楊紅偉 楊蓉 陳興 蘇建蘭 魯元學(xué) 楊立新

摘要 以玫瑰鮮切花為試材，以天然傳統(tǒng)染料植物密蒙花為染料，采用正交試驗方法研究染液濃度、染色溫度、染色時間、染液pH對天然密蒙花黃色素染色玫瑰永生花效果的影響，以期為天然密蒙花染料植物的進(jìn)一步開發(fā)利用以及永生花的植物染色工藝奠定基礎(chǔ)。結(jié)果表明：天然密蒙花黃色素染色玫瑰永生花的最佳染色工藝為染液pH7，染色時間7h，染色溫度35℃ ，染液濃度14g/L。最佳染色工藝下，玫瑰永生花呈橙黃色，花形自然，質(zhì)感柔軟，花色鮮艷飽滿，具有較高的觀賞價值。

關(guān)鍵詞 密蒙花色素；永生花；染色；正交試驗

中圖分類號 F326.5

文獻(xiàn)標(biāo)識碼 A

文章編號 0517-6611（2024）02-0165-06

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2024.02.037

開放科學(xué)（資源服務(wù)）標(biāo)識碼（OSID）：

Optimization of Dyeing Process of Preserved Fresh Rose Flower with Natural Yellow Pigment of Buddleja officinalis Maxim.

YANG Hong-wei，YANG Rong，CHEN Xing et al

（1.Southwest Forestry University，Kunming，Yunnan650224;2. Kunming Institute of Botany，Chinese Academy of Sciences，Kunming，Yunnan650201;3.Yunnan Agricultural University，Kunming，Yunnan650500）

Abstract With fresh cut rose flowers as the test materials，taking traditional natural dye plant Buddleja officinalis Maxim.as dye materials，the influences of dye concentration，dyeing temperature，dyeing time and pH of dye solution on the dyeing effect of natural rose immortal flowers dyed by the natural yellow pigment of B.officinalis were studied by using the orthogonal test method，，in order to lay the foundation for the further development and utilization of natural dye plants B.officinalis and the plant dyeing process of immortal flowers.The results showed that the optimum process for dyeing rose immortal flowers with natural yellow pigment of B.officinalis was as follows： pH of dye solution7，dyeing time7h，dyeing temperature35℃，dye concentration14g/L.Under the best dyeing process，rose immortal flowers was orange，natural in shape，soft in texture，full in color，so it had good ornamental value.

Key words Pigment of B.officinalis;Immortal flowers;Dyeing;Orthogonal experiment

基金項目 云南省科技廳對外科技合作項目（20203AD250013）；國家自然科學(xué)基金面上項目（31670340，31970357）。

作者簡介 楊紅偉（1998—），男，云南楚雄人，碩士研究生，研究方向：花卉精深加工。*通信作者，高級工程師，博士，從事民族植物學(xué)研究。

收稿日期 2023-02-01

永生花是鮮切花的深加工產(chǎn)品，又名保鮮花、生態(tài)花、干燥花、永不凋謝的鮮花。鮮切花經(jīng)過脫水、脫色、干燥、染色等一系列加工工藝制成永生花后，能夠長時間進(jìn)行保存。永生花克服了鮮切花瓶插壽命短、觀賞期較短等缺點(diǎn)，使花卉的觀賞壽命得到大大延長。玫瑰永生花在永生花的生產(chǎn)、加工、銷售中占極大比重，因此以玫瑰永生花為研究對象具有極大的現(xiàn)實(shí)意義?，F(xiàn)有工藝以人工合成色素為主要染料，制作的玫瑰永生花人工加工痕跡明顯，色澤不自然，視覺效果和質(zhì)感較差，并且人工色素染色對環(huán)境污染較大，所制永生花中的一些化學(xué)殘留物對人體有害，故迫切需要探索新的天然色素替代人工色素來染色永生花。

密蒙花，又名蒙花、染飯花、酒藥花等，屬于馬錢科醉魚草屬植物。密蒙花具有較高的藥用價值，為《中國藥典》收藏藥品，有祛風(fēng)、涼血、潤肝、明目等功效。近些年研究發(fā)現(xiàn)，密蒙花具有抗炎、抗菌、免疫調(diào)節(jié)、抗氧化等生理活性。密蒙花還含有豐富的天然食用黃色素，含有蒙花苷、水溶性色素藏紅花苷等主要成分，具有較好的熱穩(wěn)定性，在弱酸和堿性條件下光穩(wěn)定性也較好。密蒙花色澤隨著pH的變化而變化，當(dāng)pH在3以下時呈淡黃色，當(dāng)pH在3以上時由淡黃轉(zhuǎn)變?yōu)槌赛S，當(dāng)pH為5～6時呈穩(wěn)定的橙黃色。密蒙花染色的歷史十分悠久，在滇西南地區(qū)的少數(shù)民族將其用于糯米飯的染制，染色后米飯顏色鮮亮、自然，氣味清。密蒙花色素在檸檬果汁飲料中的應(yīng)用效果較好，對絲綢具有良好的染色效果。密蒙花黃色素具有較好的應(yīng)用基礎(chǔ)，且密蒙花分布較為廣泛，提取工藝較為成熟，成本較低。與人工色素相比，密蒙花黃色素綠色環(huán)保，對環(huán)境較為友好，若在永生花生產(chǎn)中得到應(yīng)用將是永生花生產(chǎn)工藝的一大突破。因此，探索綠色、環(huán)保、無污染的玫瑰永生花染色工藝對于保護(hù)環(huán)境、提高玫瑰永生花的觀賞價值具有重要意義。筆者從植物染料的角度出發(fā)，利用傳統(tǒng)天然染料植物密蒙花提取密蒙花黃色素，以云南本地產(chǎn)的脫水脫色玫瑰花為試材，采用正交試驗方法探究不同染液濃度、染色溫度、染色時間、染液pH對天然密蒙花黃色素染色玫瑰永生花效果的影響。通過測定不同工藝條件下玫瑰永生花的顏色特征值、染色均勻度、花形、質(zhì)感、花色等指標(biāo)，評價其染色效果，并探索天然密蒙花黃色素染色玫瑰永生花的最佳工藝，以期為永生花生產(chǎn)工藝的優(yōu)化、提高玫瑰永生花的觀賞價值提供參考依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

1.1.1 試材與試劑。

密蒙花干花（采自云南麗江）；鮮切玫瑰花（購自云南昆明斗南花市）；乙醇、聚乙二醇PEG600、丙三醇、鹽酸、氫氧化鈉等試劑均購自國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

1.1.2 試驗儀器與設(shè)備。PH828型pH計（東莞市?，攦x表有限公司）；FA2104N型電子分析天平（上海恒平科學(xué)儀器有限公司）；電子恒溫水浴鍋（上海一恒科技有限公司）；LC-RE-2000B型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（湖南力辰儀器科技有限公司）；粉碎機(jī)（九陽股份有限公司）；BlueStarA紫外可見分光光度計（北京萊伯泰科儀器股份有限公司）；YS6060分光測色儀（廣東三恩時智能科技有限公司）；KQ-200VDB加熱型超聲波清洗器（江蘇昆山超聲儀器有限公司）。

1.2 試驗方法

1.2.1 工藝流程與技術(shù)要點(diǎn)。

1.2.1.1 鮮切玫瑰花脫水脫色處理。將鮮切玫瑰花浸沒于55％乙醇中，靜置浸泡9～12h；然后，用95％乙醇與有機(jī)酸混合液（檸檬酸5%～10%、甲酸1%～2%、酒石酸2%～3%）的混合溶液靜置浸泡10～15h；最后，用無水乙醇靜置浸泡40～48h，得到脫水玫瑰花；取脫水后的玫瑰花浸沒于95%乙醇與檸檬酸、次氯酸鈉的混合液中靜置浸泡3d，得到脫水脫色玫瑰花。

1.2.1.2 B液制備。取濃度95%的乙醇、聚乙二醇PEG600、丙二醇按3∶1∶1的比例放入容器中攪拌均勻，得到B液。

1.2.1.3 天然密蒙花黃色素提取及染液制備。取1kg密蒙花干花進(jìn)行粉碎，加入60%乙醇20L，超聲浸提20min，用3層紗布過濾3次后得到黃色初次濾液和初次濾渣；將初次濾渣放入10L60%乙醇中浸泡3h，用3層紗布過濾3次后得到二次濾液；合并2次過濾得到的密蒙花濾液，將濾液在40℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至黏稠狀液體后進(jìn)行冷凍干燥，最后得到密蒙花色素粗提物322.6g。經(jīng)觀察和計算可知，密蒙花色素粗提物中含糖量較高，易回潮變黏，粗提取率為32.3%。按照試驗要求在B液中加入不同質(zhì)量的密蒙花色素，制成不同濃度的密蒙花黃色染液。

1.2.1.4 天然密蒙花染色玫瑰永生花工藝。染色工藝為直接染色，將脫水脫色玫瑰花按50mL/朵的量放入調(diào)至不同pH（3～8）、不同濃度（4～14g/L）的密蒙花染液中，在不同溫度（25～50℃）下密封染色不同時間（4～9h）。染色完成后，將染色后的玫瑰永生花使用75%乙醇沖洗，以去除其表面的浮色，常溫下干燥保存。

1.2.2 試驗方案設(shè)計。

1.2.2.1 單因素試驗。采用“1.2.1.4”中天然密蒙花染色玫瑰永生花的工藝，考察染液pH（3、4、5、6、7、8）、染液濃度（4、6、8、10、12、14g/L）、染色溫度（25、30、35、40、45、50℃）以及染色時間（4、5、6、7、8、9h）對天然密蒙花染色玫瑰永生花效果的影響。

1.2.2.2 正交試驗設(shè)計。依據(jù)單因素試驗結(jié)果，通過正交試驗進(jìn)行工藝優(yōu)化。以染液濃度、染色時間、染色溫度、染液pH 為變量，選取合適水平進(jìn)行正交試驗，以K/S值和感官評分為考察指標(biāo)，進(jìn)一步考察4個因素對天然密蒙花染色玫瑰永生花效果的影響。L（3）正交試驗因素與水平設(shè)計見表1。

1.3 測定項目與方法

1.3.1 密蒙花染液的紫外可見光譜。密蒙花染料用B液稀釋后的紫外可見光譜圖見圖1。由圖1可知，代表黃酮類色素的光譜特征峰波長為208.5nm，采用該波長下的吸光度作為色素提取較優(yōu)工藝參數(shù)。

1.3.2 顏色特征值。使用Color－Eye7000A臺式分光光度計隨機(jī)選取3片染色的玫瑰永生花花瓣測定色彩，取平均值。其中，明亮度L值、色相a值（負(fù)值表示綠色，正值表示紅色）、色相b值（負(fù)值表示藍(lán)色，正值表示黃色）以及色深度K/S值。

1.3.3 感官評價。從染色均勻度（30分）、花朵形態(tài)（20分）、質(zhì)感（20分）、花色（30分）4個方面對染色的玫瑰永生花進(jìn)行感官評價，評分取平均值。天然密蒙花色素染色玫瑰永生花的感官評價標(biāo)準(zhǔn)見表2。

感官評分=染色均勻度得分+花朵形態(tài)得分+質(zhì)感得分+花色得分。整體感官評分等級劃分如下：優(yōu)（86～100分）、良（66～85分）、中（46～65分）、差（10～45分）。

1.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計與分析

每組試驗重復(fù)3次，結(jié)果取平均值；使用Excel2019軟件進(jìn)行正交試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 密蒙花染色玫瑰永生花單因素試驗結(jié)果分析

2.1.1 染液pH對玫瑰永生花染色效果的影響。在密蒙花染液濃度6g/L、染色溫度40℃、染色時間6h的條件下，改變?nèi)疽簆H，對脫水脫色的玫瑰永生花進(jìn)行直接染色，結(jié)果見圖2和表3。由圖2可知，逐漸調(diào)高pH時b值逐漸升高，當(dāng)pH超過7時b值呈降低趨勢。當(dāng)pH為4～8時，L值變化較小，玫瑰永生花呈現(xiàn)較亮麗的黃色。當(dāng)pH為4～7時，K/S值呈上升趨勢，且當(dāng)pH為7時K/S值達(dá)到最高。當(dāng)溶液呈弱酸性時，L值呈穩(wěn)定狀態(tài)，且b值和K/S值緩慢增長；當(dāng)溶液呈中性（pH=7）時，其K/S值和b值都最大，此時永生花呈現(xiàn)較深的顏色。結(jié)合表3可知，當(dāng)染液酸性較強(qiáng)時，玫瑰永生花的整體外觀較差；當(dāng)染液呈中性時花瓣各方面評價均較好，整體外觀良好，由此可見pH對天然密蒙花染色玫瑰永生花的效果有一定影響。從提高染色效率、環(huán)境保護(hù)和提高花朵觀賞價值的角度來看，密蒙花染色玫瑰永生花的最佳染液pH為7。

2.1.2 染液濃度對玫瑰永生花染色效果的影響。在密蒙花染液pH7、染色溫度40℃、染色時間6h的條件下，改變?nèi)疽簼舛?，對脫水脫色的玫瑰永生花進(jìn)行直接染色，結(jié)果見圖3和表4。

由圖3可知，增加染液濃度時玫瑰永生花的b值呈緩慢上升的趨勢，當(dāng)染液濃度超過12g/L 時b值有較小幅度的下降。當(dāng)染液濃度為4～12g/L 時K/S值呈上升趨勢，且當(dāng)染液濃度為12g/L 時K/S值最大，當(dāng)染液濃度為14g/L 時K/S值又有所下降。玫瑰永生花的L值在染液濃度為4～12g/L 時呈小幅度下降趨勢，當(dāng)染液濃度為14g/L 時L值較染液濃度為12g/L時有小幅提升。綜上可知，染液濃度對玫瑰永生花的L值、b值和K/S值都有一定影響；當(dāng)染液濃度為12g/L時，L值最小、b值最大、K/S值最大，玫瑰永生花黃色程度達(dá)到最高。結(jié)合表4可知，隨著染液濃度的不斷增加，玫瑰永生花的整體外觀有所提升，當(dāng)染液濃度為12g/L 時玫瑰永生花的感官評分最高，整體外觀達(dá)到“優(yōu)”。故從提高染色效率、節(jié)約資源和提高花朵觀賞價值的角度出發(fā)，密蒙花染色玫瑰永生花的最佳染液濃度為12g/L。

2.1.3 染色溫度對玫瑰永生花染色效果的影響。在密蒙花染液濃度12g/L、染液pH7、染色時間6h的條件下，改變?nèi)旧珳囟?，對脫水脫色的玫瑰永生花進(jìn)行直接染色，結(jié)果見圖4和表5。

由圖4可知，當(dāng)染色溫度為30～40℃時，玫瑰永生花的a值、b值、L值、K/S值均有小幅度變化，總體來看變化不大。當(dāng)染色溫度低于30℃時，b值、K/S值均較低，L值較高；當(dāng)染色溫度超過40℃時，K/S值有較大幅度提升，L值明顯降低，b值先升高后小幅降低。在整個過程中，a值和b值較為穩(wěn)定，但隨著染色溫度的提高，花瓣顏色逐漸從亮黃色向暗黃色變化。結(jié)合表5可知，隨著染色溫度的提高，染色程度逐漸加深，當(dāng)染色溫度超過35℃時，玫瑰永生花的顏色從較鮮艷的黃色變?yōu)榘迭S色。故綜合以上顏色特征值以及感官評價分析，從提高染色效率、節(jié)約能源和提高花朵觀賞價值的角度來看，天然密蒙花染色玫瑰永生花的最佳染色溫度為35℃。

2.1.4 染色時間對玫瑰永生花染色效果的影響。在密蒙花染液濃度12g/L、染液pH7、染色溫度35℃的條件下，改變?nèi)旧珪r間，對脫水脫色的玫瑰永生花進(jìn)行直接染色，結(jié)果見圖5和表6。

由圖5可知，染色時間對玫瑰永生花的a值、b值和L值有較小的影響。當(dāng)染色時間在6h以內(nèi)時，其b值、L值和a值均無較大變化；當(dāng)染色時間超過6h后，K/S值有較大提升，且當(dāng)染色時間達(dá)8h時K/S值最大。b值在染色時間超過6h后有明顯上升并趨于平穩(wěn)。當(dāng)染色時間在7h以內(nèi)時L值比較平穩(wěn)，當(dāng)染色時間超過7h時有小幅度降低并逐漸趨穩(wěn)。由表6可知，隨著染色時間的延長，玫瑰永生花的整體外觀等級有所提升，當(dāng)染色時間為7h時其整體外觀最優(yōu)，隨著染色時間的繼續(xù)延長，玫瑰永生花花朵顏色逐漸加深，質(zhì)感變脆。綜合以上顏色特征值和感官評價分析，從提高染色效率與花朵觀賞價值的角度來看，天然密蒙花色素染色玫瑰永生花的最佳染色時間為7h。

2.2 密蒙花黃色素染色玫瑰永生花正交試驗結(jié)果分析

根據(jù)天然密蒙花染色脫水脫色玫瑰永生花的單因素試驗結(jié)果，選取合適水平、以K/S值與感官評分為考察指標(biāo)進(jìn)行正交試驗。正交試驗結(jié)果見表7。

由表7可知，染液濃度（A）、染色時間（B）、染色溫度（C）、染液pH（D）對天然密蒙花染色玫瑰永生花K/S值的影響大小順序為D>B>C>A，最佳染色工藝組合為DBCA，即染液pH為8，染色時間為7h，染色溫度為40℃，染液濃度為14g/L。對天然密蒙花染色玫瑰永生花整體外觀感官評分的影響大小順序為D>B>A>C，最佳染色工藝組合為DBAC，即染液pH為6，染色時間為7h，染色溫度為35℃，染液濃度為14g/L。當(dāng)染液溫度較高時，玫瑰永生花花瓣較脆，故優(yōu)化染色溫度為35℃；當(dāng)染液pH為8時，玫瑰永生花花色偏暗，故優(yōu)化染色pH為7。綜合4個因素對天然密蒙花染色脫水脫色玫瑰永生花K/S值和染色后玫瑰永生花整體外觀評價的影響，從提高染色效率、永生花觀賞價值的角度出發(fā)，優(yōu)化染色工藝組合為DBAC，即染液pH為7，染色時間為7h，染色溫度為35℃，染液濃度為14g/L。如圖6所示，脫水脫色后鮮切玫瑰花呈無色狀態(tài)，在最優(yōu)條件下對其染色得到的密蒙花黃色素染色玫瑰永生花花形完整，質(zhì)感與鮮花無異，色澤呈自然的中黃色、艷麗飽滿，且該方法操作簡單，染色效率高。

3 討論與結(jié)論

（1）永生花染色及護(hù)色工藝的研究與應(yīng)用十分廣泛。陳彥霖介紹了永生花的選材、制作方法和保存注意事項，研究了不同濃度色素處理對花瓣觀賞效果的影響。李博等發(fā)現(xiàn)通過銅置換處理是最優(yōu)的牡丹永生花保色處理方法。朱文學(xué)等以牡丹花為試材，研究了冷凍干燥技術(shù)在永生花制作中的應(yīng)用。陳真發(fā)現(xiàn)染液中添加2.0%檸檬酸+0.5%氯化鎂+0.3%魔芋膠對繡球花永生花起到較好的護(hù)色效果，置換液中加入濃度0.5%的紫外線吸收劑UV-0可以有效保護(hù)繡球花永生花的觀賞性。孫陽陽以月季鮮切花“卡羅拉”（Rosa hybrida‘Carola’）為試驗材料，研究了溶液置換、調(diào)色工藝等對永生花外觀品質(zhì)的影響。永生花的生產(chǎn)工藝已基本成熟，實(shí)現(xiàn)了對多種花材永生花的制作，但其染色工藝均使用化學(xué)染料，生產(chǎn)過程中造成較大的環(huán)境污染。該試驗以天然密蒙花為染料來源，初步探索了密蒙花植物染料在永生花制作工藝中的染色效果。

（2）密蒙花作為一種天然的染料植物，無毒無害、染色效果好，在永生花染色應(yīng)用的領(lǐng)域具有較好的發(fā)展前景。密蒙花含有蒙花苷這一化學(xué)成分，其藥理價值較高；從密蒙花分離的部分化合物表現(xiàn)出較強(qiáng)的抗氧化活性。密蒙花可提取出天然黃色素，其提取色素的工藝不斷優(yōu)化，且黃色素呈現(xiàn)出較好的穩(wěn)定性，其在植物染色中的應(yīng)用可追溯到少數(shù)民族傳統(tǒng)糯米飯的染色技藝。近年來，密蒙花的染色應(yīng)用研究主要集中在對織物和食品的染色。目前關(guān)于密蒙花在永生花染色工藝中的應(yīng)用還未見報道，故基于天然密蒙花黃色素優(yōu)良的染色性能，借鑒相關(guān)的色素提取與染色工藝研究成果，優(yōu)化密蒙花染色玫瑰永生花的生產(chǎn)工藝具有較強(qiáng)的現(xiàn)實(shí)意義。

（3）該試驗研究了天然密蒙花黃色素染色脫水脫色玫瑰永生花的最佳工藝。以天然密蒙花為原料，提取天然密蒙花黃色素，選取染液濃度（A）、染色時間（B）、染色溫度（C）、染液pH（D）4個影響天然密蒙花黃色素染色玫瑰永生花染色效果的因素進(jìn)行單因素試驗，通過顏色特征值和感官評分來綜合評價K/S值和整體外觀；利用正交試驗確定了染色的最佳工藝組合，并從提高染色效率、永生花觀賞價值以及節(jié)約資源、保護(hù)環(huán)境的角度進(jìn)行優(yōu)化，最終確定天然密蒙花黃色素染色脫水脫色玫瑰永生花的最佳工藝條件為染液pH為7，染色時間為7h，染色溫度為35℃，染液濃度為14g/L。在此條件下得到的玫瑰永生花K/S值和感官評分均最高，染色均勻度、花朵形態(tài)、質(zhì)感、色澤、保色程度都較優(yōu)。

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