，可以解決現(xiàn)行的國家職業(yè)資格培訓(xùn)教材對此實驗的具體操作步驟敘述不夠詳細(xì)的問題，為職業(yè)高中化工專業(yè)的學(xué)生熟練掌握721型、722型分光光度計的使用方法提供經(jīng)驗幫助。

關(guān)鍵詞：職高；化工專業(yè)；分光光度法；磷含量測定

《工業(yè)循環(huán)冷卻水中磷含量的測定——鉬酸銨分光光度法》是化工技工學(xué)校生產(chǎn)實習(xí)教材中的一個訓(xùn)練學(xué)生掌握721型、722型分光光度計使用方法的重要操作實驗，也是中級化學(xué)分析工操作考試實操部分?？嫉膶嶒炛?，操作與數(shù)據(jù)處理合計耗時往往達(dá)180分鐘，步驟繁多，容易出錯，有的錯誤還會導(dǎo)致無法得出分析結(jié)果，不但浪費實驗材料，而且會嚴(yán)重影響學(xué)生的考試成績。

本著減少誤差、提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度與精密度的原則，筆者著力于完善該實驗的操作過程，旨在方便初學(xué)者課前預(yù)習(xí)，操作前記熟步驟，實操時有步驟地加以對照、防止失誤，課后復(fù)習(xí)時有詳盡的資料可供查閱，從而達(dá)到減輕師生負(fù)擔(dān)、提高職業(yè)高中化工類考試培訓(xùn)效率的目的。

現(xiàn)行教材存在的不足

現(xiàn)行的國家職業(yè)資格培訓(xùn)教材中對《工業(yè)循環(huán)冷卻水中磷含量的測定——鉬酸銨分光光度法》實驗內(nèi)容敘述的不足之處如表1所示。

實驗內(nèi)容的完善方案

（一）基本原理

正磷酸鹽與稍微過量的鉬酸銨反應(yīng)，全部轉(zhuǎn)化成鉬雜多酸（磷鉬黃）。加入氯化亞錫—甘油溶液，可將鉬雜多酸（磷鉬黃）還原為磷鉬藍(lán)。由于磷鉬藍(lán)的藍(lán)色深度與磷含量成正比，故可用分光光度法測定磷含量。

將待測水樣加入硫酸、過硫酸鉀后加熱，此預(yù)處理方法的目的是使水樣中的聚磷酸鹽和有機膦轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽，以便于下一步與鉬酸銨反應(yīng)。

（二）主要試劑

磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（含磷酸根20μg/ml），蒸餾水，鉬酸銨溶液（26g/L），甘油—氯化亞錫溶液（0.2%），硫酸溶液（1+1），過硫酸鉀溶液（40g/L），待測水樣。

（三）主要儀器

722型分光光度計1臺，編號分別為0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10的50ml容量瓶11個，1ml、2ml、5ml、10ml吸量管各1支，吸量管架1個，塑料洗瓶1個，洗耳球1個，塑料籃子1個，電爐1個，100ml燒杯2個，表面皿2塊，50ml燒杯1個，膠頭滴管1支，濾紙若干片，玻璃棒1支，水盆1個，防燙手套1個。

（四）操作步驟及數(shù)據(jù)處理

1.溶液的配制。（1）取5ml水樣于100ml燒杯中，加入1ml 硫酸，5ml過硫酸鉀，用蒸餾水調(diào)整杯中溶液至約25ml。重復(fù)再做一份。兩個燒杯同時蓋上表面皿，置于電爐上煮。（2）向編號為1～8號的8個容量瓶中分別加入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00ml磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后依次向各瓶中加約25ml蒸餾水。3.00、4.00、5.00ml磷溶液用5ml吸量管吸取。6.00、7.00、8.00ml磷溶液用10ml吸量管吸取。注意，用5ml吸量管向容量瓶內(nèi)加3ml磷溶液時，只能由0ml刻度處放至3ml刻度處，不能由2ml處開始把管中溶液放完。用洗瓶加蒸餾水的時候，噴嘴不能伸入容量瓶口，蒸餾水要潤及瓶頸內(nèi)壁與吸量管下端接觸過的地方，保證停留在該處的磷溶液液滴能順?biāo)魅肫康?，避免下一步加鉬酸銨時沾及吸量管下端。（3）向編號為0～8號的9個容量瓶中各加入2.00ml鉬酸銨溶液，加蒸餾水釋至刻度，不必?fù)u勻。（4）此時大約已過15分鐘，觀察燒杯中煮沸的水樣，待剩下約5ml時，戴手套將燒杯轉(zhuǎn)移至水盆中冷卻。冷卻至室溫后，用洗瓶把表面皿底面的溶液沖洗回?zé)?，通過玻璃棒把2個燒杯中的溶液分別轉(zhuǎn)移至編號為9、10號的容量瓶中，加入2.00ml鉬酸銨溶液，加蒸餾水釋至刻度，不必?fù)u勻。（5）把11個容量瓶和洗瓶放入塑料籃子，送至分光光度計實驗室。

2.分光光度計操作。（1）預(yù)熱722型分光光度計。將波長調(diào)為710nm。向11個容量瓶中各加入5滴甘油—氯化亞錫溶液后，蓋上瓶塞做上下顛倒搖勻動作8次，然后放置10分鐘。（2）儀器預(yù)熱完成后，用蒸餾水沖洗4個比色皿內(nèi)壁，每個沖洗3遍。沖洗完后，向每個比色皿注入4/5體積的蒸餾水，并擦干凈比色皿外壁的水，裝入分光光度計的比色皿槽中，蓋上比色皿蓋。（3）將按鍵調(diào)至“T”狀態(tài)。先測比色皿a的“T”值，調(diào)a對應(yīng)的“T”為100.0，然后依次測b、c、d的“T”值，記錄如表2所示。（4）把“T”值最大的比色皿d與a對調(diào)，移至靠近操作者的槽中，如表3所示。（5）將按鍵調(diào)至“A”狀態(tài)。把比色皿d的“A”值調(diào)為0.000，依次測b、c、a的“A”值，記錄如表4所示。通過操作做出表2、表3、表4，可使接下來的測量過程中的“A”值不會出現(xiàn)負(fù)數(shù)，同時記下比色皿的校正值，為測量完成后的數(shù)據(jù)處理做好準(zhǔn)備。（6）倒掉比色皿中的蒸餾水，開始測11個溶液瓶的“A”值。注意，測1～8號瓶的“A”值時，每次倒掉比色皿內(nèi)溶液后不必用蒸餾水沖洗，只需用下一個被測液沖洗比色皿內(nèi)壁多次。因為它們的濃度是逐漸增大的，不擔(dān)心被原有殘液稀釋。而測未知水樣9、10號瓶前，一定要先用蒸餾水沖洗干凈比色皿內(nèi)的藍(lán)色殘液，否則殘液會改變被測水樣的濃度。草稿紙上的記錄如表5所示。

3.數(shù)據(jù)處理。

通過上述完善方案，可以使學(xué)生對該實驗操作的過程了解得更清楚，操作更容易上手，從而使實驗效率得以提高。

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作者簡介：

龔蔚峰（1980—），男，廣東中山人，中山石岐職業(yè)中學(xué)化學(xué)教師。（本文責(zé)任編輯：王恒）