◎ 黃運(yùn)安，郭艷紅，楊秀立

（1.貴州食品工程職業(yè)學(xué)院，貴州 貴陽 551400；2.貴州省劍河縣金水灣生態(tài)農(nóng)業(yè)專業(yè)合作社，貴州 劍河 556400）

地參（Lycopus lucidusTurcz.）是唇形科（Labiatae）地筍屬（LycopusL.）植物硬毛地筍的地下根莖，又被稱為蟲草參、地筍、虎蘭草石蠶等，其地上部分為傳統(tǒng)中藥材澤蘭[1-2]。地參作為一種傳統(tǒng)的藥用植物，具有化瘀止血、益氣利水之功效，同時(shí)可作為蔬菜，常以油炸、煮湯或腌制食用，被譽(yù)為“蔬菜珍品”[3-4]。據(jù)研究[5-6]，地參總糖含量46.14%，多糖含量高達(dá)14.41%，含有17 種氨基酸，其中7 種是人體必需氨基酸，維生素B2、維生素PP、維生素C 含量豐富，礦物質(zhì)種類多達(dá)18 種，其中鈣含量高達(dá)423.16 mg/100 g?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究表明，地參具有抗氧化[7-8]、抗腫瘤[9-10]、抑制血管炎[11-12]、增強(qiáng)免疫[13-14]、降血糖和降血脂作用[15-16]。

由于當(dāng)代生活的快節(jié)奏和人們對(duì)健康關(guān)注度的日益增強(qiáng)，咀嚼片作為一種新型片劑食品，其形狀多樣、食用方便、易被消化吸收，且具有質(zhì)量穩(wěn)定性好、便于生產(chǎn)運(yùn)輸?shù)膬?yōu)點(diǎn)，是當(dāng)下最流行的食品加工方法之一[17-19]。為充分開發(fā)利用地參資源，以地參粉為原料，以微晶纖維素、硬脂酸鎂、羧甲基淀粉鈉為壓片輔料，采用直接壓片法制備地參咀嚼片，通過單因素和Box-Behnken響應(yīng)面試驗(yàn)，結(jié)合多指標(biāo)綜合評(píng)分法優(yōu)化地參咀嚼片的輔料配比，以期為開發(fā)地參資源新產(chǎn)品提供參考。

1 材料和方法

1.1 試驗(yàn)材料

地參，貴州省劍河縣金水灣生態(tài)農(nóng)業(yè)專業(yè)合作社；硬脂酸鎂、羧甲基淀粉鈉、微晶纖維素，食品級(jí)，河南萬邦實(shí)業(yè)有限公司。

1.2 試驗(yàn)設(shè)備

電子天平（PX2202ZH 型），上海奧豪斯儀器有限公司；多功能粉碎機(jī)，廣州市旭朗機(jī)械設(shè)備有限公司；小型單沖壓片機(jī)（DP-12 型），上海天峰制藥設(shè)備有限公司；質(zhì)構(gòu)分析儀（TA.XTC-18 型），上海保圣實(shí)業(yè)發(fā)展有限公司；電熱恒溫鼓風(fēng)干燥器，常州金壇精達(dá)儀器制造有限公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 地參咀嚼片的制備

分別將原輔料過100 目篩備用，準(zhǔn)確稱量地參粉、微晶纖維素、硬脂酸鎂、羧甲基淀粉鈉并均勻混合，然后裝填至10 mm 直徑的壓片模具中，調(diào)整壓力后，用單沖壓片機(jī)直接壓片，然后置于65 ℃電熱恒溫鼓風(fēng)干燥器2 h 后得到成品地參咀嚼片。

1.3.2 片重差異的測(cè)定

取20 片地參咀嚼片成品，進(jìn)行稱重計(jì)算平均質(zhì)量，再逐片進(jìn)行稱重，并與平均重量進(jìn)行比較，平均片重小于0.3 g 的片重差異限度為±7.5%，平均片重達(dá)到或超過0.3 g 的片重差異限度為±5.0%[20]。

1.3.3 硬脆度測(cè)定

采用TA.XTC-18 型質(zhì)構(gòu)分析儀測(cè)定地參咀嚼片的硬度和脆性，選擇測(cè)試探頭P/5，下壓模式，測(cè)前速度 1.00 mm·s-1，測(cè)中速度 0.50 mm·s-1，測(cè)后速度10.00 mm·s-1， 位 移 目 標(biāo) 數(shù) 值3.000 mm， 觸 發(fā) 力5.000 gf，以硬度和脆性為指標(biāo)，對(duì)每組樣品進(jìn)行5 次平行測(cè)定，去掉最小值和最大值后，計(jì)算平均值。

1.3.4 單因素試驗(yàn)

地參咀嚼片質(zhì)量評(píng)價(jià)指標(biāo)為片重差異（A）、硬度（B）和脆性（C），單因素試驗(yàn)分別考察微晶纖維素添加量（5%、10%、15%、20%、25%）、羧甲基淀粉鈉添加量（6%、8%、10%、12%、14%）和硬脂酸鎂添加量（0.4%、0.5%、0.6%、0.7%、0.8%）對(duì)地參咀嚼片質(zhì)量的影響。

1.3.5 響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，選擇微晶纖維素添加量（A）、硬脂酸鎂添加量（B）、羧甲基淀粉鈉添加量（C）為自變量，以多指標(biāo)綜合評(píng)分（Q）為響應(yīng)值，采用Design-Expert 軟件進(jìn)行3 因素3 水平Box-Behnken 試驗(yàn)設(shè)計(jì)和分析，并篩選最優(yōu)配方，響應(yīng)面試驗(yàn)因素和水平見表1。

表1 響應(yīng)面分析因素與水平表

1.3.6 多指標(biāo)綜合評(píng)分

1.2.1.2.3清掃由副組長(zhǎng)列出值日表，落實(shí)到人，嚴(yán)格執(zhí)行治療室的清潔工作，建立衛(wèi)生規(guī)范，打掃要徹底，臟污要清除干凈，不留死角，桌面及地面每日用消毒劑擦拭兩次，同時(shí)也可要求保潔人員參與其中，共同維護(hù)工作場(chǎng)所干凈、明亮，對(duì)于醫(yī)療垃圾處理，要遵守相關(guān)規(guī)定嚴(yán)格執(zhí)行。

根據(jù)片劑的相關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和要求[20-21]，片重差異限度為±5%，脆性應(yīng)＜1%，即a、c越小越好，為了便于咀嚼，硬度應(yīng)控制在120 N以下，且應(yīng)大于70 N，即b在一定范圍內(nèi)越大越好。根據(jù)這些指標(biāo)的控制要求和它們對(duì)成型性的影響，將其轉(zhuǎn)化為相同當(dāng)量的數(shù)值，進(jìn)行多指標(biāo)綜合評(píng)分，具體計(jì)算見式（1）。

式中：Q為無量綱多指標(biāo)綜合評(píng)分；a為片重差異，%；b為硬度，N；c為脆性，%。

1.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析

所有試驗(yàn)至少重復(fù)3 次，試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析采用Origin 2021 軟件進(jìn)行分析和繪圖，Box-Behnken 試驗(yàn)采用Design-Expert 13 軟件進(jìn)行設(shè)計(jì)和分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 地參咀嚼片壓片輔料配比單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 微晶纖維素添加量的影響

由圖1 可以看出，在5%～15%范圍內(nèi)，隨著微晶纖維素添加量的增加，地參咀嚼片的片重差異急劇減小，主要是因?yàn)槲⒕Юw維素具有較強(qiáng)親水性和黏合性，改善了物料的流動(dòng)特性。地參咀嚼片的硬度隨著微晶纖維素添加量的增加而增大，與鄧楷等[22]的研究結(jié)果相同。當(dāng)添加量小于15%時(shí)，地參咀嚼片脆性隨著微晶纖維素添加量增加而減小，這主要由于微晶纖維素發(fā)生塑性形變，當(dāng)微晶纖維素添加量大于15%時(shí)，地參咀嚼片脆性明顯增大，主要是由于添加量增大時(shí)，微晶纖維素親水性增強(qiáng)。綜上所述，最佳添加量定為15%。

圖1 微晶纖維素添加量對(duì)地參咀嚼片質(zhì)量的影響圖

圖2 硬脂酸鎂添加量對(duì)地參咀嚼片質(zhì)量的影響圖

2.1.2 硬脂酸鎂添加量的影響由圖

2 可以看出，在0.4%～0.6%內(nèi)，地參咀嚼片的片重差異隨著硬脂酸鎂添加量增加而急劇減小，這主要因?yàn)橛仓徭V具有潤(rùn)滑作用，可以提高干物料的流動(dòng)性，使填充更穩(wěn)定，同時(shí)，硬脂酸鎂的添加可以防止壓片過程中物料黏沖，增加壓片表面光滑度。當(dāng)添加量大于0.6%時(shí)，地參咀嚼片的片重差異隨著硬脂酸鎂添加量呈輕微增大趨勢(shì)，這是因?yàn)橛仓徭V的添加量較大影響壓片的黏合，這與地參咀嚼片的硬度變化呈減小的結(jié)果一致。類似地，地參咀嚼片的脆性隨著硬脂酸鎂添加量增大呈現(xiàn)緩慢減小趨勢(shì)。綜上所述，最佳添加量定為0.6%。

2.1.3 羧甲基淀粉鈉添加量的影響

由圖3 可知，在6%～10%內(nèi)，地參咀嚼片片重差異隨著羧甲基淀粉鈉添加量的增大而減小，當(dāng)添加量達(dá)到10%～12%時(shí)，地參咀嚼片片重差異變化不明顯，當(dāng)添加量達(dá)到14%時(shí)，地參咀嚼片片重差異增大。隨著羧甲基淀粉鈉添加量的增加，地參咀嚼片硬度增大，當(dāng)添加量達(dá)到12%～14%時(shí)，地參咀嚼片硬度增加不明顯，這主要是羧甲基淀粉鈉對(duì)物料增黏作用的結(jié)果。隨著羧甲基淀粉鈉添加量的增加，地參咀嚼片脆度呈緩慢降低趨勢(shì)，這可能與羧甲基淀粉鈉的親水性和保水性有關(guān)。綜上所述，最佳添加量定為10%。

圖3 羧甲基淀粉鈉添加量對(duì)地參咀嚼片質(zhì)量的影響圖

2.2 地參咀嚼片輔料配比優(yōu)化結(jié)果與分析

2.2.1 Box-Behnken 試驗(yàn)結(jié)果分析

Box-Behnken 試驗(yàn)結(jié)果見表2。對(duì)表2 試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸擬合，得到二次多項(xiàng)數(shù)學(xué)回歸方程為

表2 Box-Behnken 試驗(yàn)結(jié)果表

由表3可以看出，Q的回歸模型極顯著（P＜0.01），表明該模型能夠有效地揭示各因素與響應(yīng)值Q之間的真實(shí)關(guān)系，從而可以利用該模型確定地參咀嚼片的最佳壓片輔料配比。失擬項(xiàng)不顯著（P＞0.05），說明殘差是由隨機(jī)誤差引起。由表3 中偏差平方和可知，影響地參咀嚼片制備工藝的因素影響大小為B硬脂酸鎂添加量＞A微晶纖維素添加量＞C羧甲基淀粉鈉添加量。表3 中模型一次項(xiàng)、二次項(xiàng)以及交互項(xiàng)AB的作用極顯著（P＜0.01），說明微晶纖維素、硬脂酸鎂、羧甲基淀粉鈉添加量以及微晶纖維素和硬脂酸鎂添加量交互作用對(duì)地參咀嚼片品質(zhì)影響極顯著，交互項(xiàng)BC的作用顯著（P＜0.05），說明硬脂酸鎂和羧甲基淀粉鈉添加量交互作用對(duì)地參咀嚼片品質(zhì)影響顯著。該模型校正決定系數(shù)R2adj=0.998 7，表明模型的擬合程度很高；而模型的復(fù)相關(guān)系數(shù)為R2=0.999 4，說明該模型適合實(shí)際情況，可用于本次試驗(yàn)的預(yù)測(cè)，變異系數(shù)CV值為0.59%，說明該模型方程的可信度高，可用于分析響應(yīng)值的變化。

表3 Box-Behnken 試驗(yàn)結(jié)果二次回歸方差分析表

2.2.2 響應(yīng)面和等高線圖分析

根據(jù)二次多項(xiàng)數(shù)學(xué)回歸方程作各因素的響應(yīng)面和等高線分析圖，結(jié)果見圖4。模型的響應(yīng)曲面三維圖的坡度越大、等高線形狀越扁平，各因素之間的相互影響就越大[17,23]。因此，由圖4 可看出，微晶纖維素和羧甲基淀粉鈉添加量的交互作用對(duì)地參咀嚼片品質(zhì)影響不顯著，硬脂酸鎂添加量和微晶纖維素的交互作用、硬脂酸鎂和羧甲基淀粉鈉添加量的交互作用對(duì)地參咀嚼片品質(zhì)影響顯著，這與表3 分析結(jié)果一致。

圖4 各因素交互作用對(duì)地參咀嚼片品質(zhì)影響的響應(yīng)曲面及等高線圖

2.2.3 最優(yōu)輔料配比的確定及驗(yàn)證試驗(yàn)

通過Design-Expert 軟件優(yōu)化模塊得出最優(yōu)配比為微晶纖維素添加量17.26%、硬脂酸鎂添加量0.66%、羧甲基淀粉鈉添加量10.68%，結(jié)果見表4。此時(shí)，模型預(yù)測(cè)地參咀嚼片多指標(biāo)綜合評(píng)分的最大值為45.27 分。對(duì)預(yù)測(cè)最優(yōu)值進(jìn)行驗(yàn)證，為了方便實(shí)際操作，將微晶纖維素、硬脂酸鎂、羧甲基淀粉鈉最優(yōu)配比分別修訂為17.3%、0.7%和10.7%，按修訂最優(yōu)配方進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，地參咀嚼片多指標(biāo)綜合評(píng)分平均值為44.96 分，實(shí)際值與預(yù)測(cè)值誤差率0.69%＜1%，說明建立的模型能較好地反映各因素的影響情況。因此，響應(yīng)面法優(yōu)化地參咀嚼片輔料配比結(jié)果是可取的。

表4 地參咀嚼片壓片輔料最優(yōu)配比表

3 結(jié)論

以地參粉為原料，微晶纖維素、硬脂酸鎂、羧甲基淀粉鈉為壓片輔料，采用直接壓片法制備地參咀嚼片，微晶纖維素添加量、硬脂酸鎂添加量、羧甲基淀粉鈉添加量、微晶纖維素和硬脂酸鎂添加量交互作用、硬脂酸鎂和羧甲基淀粉鈉添加量交互作用對(duì)地參咀嚼片品質(zhì)影響顯著。地參咀嚼片輔料微晶纖維素、硬脂酸鎂、羧甲基淀粉鈉的最優(yōu)配比分別為17.3%、0.7%和10.7%，按此配比制備的地參咀嚼片質(zhì)地結(jié)實(shí)，表面光滑，色澤均勻，硬度適中，有一定咀嚼性和地參的特有風(fēng)味，地參咀嚼片的片重差異為1.19%，硬度為98.18 N，脆性為0.37%，多指標(biāo)綜合評(píng)分平均值為44.96 分，符合咀嚼片的相關(guān)要求。