田 寧，宋曉云，葉文君，惠松驍

1) 中國(guó)有研科技集團(tuán)有限公司有色金屬材料制備加工國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100088 2) 有研工程技術(shù)研究院有限公司，北京 101407 3) 北京有色金屬研究總院，北京 100088

鈦合金具有密度小、比強(qiáng)度高、綜合性能優(yōu)異等特點(diǎn)，可有效降低合金結(jié)構(gòu)件的重量，在航空航天、海洋船舶等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用[1-3]. 為改善鈦合金在加工過(guò)程中變形抗力大、成形后易回彈等問(wèn)題，超塑成形成為一種具有廣闊應(yīng)用前景的熱加工技術(shù)，可一次成形形狀復(fù)雜的零件，提高材料利用率，降低生產(chǎn)成本[4-6].

SP700 鈦合金為日本NKK 公司于20 世紀(jì)末在Ti–6Al–4V 合金基礎(chǔ)上添加β 穩(wěn)定元素Fe、Mo而獲得的一種富β 型α+β 鈦合金，其名義成分為T(mén)i–4.5Al–3V–2Mo–2Fe(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，因其在700 ℃以上可獲得優(yōu)異的超塑性能而命名[7-8]. 與Ti–6Al–4V合金相比，SP700 鈦合金具有較高的強(qiáng)度和塑性、優(yōu)異的疲勞性能、良好的冷熱加工性能和優(yōu)異的超塑成形性能，獲得廣泛的關(guān)注與應(yīng)用[9-11].

鈦合金在熱加工過(guò)程中會(huì)發(fā)生加工硬化、動(dòng)態(tài)回復(fù)、動(dòng)態(tài)再結(jié)晶、動(dòng)態(tài)球化等過(guò)程[12-13]，并且合金的熱變形行為和顯微組織受變形溫度、應(yīng)變速率和變形程度等因素影響[14]，因此探究變形工藝參數(shù)對(duì)SP700 鈦合金熱加工行為和微觀組織演變規(guī)律的影響具有重要意義. 邱仟等通過(guò)熱壓縮試驗(yàn)，探究在700～950 ℃、應(yīng)變速率為0.001～1 s–1條件下變形工藝參數(shù)對(duì)SP700 鈦合金流變行為和顯微硬度的影響，研究表明隨變形溫度升高和應(yīng)變速率降低，α 相球化率增加，顯微硬度呈現(xiàn)先降低然后增加的趨勢(shì)[15]. 并基于SP700 鈦合金在700～950 ℃、應(yīng)變速率為0.001～1 s–1條件下的高溫流動(dòng)行為，構(gòu)建基于應(yīng)變補(bǔ)償?shù)谋緲?gòu)關(guān)系模型和多元線(xiàn)性回歸本構(gòu)關(guān)系模型[16]. Zhu 等[17]在650～950 ℃進(jìn)行熱壓縮試驗(yàn)，分析流變應(yīng)力隨應(yīng)變速率和變形溫度的關(guān)系，計(jì)算的合金應(yīng)力指數(shù)n為4.8235，熱變形激活能為410 kJ?mol–1并構(gòu)建熱加工圖. Hosein Sheikhali 等[18]探究SP700 鈦合金在700～950 ℃、0.001～1 s–1的熱變形行為，發(fā)現(xiàn)700 ℃時(shí)α 片層開(kāi)始球化，800 ℃時(shí)發(fā)生完全球化變形.

SP700 鈦合金因其優(yōu)異的超塑性和力學(xué)性能，已被列入美國(guó)航空材料規(guī)格，并已成功應(yīng)用于航空航天機(jī)體材料中. SP700 鈦合金應(yīng)用多為板材的超塑成形，多采用多火次兩相區(qū)熱軋獲得SP700鈦合金薄板.

目前，對(duì)SP700 鈦合金熱變形行為的研究多集中在較低的應(yīng)變速率范圍內(nèi)，而SP700 鈦合金在軋制變形中變形速率通常高于1 s–1，且對(duì)熱變形過(guò)程中的顯微組織演變過(guò)程尚未有系統(tǒng)研究. 因此，本文采用熱壓縮變形實(shí)驗(yàn)，研究SP700 鈦合金的流變行為，探究變形工藝參數(shù)對(duì)合金顯微組織的影響及熱變形過(guò)程中片層組織的球化行為，為SP700 鈦合金熱變形工藝制定提供理論依據(jù).

1 試驗(yàn)材料及方法

試驗(yàn)材料選用厚度為22 mm 的軋制態(tài)SP700鈦合金板材，其化學(xué)成分如表1 所示，采用金相法測(cè)得合金相變點(diǎn)為910 ℃. 將原始板材在940 ℃保溫30 min 后進(jìn)行水冷，其淬火組織主要由細(xì)針狀馬氏體組成，原始β 晶粒的平均尺寸約為615 μm，如圖1 所示.

圖1 SP700 鈦合金淬火組織Fig.1 Water-quenched microstructure of SP700 titanium alloy

表1 SP700 鈦合金化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Chemical composition of SP700 titanium alloy%

對(duì)淬火處理后合金進(jìn)行熱模擬壓縮試驗(yàn)，試樣尺寸為?8 mm×12 mm，試樣高度方向平行于板材法向方向. 試驗(yàn)在Gleeble3800 型熱模擬試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，壓縮變形前在試樣兩端采用石墨片進(jìn)行潤(rùn)滑，以減少由摩擦引起的不均勻變形. 試驗(yàn)溫度為800、840 和880 ℃，應(yīng)變速率為1、5、10 s–1，壓縮變形量為30%和50%. 以10 ℃?s–1速度將壓縮試樣加熱至變形溫度，保溫5 min 后進(jìn)行壓縮變形，壓縮變形結(jié)束后將試樣進(jìn)行水淬冷卻，以保持其高溫壓縮變形組織.

將壓縮變形后試樣沿平行于壓縮軸方向切割，然后進(jìn)行組織觀察與分析，如圖2 所示. 圖中σ是應(yīng)力，表示應(yīng)力加載方向，壓縮變形試樣主要分為3 區(qū)域，難變形區(qū)Ⅰ、自由變形區(qū)Ⅱ和大變形區(qū)Ⅲ，本文主要研究變形條件對(duì)顯微組織的影響，故選取大變形區(qū)域Ⅲ進(jìn)行顯微組織觀察. 采用240-5000#SiC 水磨砂紙將試樣觀察面磨平后，在室溫和65 V 電壓下，采用體積分?jǐn)?shù)5%HCLO4+95%CH3COOH 溶液進(jìn)行電解拋光，然后使用Krolls 試劑(2 mL HF, 8 mL HNO3和82 mL H2O)進(jìn)行腐蝕. 采用Axiovert 200 MAT 金相顯微鏡(OM)、JEOL JEM-7900F掃描電子顯微鏡(SEM)和電子背散射衍射(EBSD)在20 kV 加速電壓下對(duì)試樣進(jìn)行顯微組織分析.

圖2 壓縮變形試樣組織觀察示意圖Fig.2 Schematic diagram of the observation positions after compression

2 結(jié)果與討論

2.1 熱變形行為

圖3 為SP700 鈦合金在不同變形參數(shù)下熱壓縮變形真應(yīng)力–真應(yīng)變曲線(xiàn). 由圖可知，在壓縮變形初始階段，隨應(yīng)變?cè)黾?，合金流變?yīng)力迅速增加，這主要因?yàn)樵趹?yīng)力作用下，變形初期合金內(nèi)位錯(cuò)迅速增殖，且位錯(cuò)增殖速度高于位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)導(dǎo)致的湮滅速度，使得合金發(fā)生加工硬化[19]. 當(dāng)流變應(yīng)力增加至峰值后，隨壓縮變形量增加，真應(yīng)力–真應(yīng)變曲線(xiàn)表現(xiàn)為不同形態(tài). 在800 ℃時(shí)，應(yīng)力在達(dá)到峰值后逐漸下降并趨于穩(wěn)定狀態(tài)，表現(xiàn)為流動(dòng)軟化現(xiàn)象；在較高的溫度下壓縮變形時(shí)(840～880 ℃)，應(yīng)力隨應(yīng)變?cè)黾舆_(dá)到峰值應(yīng)力后基本保持不變，呈現(xiàn)穩(wěn)態(tài)流變狀態(tài).

圖3 SP700 鈦合金高溫?zé)釅嚎s真應(yīng)力–應(yīng)變曲線(xiàn). (a) 1 s–1/30%; (b) 1 s–1/50%; (c) 5 s–1/30%; (d) 5 s–1/50% ;(e) 10 s–1/30%; (f) 10 s–1/50%Fig.3 True stress–strain curves of SP700 titanium alloy under different deformation conditions: (a) 1 s-1/30%; (b) 1 s-1/50%; (c) 5 s-1/30%; (d) 5 s-1/50% ;(e) 10 s-1/30%; (f) 10 s-1/50%

鈦合金在熱變形過(guò)程中，由塑性變形導(dǎo)致的加工硬化和由動(dòng)態(tài)回復(fù)或動(dòng)態(tài)再結(jié)晶引起的軟化同時(shí)存在，兩種過(guò)程相互競(jìng)爭(zhēng)導(dǎo)致不同的真應(yīng)力–真應(yīng)變曲線(xiàn)特征. 在塑性變形初始階段，隨變形量增加，位錯(cuò)密度迅速增加且發(fā)生位錯(cuò)纏結(jié)，阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，從而導(dǎo)致流變應(yīng)力增加[20]. 隨變形進(jìn)一步增加，位錯(cuò)增殖使得合金中形變儲(chǔ)能增加，當(dāng)形變儲(chǔ)能增加至合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶激活能時(shí)，合金發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，位錯(cuò)密度降低，呈現(xiàn)流動(dòng)軟化現(xiàn)象.當(dāng)位錯(cuò)增值引起的加工硬化和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶導(dǎo)致的軟化作用達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡時(shí)，應(yīng)力應(yīng)變曲線(xiàn)呈現(xiàn)穩(wěn)態(tài)流變狀態(tài). 當(dāng)軟化遠(yuǎn)高于加工硬化作用時(shí)，流變應(yīng)力迅速降低，呈現(xiàn)明顯的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶型曲線(xiàn). 另外，大量學(xué)者研究發(fā)現(xiàn)，在鈦合金中片層或條狀組織的球化同樣會(huì)導(dǎo)致流動(dòng)軟化現(xiàn)象[21]. 由圖3 可知，在800 ℃、壓縮變形量超過(guò)50%時(shí)，合金發(fā)生明顯動(dòng)態(tài)再結(jié)晶. 在相同的應(yīng)變速率和壓縮變形量條件下，SP700 鈦合金合金峰值應(yīng)力隨變形溫度的增加而減少. 在變形溫度和變形量一定時(shí)，隨應(yīng)變速率的增加，位錯(cuò)迅速增殖，位錯(cuò)密度增加，合金峰值應(yīng)力增加.

2.2 變形參數(shù)對(duì)合金顯微組織的影響

2.2.1 變形溫度

圖4 所示為SP700 鈦合金在應(yīng)變速率為1 s–1、壓縮變形量為50%時(shí)，不同溫度(800～880 ℃)壓縮變形的顯微組織，圖中C.A.所示為試樣壓縮方向(下同)，組織觀察區(qū)域?yàn)閳D中區(qū)域Ⅲ(白色虛線(xiàn)框內(nèi)，下同). 在兩相區(qū)壓縮變形后，SP700 鈦合金的顯微組織主要由α 片層及少量殘余β 相組成. 如圖4(a)、(c)和(e)所示，變形溫度對(duì)SP700 鈦合金顯微組織具有顯著影響，與原始組織相比(圖1)，合金經(jīng)壓縮變形后，原始β 晶粒沿垂直于壓縮方向被拉長(zhǎng). 800 ℃和840 ℃下壓縮變形后，原始β 晶界消失，α 片層發(fā)生球化，且隨變形溫度升高，α 片層球化程度降低. 當(dāng)溫度升高至880 ℃時(shí)，原始β 晶粒保留，β 晶界清晰可見(jiàn)，且晶界處分布大量β 再結(jié)晶晶粒. 這是由于合金熱變形后冷卻速度較快，過(guò)冷度較大，元素?cái)U(kuò)散受到阻礙，部分原始β 相轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂邢嗤w結(jié)構(gòu)的過(guò)飽和固溶體. 隨著變形溫度升高，晶內(nèi)α 片層球化程度降低，880 ℃壓縮變形后僅存在少許再結(jié)晶等軸α 晶粒. 這可能是因?yàn)棣?相為體心立方結(jié)構(gòu)，具有較多滑移系，在變形過(guò)程中β 相首先發(fā)生動(dòng)態(tài)回復(fù)和再結(jié)晶，形變儲(chǔ)能降低，α 片層球化傾向降低[22].

圖4 SP700 鈦合金不同溫度壓縮變形后的顯微組織(1 s–1/50%).(a, b) 800 ℃; (c, d) 840 ℃; (e, f) 880 ℃Fig.4 Microstructures of SP700 titanium alloy at various deformation temperatures with a strain rate of 1 s-1 and strain of 50%: (a, b) 800 ℃;(c, d) 840 ℃; (e, f) 880 ℃

2.2.2 應(yīng)變速率

圖5 所示為SP700 鈦合金在變形溫度為800 ℃、壓縮變形量50%條件下，經(jīng)不同應(yīng)變速率(1～10 s–1)壓縮變形后的顯微組織. 可以看出，合金經(jīng)壓縮變形后，β 晶粒沿垂直壓縮方向被拉長(zhǎng)，β 相原始晶界模糊，形成明顯的流線(xiàn). 隨應(yīng)變速率增加，晶內(nèi)α 片層組織發(fā)生粗化、斷裂至球化. 當(dāng)變形速率為1 s–1或5 s–1時(shí)，變形組織中仍存在少量長(zhǎng)徑比大于3 的α 片層，如圖5(d)所示. 當(dāng)應(yīng)變速率增加至10 s–1時(shí)，原始β 晶粒和晶內(nèi)α 片層破碎球化程度增加，原始β 晶界消失，合金發(fā)生明顯動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，此時(shí)組織由再結(jié)晶晶粒構(gòu)成，如圖5(f)所示. 由于鈦合金的塑性變形主要經(jīng)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生，當(dāng)壓縮變形量相同時(shí)，隨應(yīng)變速率增加，變形時(shí)間減少，晶界滑移和擴(kuò)散蠕變等受到抑制，在界面處易發(fā)生位錯(cuò)塞積，因此位錯(cuò)滑移更容易在晶粒內(nèi)部進(jìn)行. 即隨應(yīng)變速率增加，α 片層易于發(fā)生剪切變形或晶粒轉(zhuǎn)動(dòng)，使得片層球化程度增加. 同時(shí)原始β 晶界處的晶體缺陷和位錯(cuò)提供大量再結(jié)晶形核點(diǎn)，因此隨著應(yīng)變速率的增加，β 相的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶程度增加.

圖5 SP700 鈦合金不同應(yīng)變速率熱壓縮變形后的顯微組織(800 ℃/50%). (a, b) 1 s–1; (c, d) 5 s–1; (e, f) 10 s–1Fig.5 Microstructures of SP700 titanium alloy under different strain rates with a deformation temperature of 800 ℃ and strain of 50%:bottom(a, b) 1 s-1; (c, d) 5 s-1; (e, f) 10 s-1

2.2.3 壓縮變形量

圖6 所示為SP700 鈦合金變形溫度為800 ℃、應(yīng)變速率為5 s–1條件下，不同壓縮變形量(30%和50%)下的顯微組織. 可以看出，經(jīng)30%壓縮變形后(圖6(a)和(b))，原始β 晶粒被壓扁，但晶界仍清晰可見(jiàn). 同時(shí)，在β 晶界處發(fā)現(xiàn)大量細(xì)小的再結(jié)晶晶粒，晶內(nèi)α 片層發(fā)生彎曲，部分α 片層出現(xiàn)界面起伏，說(shuō)明在較小的應(yīng)變量下，合金已開(kāi)始發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶. 當(dāng)變形量增加至50%時(shí)(圖6(c)和(d))，β 晶界幾乎呈直線(xiàn)，晶內(nèi)α 片層發(fā)生破碎球化，再結(jié)晶程度進(jìn)一步增加.

圖6 SP700 鈦合金不同變形量熱壓縮變形后的顯微組織(800 ℃/5 s–1). (a, b) 30%; (c, d) 50%Fig.6 Microstructures of SP700 titanium alloy under different strains with a temperature of 800 ℃ and strain rate of 5 s-1: (a, b) 30%; (c, d) 50%

由上述可得，SP700 鈦合金熱壓縮變形過(guò)程中顯微組織變化主要分為原始β 晶粒的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶和α 片層組織的球化. 在800～880 ℃壓縮變形時(shí)，原始β 晶粒均發(fā)生明顯的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，但800～840 ℃時(shí)，同時(shí)發(fā)生了α 片層的粗化、彎折和球化. 隨著應(yīng)變速率和變形量的增加，片層組織沿金屬流動(dòng)方向發(fā)生轉(zhuǎn)動(dòng)，由于不同方向的片層組織相互作用導(dǎo)致剪切變形，位錯(cuò)密度升高，導(dǎo)致α 片層發(fā)生球化，且當(dāng)變形量達(dá)到50%時(shí)，α 片層球化更明顯.

2.3 SP700 鈦合金片層組織球化行為

圖7 所示為SP700 鈦合金800 ℃熱壓縮變形的顯微組織. 由圖可知，合金經(jīng)壓縮變形后，壓應(yīng)力使α 片層發(fā)生破壞，且轉(zhuǎn)動(dòng)至垂直于壓縮方向.其中，垂直于壓縮方向的α 片層，如圖7(a)中A 區(qū)域所示，α 片層界面發(fā)生界面起伏，形成界面不穩(wěn)定的二面角[23]，為降低表面張力，高溫下的元素?cái)U(kuò)散使得β 相楔入α 相片層內(nèi)部從而導(dǎo)致α 片層發(fā)生斷裂，同時(shí)在高溫作用下，α 片層完成球化過(guò)程(圖7(b)所示). 平行于壓縮方向的α 片層，如圖7(a)中B 區(qū)域所示，α 片層發(fā)生較大的形狀改變. 壓縮變形時(shí)片層組織在壓應(yīng)力作用下發(fā)生扭折，使得合金內(nèi)部存儲(chǔ)較大畸變能，片層α 相中形成亞晶界，同時(shí)在應(yīng)力作用下α/β 界面發(fā)生轉(zhuǎn)動(dòng)，最終導(dǎo)致片層斷裂.

圖7 SP700 鈦合金800 ℃/1 s–1/30%熱壓縮變形的顯微組織. (a) 低倍; (b) 高倍Fig.7 Microstructures of SP700 titanium alloy deformed at 800 ℃/1 s-1/30%: (a) low magnification; (b) high magnification

圖8 所示為SP700 鈦合金840 ℃熱壓縮變形的顯微組織. 同800 ℃時(shí)類(lèi)似，840 ℃壓縮變形時(shí)，α 片層界面遭到破壞，發(fā)生界面分離. 但隨變形溫度增加，α 片層發(fā)生粗化，且部分α 相發(fā)生溶解. 在壓縮變形后的冷卻時(shí)，析出次生α 相(αs)，如圖8(b)所示.

圖8 SP700 鈦合金840 ℃/1 s–1/30%熱壓縮變形的顯微組織. (a) 低倍; (b) 高倍Fig.8 Microstructures of SP700 titanium alloy deformed at 840 ℃/1 s-1/30%: (a) low magnification; (b) high magnification

當(dāng)變形溫度升高至880 ℃時(shí)，其顯微組織與800 ℃和840 ℃時(shí)顯著不同. 如圖9 所示，此時(shí)組織中基本未觀察到球化α 相. 如前所述，研究用合金的相轉(zhuǎn)變溫度為910 ℃，因此在熱變形過(guò)程中，合金可能發(fā)生了形變誘導(dǎo)相變. 研究表明鈦合金在相變點(diǎn)以下熱變形過(guò)程中會(huì)發(fā)生誘導(dǎo)相變[13,24]，從而改變合金組織中相的存在形態(tài). 由圖9 可知，880 ℃變形后，β 晶粒的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶占主導(dǎo)地位，晶界處存在大量β 再結(jié)晶晶粒，形成“項(xiàng)鏈狀”結(jié)構(gòu). 在Ti-6242S 合金的熱變形過(guò)程中同樣存在類(lèi)似的組織變化[25].

圖9 SP700 鈦合金880 ℃/1 s–1/30%熱壓縮變形的顯微組織Fig.9 Microstructure of SP700 titanium alloy deformed at 880 ℃/1 s–1/30%

為進(jìn)一步分析SP700 鈦合金中α 片層的球化行為，以800 ℃、1 s–1、壓縮變形50%條件下變形試樣為例，對(duì)壓縮變形后組織進(jìn)行取向表征，圖10所示為顯微組織的取向分布圖(IPF). 可以看出，根據(jù)片層與壓縮方向的取向關(guān)系，主要可以分為近似平行于壓縮軸方向的A 類(lèi)片層和垂直于壓縮軸方向的B 類(lèi)片層. 近似平行于壓縮軸方向分布的α 片層經(jīng)壓縮變形后發(fā)生彎曲扭折，與相鄰α 片層具有較大取向差異，對(duì)圖中A 片層進(jìn)行取向差統(tǒng)計(jì)分析發(fā)現(xiàn)，α 片層內(nèi)取向差不連續(xù)變化，可認(rèn)為片層中a 位置處(圖10 中Point a 所示)已生成新的α/α 界面. 對(duì)垂直于壓縮軸方向的B 類(lèi)片層進(jìn)行取向差分析，片層內(nèi)部取向差較小，未形成新的α/α 界面，但晶粒內(nèi)部存在連續(xù)變化的取向差，α 片層內(nèi)部存在旋轉(zhuǎn)軸的變化(圖10 中Point b 所示).根據(jù)Ito 等[26]研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)片層內(nèi)取向差連續(xù)變化時(shí)，若旋轉(zhuǎn)軸發(fā)生改變，在退火過(guò)程中仍可能產(chǎn)生新的α/α 界面，發(fā)生α 片層分離.

圖10 SP700 鈦合金800 ℃/1 s–1/30%熱壓縮組織的IPF 圖Fig.10 IPF of SP700 titanium alloy after compression at 800 ℃/1 s-1/30%

3 結(jié)論

(1) SP700 鈦合金高溫流動(dòng)行為與變形溫度、應(yīng)變速率和壓縮變形量密切相關(guān). 在高溫(840～880 ℃)下壓縮變形時(shí)，呈現(xiàn)穩(wěn)態(tài)流變特征；在低溫(800 ℃)、壓縮變形量為50%時(shí)，呈現(xiàn)動(dòng)態(tài)軟化特征.

(2) 在800～880 ℃、應(yīng)變速率1～10 s–1、壓縮變形量30%～50%變形條件下，SP700 鈦合金熱壓縮變形顯微組織中主要發(fā)生α 片層的球化和β 相的再結(jié)晶過(guò)程. 隨變形溫度降低和應(yīng)變速率增加，片層α 球化程度增加；同時(shí)較大的壓縮變形量有利于合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生.

(3) 經(jīng)高溫壓縮變形后，垂直于壓縮軸的α 片層內(nèi)部發(fā)生連續(xù)取向差，界面發(fā)生起伏，形成不穩(wěn)定的二面角；平行于壓縮軸的α 片層內(nèi)部存在不連續(xù)取向差，產(chǎn)生新的α/α 界面；β 相在二面角或新α/α 界面處楔入α 片層，導(dǎo)致片層斷裂分離，在高溫作用下發(fā)生球化.