亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        2種海水中活性磷酸鹽檢測方法比對研究

        2024-01-01 00:00:00張倩張吉喆
        資源節(jié)約與環(huán)保 2024年5期

        摘要:以海水中活性磷酸鹽的檢測方法為研究對象,著重對磷鉬藍分光光度法和流動注射法進行對比研究。結(jié)果表明,在方法檢出限、精密度、準確度、回收率等方面作比較,2種方法沒有明顯差異,均能滿足海水中活性磷酸鹽的日常分析需求,但流動注射法分析速度較快,檢測效率較高,更適用于大批次量海水樣品的檢測。

        關(guān)鍵詞:磷鉬藍分光光度法;流動注射法;活性磷酸鹽;方法比對

        引言

        海水中的活性磷酸鹽是海洋浮游植物生長所必需的重要營養(yǎng)成分,是海洋環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測中非常重要的指標之一,其濃度和分布關(guān)乎著海洋中浮游生物的分布、數(shù)量及海域的起始生產(chǎn)力[1][2]。伴隨著沿海經(jīng)濟的高速發(fā)展和我國大規(guī)模城鎮(zhèn)化的推進進程,沿海城市在發(fā)展過程中所排放的工業(yè)廢水和生活污水中攜帶的污染物也相應(yīng)增加,大量的氮、磷等污染物質(zhì)通過排廢管路進入近岸海域,給海洋生態(tài)環(huán)境帶來了巨大壓力[3]。在例行的海洋生態(tài)環(huán)境監(jiān)測過程中,監(jiān)測點位數(shù)量多,樣品量大,包括活性磷酸鹽因子在內(nèi)的海洋環(huán)境營養(yǎng)鹽監(jiān)測工作日趨繁重,尋找一種適用于大批量樣品測定的分析方法勢在必行。

        目前,針對海水中活性磷酸鹽的檢測,標準分析方法主要是磷鉬藍分光光度法[4]和流動注射測定法[5],2種方法的原理均是在酸性介質(zhì)中,活性磷酸鹽與鉬酸銨-酒石酸銻鉀混合溶液反應(yīng)生成磷鉬酸銻鹽(磷鉬黃),磷鉬黃被抗壞血酸溶液還原為磷鉬藍,再依據(jù)朗伯比爾定律測定含量。本研究選取含有不同濃度活性磷酸鹽的海水實際樣品,分別采用磷鉬藍分光光度法和流動注射測定法進行本底濃度分析,以及高、中、低3個濃度的加標回收率測定,分析結(jié)果按照《環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制訂技術(shù)導(dǎo)則》(HJ 168-2020)中的相關(guān)要求來進行方法的比對研究[6],主要比對2種分析方法的檢出限、測定結(jié)果的正確度等相關(guān)因素,尋找適宜的分析方法,提升海洋生態(tài)環(huán)境監(jiān)測能力,應(yīng)對日益增強的監(jiān)測要求。

        1實驗準備

        1.1主要儀器與設(shè)備

        研究采用的實驗儀器和設(shè)備主要有可見分光光度計(北京普析);iFIA7型全自動流動注射分析儀(吉天儀器)包括自動進樣系統(tǒng)、樣品自動化處理控制系統(tǒng)、自適應(yīng)光學(xué)檢測器和數(shù)據(jù)處理工作站;數(shù)控超聲波清洗器(上海安譜);一般實驗室其它常用儀器與設(shè)備。

        1.2 主要試劑與材料

        研究選取的2種方法實驗用水均為去離子水或等效純水,所用試劑均為分析純。

        1.2.1分光光度法

        將45mL鉬酸銨溶液在攪拌下加到200mL體積比為1:2的硫酸溶液中,然后再加入5mL酒石酸銻鉀溶液。其中,鉬酸銨溶液是溶解28g鉬酸銨于200mL水中,酒石酸銻鉀溶液是溶解6g酒石酸梯鉀于200mL水中,所有溶液變混濁時需重新配置??箟难崛芤菏侨芙?0g抗壞血酸于200mL水中。

        1.2.2流動注射法

        制備鉬酸銨顯色劑,將35mL濃硫酸稀釋至500mL去離子水中,混合均勻并冷卻后,加入213mL鉬酸銨儲備液和72mL酒石酸銻鉀儲備液,用去離子水稀釋至1L,顛倒混合。其中,鉬酸銨儲備液配置是稱取40g四水鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O],用去離子水稀釋定容至1L; 酒石酸銻鉀儲備液配置是稱取3g酒石酸銻鉀[C4H4O6K( SbO )·1/2H2O],用去離子水稀釋定容到1L;抗壞血酸還原液是臨用現(xiàn)配,稱取60g抗壞血酸,用去離子水稀釋定容至1L,顛倒混合;載流是鹽度為30.5‰的氯化鈉溶液。配置好的試劑需使用超聲波清洗器脫氣或真空脫氣30min。

        2試驗方法

        海水樣品經(jīng) 0.45μm 濾膜過濾后貯存于聚乙烯瓶中。分析工作需在 3h 以內(nèi)完成,否則應(yīng)冷凍至-20℃保存。分析前,樣品應(yīng)在室溫下解凍完全,并充分搖勻。

        2.1分光光度法分析步驟

        量取50mL水樣至50mL具塞比色管中,各加1mL混合溶液,1mL抗壞血酸溶液,混勻;顯色5min后,注入5cm測定池中,以蒸餾水作參比,于882nm波長處測定其吸光值;同時,量取50mL水按相同步驟測定分析空白吸光值。

        2.2流動注射法分析步驟

        使用iFIA7型全自動流動注射分析儀,按要求將相應(yīng)的管路加入對應(yīng)的溶液中,如圖1所示。啟動儀器,分析系統(tǒng)預(yù)熱完畢后隨即進行化學(xué)流路的清洗,所有試劑充滿管路后啟動運行程序,檢查儀器的氣密性及管路的流暢性,待基線基本穩(wěn)定之后,進行標準系列及樣品的測定。主要參數(shù)為檢測波長660nm、加熱溫度37℃、蠕動泵泵速35r/min、進樣時間50s、清洗時間30s、出峰時間40s、峰寬85s、樣品周期100s。

        3實驗結(jié)果

        3.1 校準曲線

        海水中活性磷酸鹽含量一般較低,校準曲線濃度范圍應(yīng)設(shè)置為0~0.200 mg/L。將磷酸鹽標準溶液(GSB102820)用水稀釋至濃度為10 mg/L的活性磷酸鹽使用液,移取適量該使用液于水中,分別配制成磷酸鹽濃度(以P計)為 0.025mg/L、0.050mg/L、0.100mg/L、0.150mg/L、0.200 mg/L的標準曲線系列溶液,使用上述2種分析方法,按照樣品的分析步驟進行活性磷酸鹽校準曲線的測定,結(jié)果顯示活性磷酸鹽的曲線均呈現(xiàn)良好的線性,其相關(guān)系數(shù) r均達到 0.9995以上,詳見表1。

        3.2 檢出限

        根據(jù)HJ 168-2020對方法檢出限的規(guī)定,?。穫€空白加標濃度為0.004 mg/L的標準溶液,分別按照2種方法的分析步驟進行7次平行測定,計算 7 次測定結(jié)果的標準偏差S,詳見表2。由測定結(jié)果計算得出,分光光度法檢出限為0.0008mg/L,流動注射法檢出限為0.0009mg/L,均滿足《海水水質(zhì)標準》(GB 3097-1997)[7]中一類海水0.015mg/L的檢測需求。

        3.3 精密度和準確度

        選取同一海域的海水進行一定濃度的加標,分別按照2種方法測定其加標回收率,每個樣品重復(fù)測定6次,測定結(jié)果如表3所示。分光光度法測定活性磷酸鹽加標樣品的回收率為90.4%~99.2%;流動注射法測定活性磷酸鹽加標樣品的回收率為92.0%~102%。2種方法的加標回收率均滿足《近岸海域環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》(HJ 442.3-2020)[8]中“活性磷酸鹽分析結(jié)果所在數(shù)量級為0.1mg/L時,加標回收率在80%~110%范圍內(nèi)”的要求。

        加入不同體積的活性磷酸鹽標準溶液,得到最終濃度分別為 0.025mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L的空白加標樣品,分別使用2種方法進行測定,每個樣品重復(fù)測定6次,測定結(jié)果如表4所示。根據(jù)測定結(jié)果計算樣品的相對標準偏差RSD(%)和相對誤差RE(%),詳見表4。分光光度法法測定活性磷酸鹽高、中、低3個濃度空白加標樣品的RE分別為-1%、-1%、-4%,RSD分別為1.6%、0.8%、4.2%;流動注射法測定活性磷酸鹽高、中、低3個濃度空白加標樣品的RE分別為0%、-2%、-8%,RSD分別為1%、1.4%、3.5%。 高、中、低3種不同濃度的空白加標樣品分別使用2種方法的測定結(jié)果,均符合HJ 442.3-2020中的質(zhì)控要求,RE<±10%,RSD<10%。結(jié)果表明,2種分析方法測定海水中活性磷酸鹽含量的準確度和精確度均良好。

        4實驗分析

        從實驗分析的大趨勢來看,實驗分析正在從手工化、有人化向自動化、無人化逐步轉(zhuǎn)型,目前各類型的自動分析儀器均已投入日常分析工作中。在未來,實驗分析儀器應(yīng)該由目前的自動化、無人化向著數(shù)字化、智能化、集成化、環(huán)保化的方向前進。實驗分析遠程操控與監(jiān)控、各分析模塊的集成、各分析要素同時測定及同時分析、試驗結(jié)果的大數(shù)據(jù)分析、實驗廢棄物零排放等均是未來儀器設(shè)備的發(fā)展方向。

        經(jīng)典的分光光度法雖然操作簡單,對儀器要求較低,但速度慢,效率不高。本研究經(jīng)過試驗證明,儀器化、自動化流動注射法分析速度快、檢測效率高,與手工法在靈敏度、精密度和準確度方面沒有明顯差異,完全可以滿足海水中活性磷酸鹽測定的要求,同時自動化的流動注射法使用試劑量小,產(chǎn)生廢液較少,更加環(huán)保且更適用于大批次量海水樣品的檢測,也更符合未來試驗分析儀器設(shè)備的發(fā)展趨勢。

        結(jié)語

        綜上所述,研究將磷鉬藍分光光度法與全自動流動注射法進行了多方面對比,結(jié)果顯示2種方法的校準曲線在0~0.200mg/L的濃度范圍內(nèi)均呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系(r≥0.9995)。在方法靈敏度方面,磷鉬藍分光光度法的方法檢出限為0.0008mg/L,流動注射法的方法檢出限為0.0009mg/L。在精密度和準確度方面,磷鉬藍分光光度法的相對標準偏差和空白加標回收率分別為0.8%~4.2%和90.4%~99.2%;流動注射法的相對標準偏差和空白加標回收率分別為1.0%~3.5%和92.0%~102%。實驗結(jié)果表明,2種檢測方法無明顯差異,均具有較好的靈敏度、精密度和準確度,可用于海水中活性磷酸鹽的測定。

        參考文獻

        [1] 張際標,張鵬,戴培東,等.海南島近岸海域溶解無機磷時空分布及富營養(yǎng)化[J].中國環(huán)境科學(xué),2019,39(06):2541-2548.

        [2]孫嘉琪,陳鼎豪.廣東近岸海域活性磷酸鹽時空變化特征及富營養(yǎng)化程度研究[J].環(huán)境科學(xué)與管理,2022,47(08):43-48.

        [3]王友華,秦華偉,王秋蓮,等.2006~2020年渤海灣水質(zhì)變化趨勢分析和富營養(yǎng)化狀況評價[J].海洋環(huán)境科學(xué),2023,42(05):693-703.

        [4] GB 17378.4-2007,海洋監(jiān)測規(guī)范[S].

        [5] HY/T 147.1-2007,海洋監(jiān)測技術(shù)規(guī)程[S].

        [6] HJ 168-2020,環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制訂技術(shù)導(dǎo)則[S].

        [7] GB 3097-1997,海水水質(zhì)標準[S].

        [8] HJ 442.3-2020,近岸海域環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范[S].

        作者簡介

        張倩(1985—),女,漢族,山東淄博人,高級工程師,碩士,主要從事環(huán)境監(jiān)測工作。

        通信作者

        張吉喆(1983—),男,漢族,遼寧本溪人,高級工程師,學(xué)士,主要從事環(huán)境監(jiān)測工作。

        午夜在线观看一区二区三区四区 | 久久国产成人亚洲精品影院老金| 无遮高潮国产免费观看韩国| 翘臀诱惑中文字幕人妻| 国产一级二级三级在线观看av| 国产办公室秘书无码精品99| 2021久久精品国产99国产精品| 美女胸又www又黄的网站| 精品国产自拍在线视频| 激情亚洲不卡一区二区| 久久亚洲av成人无码电影| 亚洲精品久久久久中文字幕| 亚洲av日韩av不卡在线观看| 亚洲无线码一区在线观看| 免费人成黄页在线观看国产| 日本二一三区免费在线| 国产91成人精品高潮综合久久| 欧美性受xxxx黑人猛交| 国产精品一区二区久久乐下载| 国内精品一区二区三区| 伊人不卡中文字幕在线一区二区| 中文字幕av素人专区| 麻豆md0077饥渴少妇| 毛片24种姿势无遮无拦| 女同性恋精品一区二区三区| 亚洲情精品中文字幕99在线| 久久久精品国产性黑人| 极品少妇xxxx精品少妇偷拍| 黑人巨大精品欧美一区二区| 欧美尺寸又黑又粗又长| 在线毛片一区二区不卡视频| 国产高清女人对白av在在线| 亚洲高清一区二区精品| 插鸡网站在线播放免费观看| 国产一卡2卡3卡四卡国色天香 | 国产一区二区三区在线观看第八页 | 久久精品麻豆日日躁夜夜躁| 国产精品99久久久精品免费观看| 黑人一区二区三区高清视频| 日韩人妖视频一区二区| 无码国内精品人妻少妇蜜桃视频|