Research on Calibration of CD4 Multi-parameter Gas Detector for Mining

LIU Guo-qiang ZHU Lin-kai （Zunyi Product Quality Inspectionand Testing Institute）

Abstract：This paper conducts calibrationandresearch on theresultsofmulti-parameter gas detectors used in coal mines for methane，carbonmonoxide，oxygenand hydrogen sulfide gases，toensure thereliabilityof thecalibration resultsandthevalidityof the measurement results.Thecalibration is mainlybasedonthe verificationregulations of the four gases，and the calibration is carried out in accordance with the methods inthe gas regulations.The equipment used inthetestis theCD4 Multi-parameter Gas Detector producedby Henan Zhuoan Electronic Technology Co.，Ltd. This detector iscarried bythepersonnelinthemine，and itsreliabilityandstabilitycanbetter protectthesafetyof the personnel in the mine.According to the actualapplication scenarios of the detector in the mine，the experimentof the simultaneous introductionofthe four gases has beencarriedout，which is more in line with the actual useand can provide suggestions for future multi-scenario use.

Keywords：carbonmonoxide，oxygen，methane，hydrogensulfide，calibration

0 引言

有毒氣體的檢測(cè)越來(lái)越引起礦方的重視，以期能更好地保證工作人員的生命安全]。

為了更好地保障煤礦井下的安全生產(chǎn)，國(guó)家明確要求相關(guān)工作人員必須配備便攜氣體測(cè)定器，但在煤礦井下除了甲烷氣體外，還存在一氧化碳、硫化氫等有毒氣體，因此對(duì)井下一氧化碳、硫化氫等

國(guó)內(nèi)現(xiàn)有的多氣體檢測(cè)系統(tǒng)，CD4檢測(cè)儀以其體積小、測(cè)量精度高以及便攜度高等優(yōu)越性能應(yīng)用最廣，它可以檢測(cè)甲烷、一氧化碳、氧氣、硫化氫各個(gè)氣體濃度[2]。國(guó)外的檢測(cè)系統(tǒng)具有多種實(shí)用功能，能夠檢測(cè)多參數(shù)的氣體，而且引入了無(wú)線技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了惡劣環(huán)境下的檢測(cè)，極大程度上彌補(bǔ)了國(guó)內(nèi)大多數(shù)檢測(cè)系統(tǒng)采用有線傳輸引起的布線復(fù)雜和檢修麻煩等缺點(diǎn)[3]。但國(guó)外的礦井結(jié)構(gòu)、環(huán)境同國(guó)內(nèi)的不同，因此，我國(guó)國(guó)內(nèi)研究人員需要更多地對(duì)基于本國(guó)煤礦行業(yè)的多參數(shù)氣體檢測(cè)系統(tǒng)進(jìn)行探究[4]

本文旨對(duì)煤礦用多參數(shù)測(cè)定器的校準(zhǔn)方式方法進(jìn)行探討，4個(gè)參數(shù)的校準(zhǔn)都是根據(jù)以往的檢定規(guī)范進(jìn)行，也對(duì)未來(lái)多參數(shù)的類(lèi)型及校準(zhǔn)方法進(jìn)行一定考量。

1 校準(zhǔn)依據(jù)

JJG678—2007《催化燃燒式甲烷測(cè)定器檢定 規(guī)程》、JJG1087—2013《礦用氧氣檢測(cè)報(bào)警器檢 定規(guī)程》、JJG1093—2013《礦用一氧化碳檢測(cè)報(bào) 警器檢定規(guī)程》、JJG695—2003《硫化氫氣體檢測(cè) 儀檢定規(guī)程》。

1.1環(huán)境條件

（1）溫度 （15^°C～35^°C ；相對(duì)濕度 （45%～75%） 。（2）應(yīng)無(wú)影響檢測(cè)報(bào)警器正常工作的氣體和電磁場(chǎng)干擾，應(yīng)配備必要的防爆和通風(fēng)設(shè)施。

1.2校準(zhǔn)用設(shè)備

氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)： 空氣中甲烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：采用濃度約為

0.5×10^-2mol/mol. 1.0×10^-2mol/mol ， 1.5×10^-2 mol/mol ， 3.0×10^-2mol/mol ， U_rel=2.0% k=2

氮中氧氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：采用濃度約為 5.0×10^-2 mol/mol， 10.0×10^-2mol/mol ， 17.0×10^-2mol/mol 21.0×10^-2 mol/mol ·U_rel=1% ， k=2

空氣中一氧化碳?xì)怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：采用濃度為20×10^-6mol/mol，35×10^-6mol/mol， 500×10^-6 mol/mol ， 800×10^-6mol/mol ， U_rel=2% ， k=2

氮中硫化氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：采用濃度為 20.0×10^-6mol/mol，50.0×10^-6mol/mol，80.0×10^-6mol/mol mol/mol ， U_rel=2% ， k=2 ·

零點(diǎn)氣：高純氮?dú)?，純度不低?99.999% ；氣體流量計(jì)：測(cè)量范圍為 （0～600）mL/min_?

1.3計(jì)量性能要求

示值誤差如表1所示。

2 被校準(zhǔn)儀器

本次校準(zhǔn)采用的是CD4型礦用多參數(shù)氣體測(cè)定器，廠家是河南卓安電子科技有限公司。如圖2所示。

該儀器量程為：

CH₄ 0-4.00×10^-2 mol/mol; CO： 0-1000×10^-6mol/ mol; H₂S . 0-100×10^-6mol/mol O₂ 0-25.0×10^-2 mol/mol

3 校準(zhǔn)方法

多參數(shù)測(cè)定器采用本機(jī)電源，校準(zhǔn)前應(yīng)充足電，按照?qǐng)D1的方式通入氣體。

甲烷校準(zhǔn)：打開(kāi)測(cè)定器后，儀器預(yù)熱時(shí)間不少于 15min 。按說(shuō)明書(shū)要求的流量（ 200±10mL/ min ），用清潔空氣校準(zhǔn)儀器零點(diǎn)，通入 1.0×1^0-2mol/ mol氣體標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)儀器示值（此后不再進(jìn)行校準(zhǔn)工作），按儀器說(shuō)明書(shū)要求的流量，分別通入約為0.5×10^-2mol/mol ， 1.5×10^-2mol/mol ， 3.0×10^-2mol/ mol的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，讀取儀器穩(wěn)定示值。每點(diǎn)做3次，取其算術(shù)平均值為儀器各點(diǎn)示值5。按公式（1）和公式（2）計(jì)算示值誤差，其結(jié)果不能超過(guò)表1的規(guī)定，將實(shí)驗(yàn)結(jié)果填入表2中。

—3次示值的平均值。

XO 通入氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度值。

一氧化碳校準(zhǔn)：按圖1的方法通入高純氮?dú)庑?zhǔn)儀器的零點(diǎn)；通入 500×10^-6mol/mol 的一氧化碳?xì)怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)檢測(cè)報(bào)警器的示值（以下簡(jiǎn)稱(chēng)測(cè)定器）；零點(diǎn)和示值分別校準(zhǔn)3次，在此后的檢定過(guò)程中不得再次校準(zhǔn)。按測(cè)定器說(shuō)明書(shū)要求的流量，分別通入濃度值約為 20×10^-6mol/mol 、 350×10^-6mol/ mol、 一氧化碳?xì)怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，讀取儀器穩(wěn)定示值[。每點(diǎn)測(cè)量3次，取其算術(shù)平均值為儀器各點(diǎn)示值。按式（1）或式（2）計(jì)算示值誤差，將實(shí)驗(yàn)結(jié)果填入表2中。

氧氣校準(zhǔn)：按照?qǐng)D1所示，通入高純氮?dú)庹{(diào)整零點(diǎn)，通人 17.0×10^-2mol/mol 左右的氮中氧氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)調(diào)整示值；零點(diǎn)和示值分別調(diào)整3次，在此后的檢校準(zhǔn)過(guò)程中不得再次調(diào)整。按儀器說(shuō)明書(shū)要求的流量，分別通入摩爾分?jǐn)?shù)約為 5.0×10^-2 mol/mol、10.0×10^-2mol/mol， 21.0×10^-2mol/mol. 左右的氮中氧氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，待讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄儀器的示值]。每點(diǎn)測(cè)量3次，取其算術(shù)平均值為儀器各點(diǎn)的示值，按公式（1）和公式（2）計(jì)算各點(diǎn)的示值誤差，將實(shí)驗(yàn)結(jié)果填入表2中。

硫化氫校準(zhǔn)：按圖1的方法通入高純氮?dú)庑?zhǔn)儀器的零點(diǎn)；通入 50×10^-6mol/mol 的硫化氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)測(cè)定器的示值，零點(diǎn)和示值分別校準(zhǔn)3次，在此后的檢定過(guò)程中不得再次校準(zhǔn)。按測(cè)定器說(shuō)明書(shū)要求的流量，分別通入濃度值約為 20×10^-6mol/ mol、 50×10^-6mol/mol 80×10^-6mol/mol 的硫化氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，讀取儀器穩(wěn)定示值8。每點(diǎn)測(cè)量3次，取其算術(shù)平均值為儀器各點(diǎn)示值。按式（1）或式（2）計(jì)算示值誤差，將實(shí)驗(yàn)結(jié)果填入表2中。

本次實(shí)驗(yàn)校準(zhǔn)的4個(gè)氣體都是單獨(dú)進(jìn)行校準(zhǔn)的，沒(méi)有其他氣體干擾，校準(zhǔn)結(jié)果符合校準(zhǔn)的誤差范圍，說(shuō)明本次校準(zhǔn)結(jié)果準(zhǔn)確。但是在煤礦實(shí)際運(yùn)用中，并沒(méi)有實(shí)驗(yàn)室中的理想條件，尤其在煤礦井下特殊的環(huán)境，多種氣體共存，對(duì)測(cè)定器的影響很大，為了進(jìn)一步探究多種氣體混合的影響，延伸實(shí)驗(yàn)的可靠性，利用多種氣體進(jìn)行探究。

該實(shí)驗(yàn)是為了探究甲烷、一氧化碳、氧氣、硫化氫同時(shí)存在對(duì)儀器校準(zhǔn)結(jié)果的判定。與上面的校準(zhǔn)采取同樣的方式。

多氣體的校準(zhǔn)：按圖1的方法通入高純氮?dú)庑?zhǔn)儀器的四種氣體零點(diǎn)，分別調(diào)零點(diǎn)，按測(cè)定器說(shuō)明書(shū)要求的流量，采用四根流量管道對(duì)設(shè)備的4個(gè)通道同時(shí)通入4種不同濃度（見(jiàn)表3）的氣體，如圖2所示，將實(shí)驗(yàn)結(jié)果填人表3中（實(shí)驗(yàn)室測(cè)量結(jié)果）。

由表3可知，當(dāng)多種氣體同時(shí)檢測(cè)時(shí)，其中的硫化氫氣體的示值誤差超過(guò)該氣體的最大誤差范圍，說(shuō)明多種氣體檢測(cè)時(shí)，存在影響，尤其對(duì)非礦用類(lèi)的多參數(shù)檢測(cè)，如平時(shí)常見(jiàn)的酒廠多參數(shù)設(shè)備。

4結(jié)語(yǔ)

本次實(shí)驗(yàn)的結(jié)果只對(duì)本次實(shí)驗(yàn)負(fù)責(zé)，在分別對(duì)4個(gè)氣體單獨(dú)進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)，校準(zhǔn)結(jié)果符合要求，說(shuō)明該款測(cè)定器在校準(zhǔn)后，能夠正確測(cè)量4種氣體的濃度值，當(dāng)多種氣體同時(shí)檢測(cè)時(shí)，硫化氫的測(cè)量存在示值超差，因此，建議在需要使用4種氣體測(cè)量時(shí)，硫化氫需要單獨(dú)測(cè)量，這樣數(shù)值才能更準(zhǔn)確，礦井設(shè)備中，很少需要對(duì)硫化氫氣體進(jìn)行測(cè)量，這種測(cè)定器能滿(mǎn)足礦井人員的使用要求，保障安全生產(chǎn)的正常進(jìn)行。對(duì)于非礦用類(lèi)行業(yè)對(duì)于多參數(shù)的使用，需更加留意，同時(shí)也對(duì)廠家的商品給出改良建議，建議對(duì)多種氣體同時(shí)檢測(cè)時(shí)，出廠設(shè)備能夠多次試驗(yàn)，保證測(cè)定器的正常工作。

參考文獻(xiàn)

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[8]硫化氫氣體檢測(cè)儀檢定規(guī)程：JJG695—2003[S].2003.

作者簡(jiǎn)介

劉國(guó)強(qiáng)，本科，助理工程師，研究方向?yàn)闅怏w的校準(zhǔn)與檢定。朱麟凱，通信作者，本科，工程師，研究方向?yàn)橛?jì)量檢定校準(zhǔn)。

（責(zé)任編輯：張瑞洋）