摘要：降脂血康片系由我院血栓病科提供用于治療高脂血癥，高粘血癥。經(jīng)過5年的臨床觀察，治療效果滿意，質(zhì)量穩(wěn)定。本文就其質(zhì)控中薄層鑒別進(jìn)行探討。

關(guān)鍵詞：降脂血康片；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；薄層鑒別

中圖分類號：R282.5

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

文章編號：1007—2349(2007)05—0039—02

本品由黃芪、枸杞子、當(dāng)歸、山楂、水蛭、何首烏、丹參組成，黃芪、丹參，何首烏部分粉碎成細(xì)粉，過100目，備用；其余何首烏及枸杞等剩余藥物循環(huán)煮沸5h至煮提液顏色變淡棕色，濾液濃縮至稠浸膏(相對密度為1.20，20℃)，并與細(xì)粉按1：1.3混勻、烘烤、粉碎、制粒、壓成1000片，即得。

1、黃芪簿層鑒別

取本品10片，研細(xì)，加甲醇60ml，超聲處理30min，濾過，濾液蒸干，殘渣加水30ml，用水飽和的正丁醇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，用氨試液洗滌2次，每次20ml，棄去氨液，再用水洗滌2次，每次20ml，棄去水，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芪甲苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液，照簿層色譜法(《中國藥典》一部附錄VIB)試驗。吸取上述兩種溶液各10ml，分別點于同一硅膠G板上，以氯仿—乙酸乙酯—甲醇—水(15：40：22：10)10℃放置12h的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴10％硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點。該薄層圖譜斑點對應(yīng)好。結(jié)果見圖1。

2、何首烏薄層鑒別

取本品10片，研細(xì)，加25mol／L硫酸溶液10ml，超聲處理5min，加氯仿50ml，加熱回流60min，放冷，分取氯仿層，蒸干，殘渣加氯仿1ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃素對照品，加氯仿制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液，照簿層色譜法(《中國藥典》一部附錄ⅥB)試驗。吸取上述兩種溶液各10ul，分別點于同一硅膠G板上，以苯一乙酸乙酯一甲醇(15：2：1)為展開劑，展開，取出，晾干，用氨蒸汽熏至斑點顯紅色，供試品色譜中，在與對照品相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點。該薄層圖譜斑點對應(yīng)好。結(jié)果見圖2。

3、丹參薄層鑒別

取本品10片，研細(xì)，加乙醚50ml，超聲處理10min，濾過，藥渣揮去乙醚，加乙酸乙酯50ml，超聲處理30min，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液，另取丹參酮IIA對照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液，照簿層色譜法(《中國藥典》一部附錄)試驗。吸取上述兩種溶液各10ul，分別點于同一硅膠G板上，以苯一乙酸乙酯(19：1)為展開劑，展開，取出，晾干，該薄層圖譜重現(xiàn)不好。結(jié)果見圖3。

4、山楂薄層色鑒別

取本品10片，研細(xì)，加水30ml，攪勻，再加醋酸乙酯20ml，加熱回流1h，取上清液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取熊果酸對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯一醋酸乙酯一甲酸(20：4；0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在80℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，不顯紫紅色的斑點。該薄層圖譜斑點與對照品對應(yīng)不理想。結(jié)果見圖4。

5、當(dāng)歸薄層鑒別

取本品10片，研細(xì)，加石油醚(30～60℃)30ml，加熱回流30min，濾過，濾液低溫?fù)]干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取當(dāng)歸對照藥材1g，加石油醚(30～60℃)10ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》一部附錄ⅥB)試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷一醋酸乙酯(9：1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。該薄層圖譜斑點重現(xiàn)性不好。結(jié)果見圖5。

6、討論

經(jīng)薄層試驗，主藥黃芪(黃芪甲苷)以及何首烏(大黃素)鑒別分離效果好，重現(xiàn)性也較好，所以質(zhì)量控制以黃芪(黃芪甲苷)以及何首烏(大黃素)為主鑒別。而當(dāng)歸與當(dāng)歸對照藥材，山楂中的熊果酸、丹參中的丹參酮ⅡA，其薄層試驗重現(xiàn)性不好，不作為鑒別項目。重現(xiàn)性不好的原因：當(dāng)歸與當(dāng)歸對照藥材鑒別：由于當(dāng)歸的化學(xué)成分主要為揮發(fā)油和水溶性成分兩大部分。揮發(fā)油中以藁本內(nèi)酯的含量最高，其鑒別成分也以此為主，由于生產(chǎn)工藝為水提，揮發(fā)油成分不穩(wěn)定，因而其薄層試驗重現(xiàn)性不好。山楂與對照品熊果酸的薄層鑒別：其一山楂在本方中含量較少，所以檢出較困難；其二在復(fù)方中也許發(fā)生了其它反應(yīng)。丹參中的丹參酮ⅡA薄層鑒別：丹參酮ⅡA不穩(wěn)定，易分解成原兒茶醛，而丹參酮ⅡA在水中提取得率較低，因而其兩個成分薄層試驗重現(xiàn)性都不好。