孫秀鳳

(吉林市第十二中學,吉林 132000)

“用粉筆進行層析分離”是蘇教版普通高中課程標準實驗教科書《化學》實驗化學中物質(zhì)的分離與提純專題中的一個拓展課題.層析法作為色譜分離技術中的一種方法,具有原理易懂、分離效率高、所需儀器簡單、應用范圍廣泛等特點[1].用粉筆做載體,具有一定的趣味性,且原料取材方便、操作簡單,更容易激發(fā)學生的學習興趣.本文用粉筆作為載體進行了鐵離子與銅離子的分離實驗.從試樣的最佳比例、展開劑的選擇、展開劑的最佳比例等方面進行了優(yōu)化,并探究了最佳的分離環(huán)境.優(yōu)化后的實驗條件可一定程度地縮短實驗時間、節(jié)省實驗成本、降低污染,并能觀察到較為明顯的現(xiàn)象.

1 實驗部分

1.1 實驗原理

層析法又稱色譜法,是利用混合物中各組分物理化學性質(zhì)的差異(如吸附力、分子形狀及大小、分子親和力、分配系數(shù)等),使各組分在兩相(一相為固定的,稱為固定相;另一相流過固定相,稱為流動相)中的分布程度不同,從而使各組分以不同的速度移動而達到分離的目的[2].粉筆上的層析,原理與薄層色譜相似.是以粉筆為固定相的一種液相色譜法[3].

在展開的過程中,粉筆是固定相,水是流動相.Fe3+與氨反應生成的Fe(OH)3沉淀被粉筆吸附,固定在原處不動;Cu2+與氨作用生成的藍色物質(zhì),隨流動相——水向上移動.最終藍色在上方,而黃色在原點處固定不動,從而達到分離的目的.

1.2 儀器、材料與試劑

實驗儀器及材料:量筒、培養(yǎng)皿、膠頭滴管、試管、毛細管(0.5 mm)、粉筆、秒表、直尺;

實驗試劑: 濃氨水、無水乙醇、蒸餾水、丙酮、飽和CuSO4溶液、飽和FeCl3溶液.

1.3 實驗裝置

圖1 實驗裝置圖

1.4 實驗步驟

(1)粉筆的準備

取一干燥、潔凈、多孔的粉筆,用小刀將其底部刮平,使其能站立在桌面上.

(2)配制試樣

將飽和CuSO4溶液與飽和FeCl3溶液以一定比例混合制成試樣,待用.

(3)點樣

在距粉筆末端(粗的一端)約1 cm處用毛細管吸取混合液點樣,晾干,重復點樣3～5次(每次點樣中心要重合,且點樣圓點直徑控制在0.4～0.7 cm).

(4)展開

用燒杯做展開容器,加入展開劑10 mL,將粉筆立在展開劑中,注意不要讓試樣點接觸到展開劑.

(5)顯色

一定時間后,觀察試樣的分離情況.記錄實驗數(shù)據(jù)(時間,展開距離,顏色深淺),整理并清洗儀器.

2 實驗結果與討論

2.1 展開劑的最佳比例探究

氨水是本實驗中的顯色劑,水為流動相,粉筆為固定相.探究發(fā)現(xiàn),采用蒸餾水加濃氨水做展開劑,可以使Fe3+、Cu2+在實驗開始時就顯出顏色,便于實驗現(xiàn)象的觀察.實驗結果顯示,展開劑中,隨氨水量的增多,黃色拖尾現(xiàn)象逐漸減弱,藍色上移速度逐漸減慢.當V水∶V濃氨水= 2∶1時,黃色拖尾現(xiàn)象明顯減小且在點樣處幾乎不動,藍色平穩(wěn)上移,實驗開始2 min時兩者便分開,實驗4 min完全結束,兩顏色中心相距1.8 cm.所以V水∶V濃氨水=2∶1時展開效果最佳,實驗現(xiàn)象見(圖2).

表1 展開劑的配比對實驗現(xiàn)象的影響

圖2 展開劑不同比例

2.2 試樣的最佳體積比探究

由于CuSO4在水中的溶解度僅為FeCl3的三分之一,兩者的飽和溶液顏色的差別較大,黃色很深而藍色很淺.試樣中,適當增加CuSO4的比例,可以加深藍色有利于學生觀察.但CuSO4的量過多,會導致藍色有拖尾,結果顯示(見表2)當VCuSO4∶VFeCl3=4∶1時,兩者顏色均很深便于觀察,且拖尾較短.實驗現(xiàn)象見圖3.

表2 試樣的搭配對實驗現(xiàn)象的影響

表3 展開環(huán)境對實驗現(xiàn)象的影響

圖3 Fe3+、Cu2+不同體積比

2.3 展開環(huán)境的選擇

圖4 不同展開環(huán)境

2.4 實驗中的幾個關鍵問題

(1)若使用烘干后的粉筆進行實驗,點樣時很容易沾取粉筆,在點樣處留下一個凹陷不利于分離,因而無需對粉筆進行干燥;

(2)重復點樣時,要待上次點樣干燥后再繼續(xù)點樣,且要保證每次點樣中心重合,試樣量也不宜過多,否則會產(chǎn)生拖尾現(xiàn)象;

(3)點樣后將試樣晾干后才能放入展開劑中,否則試樣不能很好地吸附在粉筆上,展開時會造成拖尾現(xiàn)象;

(4)在粉筆粗頭底端用小刀旋一個深約0.5 cm的洞,展開時可以增加粉筆與展開劑的接觸面積,展開劑上升速度快,可以縮短展開時間.

3 結束語

綜上討論,在粉筆上分離Fe3+、Cu2+的實驗最佳條件是:試樣的體積比為4∶1(飽和的CuSO4溶液和FeCl3溶液),最佳展開劑及比例為V(水)∶V(濃氨水)= 2∶1,于封口燒杯中展開.