◎ 孟 迪，嚴(yán) 甦，金萌萌

（南京市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)院，江蘇 南京 210000）

隨著社會(huì)的持續(xù)進(jìn)步和人們生活水平的提高，人們的飲食需求已經(jīng)從吃得飽轉(zhuǎn)變?yōu)槌缘煤?、吃得健康。因此，農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量安全問題逐漸受到了人們的廣泛關(guān)注和重視。為了保障農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量的安全可靠，各級(jí)農(nóng)業(yè)部門肩負(fù)著重要的職責(zé)，主要負(fù)責(zé)在農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)前的準(zhǔn)備、種植養(yǎng)殖過程中的管理和收獲后的處理這3 個(gè)關(guān)鍵階段進(jìn)行農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的風(fēng)險(xiǎn)預(yù)警、監(jiān)督抽查以及專項(xiàng)抽檢工作。這些工作不僅確保了農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)結(jié)果的精準(zhǔn)性，還保證了其有效性和可靠性，從而為消費(fèi)者提供了更加安全、放心的農(nóng)產(chǎn)品。對(duì)于農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室來說，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是開展工作的必需品。①大部分農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)工作中都需要用到色譜及光譜類大型儀器，這類儀器都需要用到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行定性判定或定量計(jì)算，如果標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)存條件不當(dāng)或誤用過期標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，會(huì)影響到檢測(cè)結(jié)果的可信度[1]。②標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的價(jià)格普遍較貴，有些規(guī)格僅為1 mL 的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可能售價(jià)幾千甚至上萬元。若已購買的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)過期卻未得到及時(shí)使用，將會(huì)導(dǎo)致檢驗(yàn)檢測(cè)成本增加。因此，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)施科學(xué)且高效的管理，不僅對(duì)于確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量控制與溯源至關(guān)重要，還對(duì)于維持實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量體系的順暢運(yùn)行也具有重要意義[2]。

1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的概念及種類

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是一種具有一個(gè)或多個(gè)均勻的特性值的材料或物質(zhì)，這些特性值是經(jīng)過確定，并被用來校準(zhǔn)測(cè)量裝置、評(píng)估測(cè)量方法或賦予材料特定的值[3]，主要分為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和無證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)兩類。其中，有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是指附有權(quán)威機(jī)構(gòu)發(fā)布的文件，這些文件通過有效的程序提供了具有不確定度和溯源性的一個(gè)或多個(gè)特性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[4]。在檢驗(yàn)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室，尤其是那些需要出具具有法律效力的檢測(cè)報(bào)告的實(shí)驗(yàn)室，一般使用的都是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室所需的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要包含農(nóng)藥類（馬拉硫磷、多菌靈、毒死蜱等）、獸藥類（磺胺二甲嘧啶、環(huán)丙沙星、鹽酸克倫特羅等）、元素類（鉛、汞、鎘等）和毒素類（黃曲霉毒素、脫氧雪腐鐮刀菌烯醇等），有些還配備有環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品如土壤、水等，動(dòng)物性標(biāo)準(zhǔn)樣品如肉粉和豬肝粉等[5]。

2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理流程

2.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的采購一般由檢測(cè)人員進(jìn)行申請(qǐng)，填寫《采購申請(qǐng)表》，明確標(biāo)注名稱、數(shù)量、規(guī)格及用途等信息。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇通常會(huì)依據(jù)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗(yàn)檢測(cè)的相關(guān)參數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)方法和判定依據(jù)等因素，精心挑選與檢測(cè)各要素相匹配的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，確保所選標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性值、主要組成成分及存在形態(tài)與農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)過程中的目標(biāo)參數(shù)檢測(cè)值盡量保持一致[6]。對(duì)于有較多名稱或有同分異構(gòu)體的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可以附上CAS 號(hào)（化合物唯一性數(shù)字識(shí)別號(hào)碼），有助于避免采購人員因誤購或錯(cuò)購而造成資源浪費(fèi)。在購買標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，采購人員應(yīng)堅(jiān)持選擇有資質(zhì)和信譽(yù)的正規(guī)生產(chǎn)廠家，并優(yōu)先考慮使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量和準(zhǔn)確性。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)收

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)收一般由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理員負(fù)責(zé)。①標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理員應(yīng)核對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購的數(shù)量及種類是否與《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購申請(qǐng)表》一致，避免出現(xiàn)遺漏錯(cuò)買的現(xiàn)象。②標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理員應(yīng)查看標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否配備有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書，對(duì)于有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)收一般為外觀驗(yàn)收，即檢查包裝是否完好、標(biāo)簽標(biāo)識(shí)是否清晰正確、無破損與泄漏；檢查瓶貼標(biāo)簽、證書、標(biāo)識(shí)是否清楚，物理性質(zhì)是否正確，生產(chǎn)日期、有效期、純度是否滿足試驗(yàn)條件，貯存條件有無特殊要求等。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)入庫

作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理員，應(yīng)及時(shí)對(duì)驗(yàn)收合格的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行入庫登記，登記標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的名稱、CAS 號(hào)、生產(chǎn)廠家、批號(hào)、純度、規(guī)格和有效期等。同時(shí)，為了方便快速查找和溯源，需要對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)設(shè)計(jì)唯一性編號(hào)。對(duì)于農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)機(jī)構(gòu)來說，使用較多的為農(nóng)藥和獸藥類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。以南京市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)院實(shí)驗(yàn)室為例，編號(hào)規(guī)則如表1 所示。

表1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)規(guī)則表

目錄號(hào)從1 開始編號(hào)，一經(jīng)確定不再改變，序號(hào)則按照購入先后順序從01 開始編號(hào)。例如，馬拉硫磷為液體，其目錄號(hào)為1，2023 年購入的第1 支編號(hào)為Y1-1-2023-01。以此類推，2023 購入的第2 支、第3 支為Y1-1-2023-02、Y1-1-2023-03。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)入庫時(shí)，傳統(tǒng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)入庫紙質(zhì)登記表采用入庫驗(yàn)收人工登記，過程較為煩瑣，不能夠及時(shí)統(tǒng)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的領(lǐng)用及過期情況，無法保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效性。此外，第三方電子管理平臺(tái)一般較為昂貴，且使用門檻較高，不能夠大幅推廣。本實(shí)驗(yàn)室利用Microsoft office 2007 Excel 設(shè)計(jì)了電子表格，設(shè)置目錄號(hào)、名稱、CAS 號(hào)、編號(hào)、入庫日期、生產(chǎn)廠家及規(guī)格、剩余有效時(shí)間、有效日期、領(lǐng)用人、領(lǐng)用時(shí)間、報(bào)廢時(shí)間和狀態(tài)欄等，在“剩余有效時(shí)間”一欄通過函數(shù)“=DAYS360(TODAY(),有效期)”顯示出剩余天數(shù)，在“狀態(tài)欄”通過函數(shù)“=IF(報(bào)廢時(shí)間="",IF(領(lǐng)用時(shí)間="",IF(剩余有效時(shí)間>=30,"有效",(IF(剩余有效時(shí)間>=0,"即將到期","已過期"))),"已用完"),"已報(bào)廢")”顯示標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)狀態(tài)，同時(shí)為了突出顯示標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的狀態(tài)，利用條件格式將“有效”突出設(shè)置為綠色，“已用完”突出設(shè)置為灰色劃線，“即將到期”突出設(shè)置為黃色，“已過期”突出設(shè)置為紅色[7]。在“狀態(tài)”一欄利用“篩選”功能，則方便檢測(cè)人員領(lǐng)用有效期內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，避免誤領(lǐng)過期標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，也方便標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理員及時(shí)清理已過期的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

另外，可以利用如“騰訊文檔”等共享文件平臺(tái)上傳在線表格，共享給需要使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢測(cè)人員，并設(shè)置其權(quán)限為只可查看不可編輯，方便使用人員及時(shí)查看需要使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)庫存情況和相關(guān)信息，也可以根據(jù)工作所需量及時(shí)進(jìn)行申購補(bǔ)充，避免了每次領(lǐng)用前必須詢問標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理員才能得到相關(guān)信息的情況，提高了工作效率。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儲(chǔ)存

為了確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性，其存放和保管必須嚴(yán)格按照證書上的要求來進(jìn)行[8]。常見的存儲(chǔ)方式有室溫儲(chǔ)存、冷藏儲(chǔ)存和冷凍儲(chǔ)存。根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的具體需求，應(yīng)設(shè)置相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)存儲(chǔ)設(shè)施。具體來說，應(yīng)配置陰涼柜，保持溫度在20 ℃±5 ℃；同時(shí)，應(yīng)配置冷藏儲(chǔ)存冰柜，保持溫度在0 ～4 ℃；對(duì)于需要更低溫度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，還應(yīng)設(shè)置冷凍儲(chǔ)存柜，其溫度應(yīng)控制在-20 ℃±5 ℃。通過合理設(shè)置和嚴(yán)格控制存儲(chǔ)條件，可以確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量和穩(wěn)定性。

2.5 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)領(lǐng)用

檢測(cè)人員在領(lǐng)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理員的要求填寫《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)領(lǐng)用登記表》，具體登記標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的編號(hào)、名稱、用途和領(lǐng)用時(shí)間等基本信息，并簽字確認(rèn)?！稑?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)領(lǐng)用登記表》作為溯源的關(guān)鍵依據(jù)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理員有責(zé)任督促檢測(cè)人員及時(shí)、準(zhǔn)確地完成登記工作。同時(shí)，管理員還需根據(jù)登記內(nèi)容，及時(shí)更新《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一覽表》中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)狀態(tài)信息，定期對(duì)已過期的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行清理和處理。

3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查

為了確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定量的精確性和實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性，定期開展標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查工作非常重要。通過定期核查，可以評(píng)估標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量和特性，發(fā)現(xiàn)可能存在的問題，并采取相應(yīng)措施進(jìn)行糾正，以保證其在實(shí)驗(yàn)和檢測(cè)過程中的準(zhǔn)確性和可信度。對(duì)于沒有開封的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，一般只需要進(jìn)行外部核查，也就是核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期、包裝情況以及儲(chǔ)存條件是否按照證書上的要求進(jìn)行存放。如果這些方面都沒有發(fā)現(xiàn)異常，一般可以確認(rèn)這批標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的狀態(tài)正常，避免頻繁開封對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)狀態(tài)的影響。對(duì)于已開封且可多次使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，除了遵循外部核查的要求外，根據(jù)實(shí)際需要，還可進(jìn)行技術(shù)性核查。

技術(shù)性核查的主要方法包括實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)、質(zhì)控樣品檢測(cè)、能力驗(yàn)證樣品測(cè)試以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對(duì)等。這些方法可以單獨(dú)或結(jié)合使用，可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的具體情況和需求來確定核查的頻率和范圍。實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)是通過不同實(shí)驗(yàn)室對(duì)同一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量和比較，以評(píng)估各實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量能力和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的一致性[9]。這種比對(duì)還可以揭示各實(shí)驗(yàn)室之間的差異和可能的問題，促進(jìn)實(shí)驗(yàn)室之間的交流和改進(jìn)。質(zhì)控樣品檢測(cè)是對(duì)穩(wěn)定的質(zhì)控樣品進(jìn)行定期檢測(cè)，以評(píng)估標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性和可靠性。通過檢測(cè)質(zhì)控樣品，可以及時(shí)發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的變化和偏差，從而采取相應(yīng)的措施進(jìn)行調(diào)整和修正。能力驗(yàn)證樣品測(cè)試是指實(shí)驗(yàn)室參與能力驗(yàn)證計(jì)劃，根據(jù)結(jié)果以驗(yàn)證檢測(cè)能力和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用效果[10]。通過參與能力驗(yàn)證計(jì)劃，實(shí)驗(yàn)室還可以獲得與其他實(shí)驗(yàn)室的比較結(jié)果，進(jìn)而評(píng)估自身的水平和可靠性。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對(duì)是在相同條件下對(duì)新購標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和待核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行同時(shí)測(cè)量，比較同一濃度下色譜峰面積或吸光度等參數(shù)[10-11]。通過比對(duì)，可以評(píng)估新舊標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的一致性和差異，確保實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的連續(xù)性和可比性。如果在核查過程中發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不合格，必須立即采取處理措施，嚴(yán)禁私自使用。如果這種不合格情況對(duì)之前的檢測(cè)數(shù)據(jù)產(chǎn)生了影響，那么必須嚴(yán)格按照既定的程序文件執(zhí)行不符合及糾正措施程序，以確保實(shí)驗(yàn)室工作的規(guī)范性和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性。

4 已過期標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的處置

對(duì)于已過期的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)室實(shí)際情況降級(jí)為科研用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，或者按照廢棄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)處理。廢棄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的處置必須嚴(yán)格按照《中華人民共和國固體廢物污染環(huán)境防治法》第六章危險(xiǎn)廢物[12]的有關(guān)要求，進(jìn)行分類收集、貯存和轉(zhuǎn)移，不得擅自傾倒、丟棄，避免對(duì)環(huán)境造成污染，危害人體健康。對(duì)于實(shí)驗(yàn)室無法妥善處理的廢棄物，可以定期交由具有資質(zhì)的第三方專業(yè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行統(tǒng)一處理，并做好處置記錄，如實(shí)記錄處置的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱和唯一性編號(hào)等信息，以實(shí)現(xiàn)所有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的查詢及追溯。

5 結(jié)語

科學(xué)、高效地管理標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)任重而道遠(yuǎn)，不僅需要扎實(shí)的專業(yè)理論基礎(chǔ)，還需不斷探索新的管理思路和方法。本文綜述實(shí)驗(yàn)室管理過程中逐步完善的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理流程，從標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的采購、驗(yàn)收、儲(chǔ)存和領(lǐng)用以及期間核查等各方面進(jìn)行了總結(jié)，以期為基層農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室提供可靠經(jīng)驗(yàn)。