摘要［目的］建立超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定楊梅、桑葚等新鮮水果中多種添加劑的方法。［方法］樣品前處理采用乙腈-甲醇-水溶液（V∶V∶V，1∶1∶1）作為提取試劑，經(jīng)振蕩及超聲提取后，用純水稀釋及定容，經(jīng)0.22μm濾膜過(guò)濾后，用超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜法在多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式（MRM）下分析檢測(cè)，采用WatersAtlantisT3C18色譜柱（2.1mm×150mm，5μm）作為分析柱，梯度洗脫，外標(biāo)法定量。［結(jié)果］10種添加劑在質(zhì)量濃度為10.59～3260.67ng/mL線(xiàn)性關(guān)系良好（R2≥0.9938），方法檢出限為0.02～1.50mg/kg，定量限為0.25～4.00mg/kg；分別向桑葚和楊梅樣品中添加濃度為2倍、5倍、10倍定量限濃度的10種添加劑標(biāo)準(zhǔn)品，其平均加標(biāo)回收率為85.21%～108.92%，RSD為0.74%～9.63%。［結(jié)論］建立的方法具有前處理簡(jiǎn)便、靈敏度高、準(zhǔn)確性好、重復(fù)性強(qiáng)等優(yōu)勢(shì)，能應(yīng)用于楊梅、桑葚等水果中添加劑的分析檢測(cè)。

關(guān)鍵詞食品添加劑；新鮮水果；超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜法

中圖分類(lèi)號(hào)TS255.7"文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A"文章編號(hào)0517-6611（2025）02-0201-05

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2025.02.040

開(kāi)放科學(xué)（資源服務(wù)）標(biāo)識(shí)碼（OSID）：

Determinationof10FoodAdditivesinFreshFruitsbyUltraHighPerformanceLiquidChromatography-TandemMassSpectrometry

ZHAOChao-qun，TAORui，ZHAOJing-kaietal

（ZhejiangInstituteforFoodandDrugControl/KeyLaboratoryofStateMarketRegulation（QualityandSafetyofFunctionalFoods）/KeyLaboratoryofZhejiangMarketingBureau（KeyLaboratoryofHealthFoodQualityandSafety），Hangzhou，Zhejiang310052）

Abstract［Objective］Toestablishamethodforthedeterminationofvariousadditivesinfruitssuchaswaxberryandmulberryusingultra-highperformanceliquidchromatographytriplequadrupoletandemmassspectrometry.［Method］Thepre-treatmentofthesamplewascarriedoutusingacetonitrilemethanolwatersolution（V∶V∶V，1∶1∶1）astheextractionreagent.Aftershakingandultrasonicextraction，thesamplewasdilutedandmadetovolumewithpurewater.Using0.22μmfiltermembranefiltersthesamples.Ultra-highperformanceliquidchromatography-triplequadrupoletandemmassspectrometrywasusedforanalysisanddetectionundermulti-reactionmonitoring（MRM）.TheseparationandanalysiswereperformedonaWatersAtlantisT3C18（2.1mm×150mm，5μm），quantitativewithexternalstandardmethod.［Result］Withintherangeof10.59-3260.67ng/mL，thelinearrelationshipof10additiveswasgood（R2≥0.9938），thedetectionlimitofthemethodwas0.02-1.50mg/kg，andthequantitativelimitwas0.25-4.00mg/kg.Theaveragerecoveryratesof10additiveswere85.21%-108.92%between5and10timestheLOQconcentration，andtheRSDwas0.74%-9.63%.［Conclusion］Theestablishedmethodhastheadvantagesofsimplepretreatment，highsensitivity，goodaccuracyandstrongrepeatability，andcanbeappliedtotheanalysisanddetectionofadditivesinfruitssuchaswaxberryandmulberry.

KeywordsFoodadditives;Freshfruits;Ultra-highperformanceliquidchromatography-triplequadrupoletandemmassspectrometry

近年來(lái)，為了提升新鮮水果的甜度，同時(shí)延長(zhǎng)其保質(zhì)期，市面上一些果農(nóng)及商家會(huì)在水果表面噴灑甜味劑和防腐劑，特別是漿果類(lèi)水果。食品添加劑在改善食品感官品質(zhì)、保持營(yíng)養(yǎng)價(jià)值、延長(zhǎng)食品貨架期、滿(mǎn)足加工工藝需求等方面起著非常重要的作用，防腐劑和甜味劑是常用的2類(lèi)添加劑^［1］。但食品添加劑的安全使用非常重要，特別是化學(xué)合成的食品添加劑大都有一定的毒性，要嚴(yán)格控制使用量^［2-3］。我國(guó)對(duì)在食品中添加甜味劑和防腐劑有嚴(yán)格的限制，常用的甜味劑包括安賽蜜、紐甜、甜菊糖苷、甜蜜素、三氯蔗糖、糖精鈉等，常用的防腐劑包括苯甲酸、脫氫乙酸、山梨酸、納他霉素等，《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》（GB 2760—2014）^［4］中均有收載，并對(duì)其允許使用的食品類(lèi)型和使用限量作出了明確規(guī)定：不得在未處理的新鮮水果中直接使用。目前國(guó)標(biāo)方法包括《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測(cè)定》（GB 5009.28—2016）^［5］、《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中納他霉素的測(cè)定》（GB 5009.286—2022）^［6］、《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的測(cè)定》（GB 5009.298—2023）^［7］、《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中乙?；前匪徕浀臏y(cè)定》（GB 5009.140—2023）^［8］等，但未有適用的方法可同時(shí)檢測(cè)新鮮水果中多種防腐劑和甜味劑。

目前文獻(xiàn)報(bào)道的針對(duì)添加劑的檢測(cè)方法主要包括高效液相色譜法^［9-11］，但液相方法的前處理過(guò)程、液相色譜檢測(cè)條件均不相同，其中三氯蔗糖如果用液相法測(cè)定則須用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器或者示差折光檢測(cè)器，其余添加劑則使用紫外檢測(cè)器在不同波長(zhǎng)下測(cè)定，因此無(wú)法將不同種類(lèi)的添加劑同時(shí)測(cè)定。氣相色譜法^［12-13］ 和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法^［14-15］測(cè)定添加劑則需要進(jìn)行衍生化反應(yīng)。近年來(lái)，液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法^［16-19］因儀器穩(wěn)定性好、靈敏度高、通用性強(qiáng)，逐漸成為主流檢測(cè)儀器。該研究針對(duì)幾種不同水果基質(zhì)，以10種水果中使用可能性較高的食品添加劑為目標(biāo)化合物，采用優(yōu)化的前處理方法結(jié)合超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜法，建立能高通量快速測(cè)定楊梅、桑葚等水果中多種添加劑的通用分析方法，并利用該方法分析市場(chǎng)上流通的水果。

1材料與方法

1.1試驗(yàn)材料

TripleQuad5500三重四極桿/線(xiàn)性離子阱串聯(lián)質(zhì)譜，美國(guó)ABSciex公司；LC-30AD超高效液相色譜，日本Shimadiu公司；Milli-Q超純水儀，美國(guó)Millipore公司；XPE-205電子天平，瑞士Mettlertoledo公司；KS4000ic低溫?fù)u床，德國(guó)IKA公司；MultifugeXIR高速離心機(jī)，美國(guó)Thermo公司；KH-500DV型超聲波清洗器，民山禾創(chuàng)公司。

甲醇、乙腈，色譜純，德國(guó)默克公司；甲酸，質(zhì)譜純，美國(guó)RoeScientificing公司；乙酸銨，質(zhì)譜純，德國(guó)CNW公司。

苯甲酸、山梨酸、糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液均購(gòu)自中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院，濃度均為1.0mg/mL；脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)品購(gòu)自ChemService，純度為99.5%；納他霉素標(biāo)準(zhǔn)品購(gòu)自Dr.EhrenstorferGmbH，純度為90.41%；甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)品購(gòu)自Dr.EhrenstorferGmbH，純度為99.0%；安賽蜜標(biāo)準(zhǔn)品購(gòu)自Dr.EhrenstorferGmbH，純度為99.69%；三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)品購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院，純度為99.9%；紐甜標(biāo)準(zhǔn)品購(gòu)自Sigmaaldrich，純度為99.4%；甜菊糖苷標(biāo)準(zhǔn)品購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院，純度為100%。

1.2試驗(yàn)方法

1.2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。

1.2.1.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。購(gòu)買(mǎi)的苯甲酸、山梨酸、糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液可直接作為相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。分別稱(chēng)取甜蜜素、安賽蜜、三氯蔗糖、脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)品約10mg置于10mL容量瓶中，加入水超聲溶解，并定容至刻度，配制成濃度為1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，于4℃下避光保存。分別稱(chēng)取納他霉素、紐甜、甜菊糖苷標(biāo)準(zhǔn)品約10mg置于10mL容量瓶中，加入甲醇超聲溶解，用甲醇稀釋至刻度，配制成濃度為1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，于-18℃下避光保存。

1.2.1.2

混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確吸取安賽蜜、紐甜、甜菊糖苷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液各0.1mL，甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.2mL，脫氫乙酸、納他霉素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液各0.8mL，糖精鈉、三氯蔗糖、苯甲酸、山梨酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液各1.6mL于10mL容量瓶中，用乙腈-甲醇-水溶液（V∶V∶V，1∶1∶1）定容至刻度，配制成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，于4℃以下避光保存，有效期90d。

1.2.1.3混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液。分別準(zhǔn)確吸取上述混合標(biāo)準(zhǔn)溶液0.01、0.02、0.05、0.08、0.10、0.15和0.20mL，用相應(yīng)類(lèi)別的空白樣品基質(zhì)液定容至10.0mL，配制成安賽蜜、紐甜、甜菊糖苷質(zhì)量濃度分別約為10、20、50、80、100、150和200ng/mL，甜蜜素質(zhì)量濃度分別約為20、40、100、160、200、300和400ng/mL，脫氫乙酸、納他霉素質(zhì)量濃度分別約為80、160、400、640、800、1200和1600ng/mL，糖精鈉、三氯蔗糖、苯甲酸、山梨酸質(zhì)量濃度分別約為160、320、800、1280、1600、2400和3200ng/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液。臨用現(xiàn)配。

1.2.2樣品處理。用均質(zhì)器將樣品充分打碎混勻，放入分裝容器中。稱(chēng)取2.0g處理好的試樣，置于50mL離心管中，加入30mL乙腈-甲醇-水溶液（V∶V∶V，1∶1∶1），高速振蕩提取10min，超聲10min，5000r/min離心10min，收集上清液至50mL容量瓶中，加入10mL乙腈-甲醇-水溶液重復(fù)提取一次，合并上清液至50mL容量瓶，用水定容至刻度，如有需要，則用水稀釋合適倍數(shù)。過(guò)0.22μm濾膜過(guò)濾后上機(jī)分析。

1.2.3色譜條件。WatersAcquityUPLCHSST3C18色譜柱（2.1mm×100mm，1.8μm）；流動(dòng)相A為5mmol/L乙酸銨水溶液，B為乙腈-甲醇（V∶V，1∶1）。流速0.3mL/min；柱溫35℃；進(jìn)樣量2μL。梯度洗脫程序見(jiàn)表1。

1.2.4質(zhì)譜條件。

電離方式為電噴霧電離（ESI-）；檢測(cè)方式為多反應(yīng)監(jiān)測(cè)MRM；噴霧電壓（IS）4500V；離子源溫度（TEM）350℃。優(yōu)化后的母離子、子離子和碰撞電壓（CE）、去簇電壓（DP）、射入電壓（EP）、碰撞室射出電壓（CXP）等質(zhì)譜參數(shù)見(jiàn)表2。

2結(jié)果與分析

2.1儀器條件的優(yōu)化

2.1.1質(zhì)譜條件的優(yōu)化。使用針泵進(jìn)樣，分別在正負(fù)離子模式下進(jìn)行Q1掃描，所有化合物在負(fù)離子模式下響應(yīng)較好，因此使用負(fù)離子模式確定準(zhǔn)分子離子峰，使用產(chǎn)物離子模式掃描，選擇響應(yīng)最強(qiáng)的2個(gè)子離子分別作為定量離子和定性離子，并在MRM模式下優(yōu)化各質(zhì)譜參數(shù)。去簇電壓（DP）主要是影響離子進(jìn)入質(zhì)譜的速度，可消除溶劑離子簇，DP越大，離子速度快，離子損失小，去簇效果越好，檢測(cè)靈敏度高，反之則相反。因此理論上DP越高越好，但過(guò)高的DP會(huì)增加離子間的碰撞，引起較強(qiáng)的源內(nèi)裂解。試驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)安賽蜜、脫氫乙酸、苯甲酸、山梨酸等對(duì)DP非常敏感，當(dāng)DP過(guò)大時(shí)，幾乎監(jiān)測(cè)不到母離子，通過(guò)針泵進(jìn)樣，優(yōu)化DP，優(yōu)化后的參數(shù)見(jiàn)表2。

2.1.2色譜條件的優(yōu)化。目標(biāo)化合物在C18色譜柱上均可保留，WatersAcquityUPLCHSST3C18色譜柱（2.1mm×100mm，1.8μm）相對(duì)于其他C18色譜柱對(duì)各目標(biāo)化合物有更好的保留，且無(wú)雜峰干擾，分離效果較好，因此選用WatersAcquityUPLCHSST3C18色譜柱作為分析柱。在優(yōu)化的質(zhì)譜條件下，比較了乙腈-甲醇（V∶V，1∶1）溶液、乙腈、甲醇作為有機(jī)相的洗脫效果，結(jié)果表明乙腈的洗脫能力最強(qiáng)，較甲醇出峰較快，導(dǎo)致多個(gè)目標(biāo)峰重疊，用甲醇作為有機(jī)相時(shí)，峰形明顯不如乙腈作為有機(jī)相時(shí)尖銳對(duì)稱(chēng)，使用乙腈-甲醇（V∶V，1∶1）溶液作為有機(jī)相可綜合甲醇和乙腈的優(yōu)點(diǎn)，各目標(biāo)化合物峰形對(duì)稱(chēng)且分離效果相對(duì)較好。在負(fù)離子掃描模式下流動(dòng)相中加入少量乙酸銨可促進(jìn)各目標(biāo)化合物的解離，使響應(yīng)變好，因此選擇5mmol/L乙酸銨水溶液和乙腈-甲醇（V∶V，1∶1）溶液作為流動(dòng)相系統(tǒng)。10種添加劑的典型圖譜見(jiàn)圖1。

2.2樣品前處理優(yōu)化

2.2.1提取溶劑的選擇。10種食品添加劑包括防腐劑和甜味劑，種類(lèi)不同，性質(zhì)差異較大，在不同溶液中的溶解性也存在差異性。該試驗(yàn)中嘗試采用直接提取的方式將不同性質(zhì)的添加劑提取出來(lái)，提取溶劑的選擇較為重要。為了更好地提取樣品中10種食品添加劑，根據(jù)其溶解性對(duì)提取溶劑進(jìn)行了考察。對(duì)比了乙腈、甲醇、水和乙腈-甲醇-水溶液（V∶V∶V，1∶1∶1）對(duì)10種添加劑的提取效果。其中納他霉素、紐甜和甜菊糖苷易溶于甲醇等有機(jī)試劑，難溶于水。安賽蜜隨有機(jī)相比例增加提取效率有所降低，使用純有機(jī)相和乙腈-甲醇-水溶液（V∶V∶V，1∶1∶1）提取時(shí)，安賽蜜在色譜上的峰會(huì)出現(xiàn)分裂的現(xiàn)象，但用水稀釋后可重新使色譜峰尖銳對(duì)稱(chēng)。苯甲酸、山梨酸、脫氫乙酸、糖精鈉、安賽蜜、三氯蔗糖用純水即可完全提取。綜合考慮，最后采用乙腈-甲醇-水溶液（V∶V∶V，1∶1∶1）作為提取試劑，并用純水定容及稀釋。

2.2.2提取時(shí)間的優(yōu)化。水果樣品基質(zhì)中含水量較高，含有的蛋白質(zhì)脂肪等雜質(zhì)較少，采用直接提取后進(jìn)樣的方式對(duì)色譜柱及質(zhì)譜檢測(cè)器的損害較小。該試驗(yàn)中采用振蕩提取和超聲的方式從樣品中提取目標(biāo)化合物。在陽(yáng)性樣品測(cè)定過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，提取時(shí)間和方式對(duì)苯甲酸、山梨酸的提取效果影響較為明顯，對(duì)其他化合物影響不明顯。分別采用振蕩20min、超聲20min、振蕩10min后超聲10min進(jìn)行提取，結(jié)果發(fā)現(xiàn)振蕩10min后超聲10min進(jìn)行提取測(cè)得的含量最高，再延長(zhǎng)提取時(shí)間對(duì)結(jié)果影響不大，因此選擇振蕩10min后超聲10min進(jìn)行提取。

2.3線(xiàn)性關(guān)系和方法檢出限

根據(jù)檢測(cè)情況發(fā)現(xiàn)桑葚和楊梅是2類(lèi)添加劑檢出率較高的水果，因此選擇桑葚和楊梅作為目標(biāo)樣品。在樣品加標(biāo)試驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)存在一定的基質(zhì)效應(yīng)，因此采用樣品空白基質(zhì)液配制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)溶液，以抵消基質(zhì)效應(yīng)。分別考察其樣品空白基質(zhì)液中目標(biāo)化合物的線(xiàn)性關(guān)系及方法靈敏度。以相應(yīng)樣品的空白基質(zhì)液配制系列濃度混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，以待測(cè)物質(zhì)的峰面積為縱坐標(biāo)（Y）、相應(yīng)目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)（X）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。各目標(biāo)化合物的線(xiàn)性范圍、線(xiàn)性方程及相關(guān)系數(shù)（R2）詳見(jiàn)表3。根據(jù)3倍信噪比（S/N）及10倍信噪比（S/N）分別確定各目標(biāo)物的方法檢出限（LOD）和定量限（LOQ）。結(jié)果表明，10種添加劑在質(zhì)量濃度為10.59～3260.67ng/mL線(xiàn)性關(guān)系良好（R2≥0.9938），方法檢出限為0.02～1.50mg/kg，定量限為0.25～4.00mg/kg。

2.4精密度和回收試驗(yàn)

分別選擇桑葚和楊梅樣品進(jìn)行加標(biāo)試驗(yàn)，加標(biāo)濃度為2倍（低水平）、5倍（中水平）、10倍（高水平）定量限濃度，每個(gè)濃度設(shè)定6份平行樣，分別考察回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），結(jié)果表明（表4～5），2種基質(zhì)中各目標(biāo)化合物的平均回收率為85.21%～108.92%，RSD為0.74%～9.63%?；鞓?biāo)工作液重復(fù)進(jìn)樣6次，計(jì)算儀器精密度，RSD為0.96%～4.53%。這表明該方法具有較好的準(zhǔn)確性和精密度。

2.5實(shí)際樣品測(cè)定

利用建立的方法檢測(cè)市場(chǎng)上購(gòu)買(mǎi)的24批次桑葚，結(jié)果發(fā)現(xiàn)（表6），7批次檢出脫氫乙酸，5批次檢出糖精鈉，3批次檢出甜蜜素，2批次檢出紐甜，1批次檢出三氯蔗糖，檢出問(wèn)題樣品7批次，問(wèn)題發(fā)現(xiàn)率29.2%。檢測(cè)20批次楊梅，結(jié)果發(fā)現(xiàn)（表7），1批次檢出糖精鈉，2批次檢出甜蜜素，4批次檢出脫氫乙酸，檢出問(wèn)題樣品5批次，問(wèn)題發(fā)現(xiàn)率25.0%。

3結(jié)論

該試驗(yàn)利用乙腈-甲醇-水溶液（V∶V∶V，1∶1∶1）振蕩和超聲提取，并用純水稀釋定容，結(jié)合超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜法建立了同時(shí)測(cè)定桑葚、楊梅水果中10種添加劑的方法，對(duì)提取方法、儀器條件進(jìn)行了優(yōu)化，確定了一種樣品前處理方法，解決了其他類(lèi)型儀器難以同時(shí)測(cè)定多種不同類(lèi)型添加劑的問(wèn)題。經(jīng)方法學(xué)驗(yàn)證，該方法的線(xiàn)性、回收率、重復(fù)性、定量限、檢出限等均滿(mǎn)足多種添加劑檢測(cè)技術(shù)的要求。該方法簡(jiǎn)單、快速、可高通量同時(shí)檢測(cè)10種常用的食品添加劑，大大節(jié)省檢測(cè)時(shí)間，適合大批量樣品的快速篩查；檢測(cè)成本低，整個(gè)過(guò)程對(duì)環(huán)境污染也較小。建立的方法能廣泛應(yīng)用于桑葚、楊梅等新鮮水果中添加劑的分析檢測(cè)，后續(xù)可繼續(xù)應(yīng)用于檢測(cè)草莓、藍(lán)莓等不易保存的水果中防腐劑及添加劑的情況。

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［6］中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生健康委員會(huì)，國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局.食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中納他霉素的測(cè)定：GB5009.286—2022［S］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2022.

［7］中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生健康委員會(huì)，國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局.食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的測(cè)定：GB5009.298—2023［S］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2023.

［8］中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生健康委員會(huì)，國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局.食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中乙酰磺胺酸鉀的測(cè)定：GB5009.140—2023［S］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2023.

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