Quality Control Issues and Optimization Strategies for Veterinary Drug Residue Detection in Animal Products

SHEN Huimin'， JIA Xiuzhen2 （1.Changzhi Comprehensive Inspection and Testing Center， Changzhi 046o0， China; 2.Luzhou District Agriculture and Rural Bureau， Changzhi O460oo， China）

Abstract： With the widespread application of veterinary drugs in modern animal husbandry and the continuous improvement of food safety standards，the qualitycontrol of veterinary drug residue detection in livestock products faces new chalenges.Based on the current status of veterinary drug residue detection in livestock products，this paper systematically analyzes the problems of non-standard application of detection methods，improper sample pretreatment，inaccurate interpretationofdetection data，and insuffcient performance guaranteeof instruments and equipment，and proposes corresponding optimization strategies to provide technical support for ensuring thequality and safety of livestock products.

Keywords： animal products; veterinary drug residues; quality control; optimization strategies

近年來，隨著畜牧業(yè)規(guī)?；B(yǎng)殖的快速發(fā)展，獸藥在疾病防治、促進(jìn)生長和提高飼料利用率等方面的應(yīng)用日益廣泛。然而，不規(guī)范使用獸藥導(dǎo)致的殘留問題已成為影響畜產(chǎn)品質(zhì)量安全的重要因素，引起了社會各界的廣泛關(guān)注。作為保障畜產(chǎn)品質(zhì)量安全的重要技術(shù)手段，獸藥殘留檢測質(zhì)量控制水平直接關(guān)系到監(jiān)管決策的科學(xué)性和有效性。本文旨在剖析當(dāng)前畜產(chǎn)品獸藥殘留檢測質(zhì)量控制過程中存在的主要問題，提出系統(tǒng)化的優(yōu)化策略，為提升畜產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管能力提供科學(xué)依據(jù)和技術(shù)支持。

1畜產(chǎn)品獸藥殘留檢測現(xiàn)狀

隨著現(xiàn)代畜牧業(yè)的快速發(fā)展和食品安全監(jiān)管要求的日益嚴(yán)格，畜產(chǎn)品獸藥殘留檢測已成為保障公眾健康的重要屏障。目前，我國已建立了從國家到地方的四級獸藥殘留檢測網(wǎng)絡(luò)，檢測范圍覆蓋 β_- 興奮劑、磺胺類、恩諾沙星、氟苯尼考等常見獸藥。在技術(shù)方面，高效液相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用法（HighPerformance Liquid Chromatography-Tandem MassSpectrometry，LC-MS/MS）、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，GC-MS）已成為主流檢測方法，部分地區(qū)還引入了生物傳感器和免疫親和色譜等新技術(shù)。根據(jù)山西省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳2024年公布的能力驗證結(jié)果，10個機構(gòu)參加畜產(chǎn)品中獸藥殘留檢測能力驗證考核，初驗合格率為 70% ，經(jīng)過復(fù)驗后合格率達(dá)到 100% ，反映出檢測能力建設(shè)仍有提升空間[]。部分領(lǐng)先檢測機構(gòu)如省級農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中心已建立符合ISO/IEC17025要求的實驗室質(zhì)量管理體系，并通過信息化手段實現(xiàn)全流程質(zhì)量控制，但基層檢測機構(gòu)在技術(shù)能力和質(zhì)量管理水平上仍存在明顯差距。

2畜產(chǎn)品中獸藥殘留檢測質(zhì)量控制存在的問題

2.1 檢測方法應(yīng)用不規(guī)范

畜產(chǎn)品獸藥殘留檢測中存在方法應(yīng)用不規(guī)范問題，直接影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。 ① 檢測方法標(biāo)準(zhǔn)選擇不當(dāng)且執(zhí)行不到位。例如，在開展牛肉中β- 興奮劑和豬肉中磺胺類等畜產(chǎn)品獸藥殘留檢測工作時，部分檢測機構(gòu)未嚴(yán)格遵循國家標(biāo)準(zhǔn)方法要求，對檢測方法的關(guān)鍵參數(shù)理解不透徹，導(dǎo)致檢測操作隨意性大。個別檢測機構(gòu)在采用氣相色譜法檢測時，未對保留時間相近的被測項目采用雙柱法進(jìn)行確證，致使出現(xiàn)對被測項目參數(shù)的定性錯誤[2]。 ② 檢測方法確認(rèn)和驗證工作不充分。部分檢測機構(gòu)在引入新方法或應(yīng)用現(xiàn)有方法檢測雞蛋中氟苯尼考等殘留物時，未按要求進(jìn)行方法的適用性評價和驗證，對方法的準(zhǔn)確度、精密度、檢出限和定量限等性能指標(biāo)缺乏系統(tǒng)驗證，無法確保方法在實際樣品檢測中的可靠性和穩(wěn)定性，致使檢測結(jié)果準(zhǔn)確度受到影響。

2.2 樣品前處理操作不當(dāng)

畜產(chǎn)品獸藥殘留檢測中樣品前處理操作過程繁雜，很多關(guān)鍵步驟對檢測準(zhǔn)確性和可靠性影響極大。① 樣品采集、保存和運輸環(huán)節(jié)存在規(guī)范性不足。有些機構(gòu)采集的畜產(chǎn)品樣品在采樣過程中未能嚴(yán)格按照國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行，特別是在牛肉中 β- 興奮劑和豬肉中磺胺類藥物殘留監(jiān)測中，個別檢測點采樣人員對肌肉、肝臟等不同組織中藥物殘留分布特性認(rèn)識不足，導(dǎo)致采樣部位不準(zhǔn)確，影響了檢測結(jié)果的代表性和準(zhǔn)確性。 ② 樣品制備和均質(zhì)化處理不充分。部分檢測機構(gòu)在樣品處理過程中存在樣品制備不均勻、粉碎程度不足或過度粉碎導(dǎo)致目標(biāo)物分解等問題[3]。特別是在雞蛋中氟苯尼考?xì)埩魴z測中，個別機構(gòu)對樣品“轉(zhuǎn)移”不徹底或?qū)悠愤M(jìn)行了二次分取，導(dǎo)致樣品代表性差，檢測結(jié)果缺乏準(zhǔn)確性。此外，對于脂肪含量高的樣品，脂肪的去除不徹底會嚴(yán)重影響后續(xù)萃取凈化效果，最終導(dǎo)致檢測干擾增加。

2.3檢測數(shù)據(jù)分析解讀不準(zhǔn)確

畜產(chǎn)品獸藥殘留檢測中數(shù)據(jù)分析解讀不準(zhǔn)確問題明顯，嚴(yán)重影響檢測結(jié)果的科學(xué)性和可靠性。 ① 色譜數(shù)據(jù)判讀標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行不嚴(yán)格。部分檢測機構(gòu)在分析 β- 興奮劑、磺胺類等獸藥殘留色譜圖時，未能嚴(yán)格執(zhí)行保留時間偏差范圍、相對離子豐度比、信噪比要求和峰形判斷等標(biāo)準(zhǔn)，特別是在豬肉磺胺類多組分檢測中，對色譜峰的識別過于主觀，參照標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖進(jìn)行對比確認(rèn)，導(dǎo)致誤判或漏判[4]。 ② 檢測結(jié)果的數(shù)據(jù)處理和判定不規(guī)范。部分縣級檢測機構(gòu)在畜產(chǎn)品獸藥殘留檢測數(shù)據(jù)處理過程中，有效數(shù)字修約不符合標(biāo)準(zhǔn)要求，測量精密度計算方法錯誤，特別是在雞肉中恩諾沙星和雞蛋中氟苯尼考?xì)埩魴z測結(jié)果計算時，對回收率校正和基質(zhì)效應(yīng)的處理存在明顯偏差。在檢測數(shù)據(jù)與國家標(biāo)準(zhǔn)限量值比對判定時，未能準(zhǔn)確理解和應(yīng)用不同畜產(chǎn)品、不同組織部位的限量值差異，導(dǎo)致合格判定結(jié)論失準(zhǔn)。

2.4儀器設(shè)備性能保障不足

畜產(chǎn)品獸藥殘留檢測中儀器設(shè)備性能保障不足問題日益凸顯，制約了檢測質(zhì)量的穩(wěn)定性和可靠性。① 儀器日常維護(hù)保養(yǎng)制度執(zhí)行不到位。多數(shù)基層檢測機構(gòu)對高效液相色譜儀、氣相色譜儀等關(guān)鍵檢測設(shè)備的維護(hù)保養(yǎng)工作重視不足，存在設(shè)備使用記錄不完整、維護(hù)周期不規(guī)范、氮氣發(fā)生器超維修周期使用等問題，導(dǎo)致關(guān)鍵檢測設(shè)備性能不穩(wěn)定[5]。在獸藥殘留檢測實驗室中，由于液相色譜儀檢測柱老化且未按期更換，色譜柱效率降低，導(dǎo)致目標(biāo)物與基質(zhì)干擾成分分離不完全，最終影響了定量結(jié)果的準(zhǔn)確性。 ② 關(guān)鍵設(shè)備的期間核查和性能驗證不規(guī)范。部分檢測機構(gòu)對液質(zhì)聯(lián)用儀、高效液相色譜儀等精密儀器的靈敏度、線性范圍、重復(fù)性等核心性能指標(biāo)缺乏定期評估和驗證，特別是在檢測牛肉中 β_- 興奮劑和豬肉中其他違禁添加物等低含量殘留物時，未能定期核查儀器的檢出限和定量限，無法確保儀器性能滿足檢測要求。

3畜產(chǎn)品獸藥殘留檢測質(zhì)量控制優(yōu)化策略

3.1規(guī)范檢測方法應(yīng)用體系建設(shè)

針對畜產(chǎn)品獸藥殘留檢測方法應(yīng)用不規(guī)范的問題，建議從以下兩方面著手改進(jìn)。 ① 強化標(biāo)準(zhǔn)方法培訓(xùn)與理解深化。檢測機構(gòu)應(yīng)組織專項培訓(xùn)，系統(tǒng)學(xué)習(xí)國家標(biāo)準(zhǔn)方法原理和技術(shù)要點，重點加強對 β- 興奮劑、磺胺類等重點監(jiān)控獸藥殘留檢測方法的深入解讀。開展典型案例教學(xué)，明確保留時間相近組分的雙柱確證要求和操作規(guī)程。 ② 建立完善的方法確認(rèn)與驗證制度。檢測機構(gòu)應(yīng)制訂統(tǒng)一的方法驗證操作規(guī)程，明確氟苯尼考等不同類型獸藥殘留檢測方法的驗證參數(shù)要求，包括特異性、線性范圍、準(zhǔn)確度、精密度、檢出限、定量限和基質(zhì)效應(yīng)等關(guān)鍵指標(biāo)。建立方法驗證檔案管理制度，將驗證數(shù)據(jù)以標(biāo)準(zhǔn)化形式歸檔保存，定期復(fù)核方法性能穩(wěn)定性。針對不同畜產(chǎn)品基質(zhì)特性，建立差異化的方法適用性評價標(biāo)準(zhǔn)，確保方法在實際樣品檢測中的可靠性[。

3.2完善樣品前處理標(biāo)準(zhǔn)操作流程

針對畜產(chǎn)品獸藥殘留檢測中樣品前處理操作不當(dāng)問題，可從以下兩個方面進(jìn)行優(yōu)化。 ① 建立科學(xué)規(guī)范的樣品采集與保存體系。制訂詳細(xì)的畜產(chǎn)品樣品采集標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，明確 β_- 興奮劑、磺胺類等不同獸藥在不同動物組織中的分布規(guī)律和適宜采樣部位。針對肌肉、肝臟等不同組織特性，規(guī)定相應(yīng)的采樣量、采樣工具和采樣方法，確保樣品代表性。完善樣品保存條件控制標(biāo)準(zhǔn)，根據(jù)不同獸藥殘留的穩(wěn)定性特點，規(guī)定合適的保存溫度、保存容器和最長保存期限。② 優(yōu)化樣品前處理關(guān)鍵步驟控制措施。制定精細(xì)化的樣品均質(zhì)化標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定不同組織樣品的粉碎程度、均質(zhì)化設(shè)備參數(shù)和質(zhì)量控制指標(biāo)。對于雞蛋等特殊基質(zhì)樣品，明確樣品轉(zhuǎn)移完整性要求，禁止不必要的二次分取。針對脂肪含量高的樣品，開發(fā)優(yōu)化低溫脫脂或選擇性萃取技術(shù)，提高目標(biāo)物的提取效率和純化效果。

3.3加強檢測數(shù)據(jù)分析解讀規(guī)范化

針對畜產(chǎn)品獸藥殘留檢測中數(shù)據(jù)分析解讀不準(zhǔn)確問題，可從以下兩個方面進(jìn)行優(yōu)化。 ① 構(gòu)建數(shù)據(jù)判讀標(biāo)準(zhǔn)化體系與技能提升機制。制訂詳細(xì)的色譜數(shù)據(jù)判讀規(guī)程，明確 β- 興奮劑、磺胺類等不同獸藥殘留的定性定量判據(jù)，包括保留時間允許偏差范圍、相對離子豐度比容許誤差、最低信噪比要求和典型峰形特征。建立標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫，收集不同基質(zhì)中獸藥殘留的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖作為判讀參考，實施判讀能力培訓(xùn)與考核認(rèn)證制度，通過多級技術(shù)審核和盲樣比對等方式，提高判讀人員專業(yè)素養(yǎng)。 ② 規(guī)范數(shù)據(jù)處理流程與合格判定標(biāo)準(zhǔn)。制定統(tǒng)一的數(shù)據(jù)處理操作規(guī)范，明確有效數(shù)字修約原則（一般保留3位有效數(shù)字）、精密度計算公式和評價標(biāo)準(zhǔn)，制作標(biāo)準(zhǔn)化數(shù)據(jù)處理模板，減少雞肉中恩諾沙星等檢測中的人為計算錯誤。完善基質(zhì)校正和回收率校正方法，確保數(shù)據(jù)更真實地反映樣品中獸藥殘留實際水平。

3.4提升儀器設(shè)備性能保障體系

針對畜產(chǎn)品獸藥殘留檢測中儀器設(shè)備性能保障不足問題，應(yīng)從以下兩個方面著手改進(jìn)。 ① 建立系統(tǒng)化儀器維護(hù)保養(yǎng)管理機制。制訂詳細(xì)的儀器設(shè)備維護(hù)保養(yǎng)計劃表，明確高效液相色譜儀、氣相色譜儀等關(guān)鍵設(shè)備的日常、周期性和預(yù)防性維護(hù)項目、頻次和標(biāo)準(zhǔn)。建立設(shè)備使用電子檔案系統(tǒng)，記錄設(shè)備運行狀態(tài)、使用時長和維護(hù)記錄，實現(xiàn)設(shè)備全生命周期管理。針對基線漂移等常見問題，制訂色譜柱管理規(guī)范，明確使用壽命和更換指標(biāo)，如樣品注入量超過500次時必須更換。 ② 實施嚴(yán)格的設(shè)備性能驗證與核查制度。建立包括安裝驗證、運行驗證和性能驗證在內(nèi)的完整驗證體系，針對液質(zhì)聯(lián)用儀等精密設(shè)備，編制核心性能指標(biāo)的期間核查計劃，如每月一次靈敏度核查、每季度一次線性范圍驗證、每半年一次重復(fù)性評估。特別是在檢測牛肉中 β- 興奮劑等低含量物質(zhì)時，應(yīng)在每批次檢測前進(jìn)行儀器檢出限和定量限的核查確認(rèn)。

4結(jié)語

綜上所述，畜產(chǎn)品獸藥殘留檢測質(zhì)量控制面臨方法應(yīng)用不規(guī)范、樣品前處理不當(dāng)?shù)葐栴}。通過建立規(guī)范的檢測方法體系、完善樣品處理標(biāo)準(zhǔn)操作流程等系統(tǒng)化策略，能有效提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。這不僅為畜產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管提供科學(xué)依據(jù)，更能從源頭上保障公眾健康，推動現(xiàn)代畜牧業(yè)健康可持續(xù)發(fā)展，為食品安全保駕護(hù)航。

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