屈翠俠,劉永河,宋宏業(yè),魏玉梅,劉竹杰,徐錦鋒

(1.中國石油集團 測井有限公司天津分公司,天津 300280;2.中國石油股份有限公司 大港油田分公司第四采油廠(灘海開發(fā)公司),天津 300280)

0 引言

北美頁巖氣的成功開采使有關(guān)頁巖的研究成為近年來國內(nèi)、外油氣勘探工作的焦點之一[1-3],其中一個重要的方面就是針對泥頁巖孔隙系統(tǒng)的研究[4-7]。富含有機質(zhì)的泥頁巖既是頁巖油氣的源巖,也可作為頁巖油氣的儲集巖[8-9]。作為儲層,泥頁巖不同于常規(guī)的砂巖,其礦物組成復(fù)雜,巖石結(jié)構(gòu)致密,且非均質(zhì)性強[10],低孔低滲的特征使得孔隙度的有效測定與評價成為泥頁巖儲層研究的難點。

目前,比較常用的測量泥頁巖儲層孔隙度的方法主要包括:壓汞法、氣測法、液測法、核磁共振實驗以及核磁共振測井等。壓汞法一般受巖石抗壓性限制,僅適用于泥頁巖宏孔及微裂縫的測定[11];氣測法和液測法通常以充入干燥巖心孔隙中的氮氣或水的體積來計算樣品的孔隙,僅適用于泥頁巖中連通孔隙(即有效孔隙度)的測定[9],但泥頁巖孔隙連通性普遍較差,以束縛流體為主,導(dǎo)致以上方法難以測量到全面的孔隙度值。

核磁共振技術(shù)測量的是地層中氫核的信號幅度和衰減,將其幅度與衰減進行刻度來提供孔隙度測量結(jié)果,其測量不受巖石骨架的影響,是測量泥頁巖孔隙度相對有效的方法[11-15]。但對于巖心核磁共振實驗,不同類型的儀器,以及相同儀器在選擇不同實驗參數(shù)的情況下,都將獲得不一樣的孔隙度值[15]。核磁共振測井可以獲得連續(xù)的儲層孔隙度值,但往往測井得到的孔隙度要比實驗方法所得孔隙度大。針對以上問題,筆者利用幾種不同的方法進行對比試驗,以獲取真實的泥巖儲層孔隙度。此次從滄東凹陷G108-8井鉆井取芯中選出孔二段泥頁巖40塊巖心,對其孔隙度進行了6種不同的方法測定,通過實驗方法之間以及核磁共振測井孔隙度的對比分析,目的是找出適合泥頁巖儲層孔隙度確定的方法,解決泥頁巖儲層評價的難題。

1 地質(zhì)背景及泥頁巖特征

圖1 滄東凹陷孔二段泥頁巖分布圖

圖2 滄東凹陷孔二段沉積柱狀圖

圖3 G108-8井孔二段泥頁巖鏡下特征

2 樣品處理及實驗方法

本次研究實驗在中國石油大學(xué)(華東)非常規(guī)油氣開發(fā)教育部重點實驗室進行。實驗選取了40塊巖心,針對泥頁巖有機質(zhì)含量高且易碎的物理特性,為了使樣品符合各項實驗條件,對樣品的制備做了特殊設(shè)計處理:利用一種新型的巖石熱解技術(shù)ESH(extended slow heating)[23]來進行巖心洗油程度的定量化評價。洗油是巖心實驗樣品處理的重要步驟,洗油不充分或過度清洗的情況會導(dǎo)致巖心實驗獲取的孔隙度值失真,因此洗油標準要與巖心性質(zhì)相符合。泥頁巖富含有機質(zhì),其充分洗油的標準不僅要求清除樣品中的自由烴,還要保證其固相有機質(zhì)骨架的完整性。巖石熱解技術(shù)ESH通過延時緩慢的加熱過程,將泥頁巖中的烴類分解為輕質(zhì)自由烴、中質(zhì)-重質(zhì)類流體殘余烴和固相有機質(zhì)骨架三種組分,對比洗油前、后樣品的熱解譜,以洗油后前兩種組分的消失和固相有機質(zhì)骨架的基本不變,作為泥頁巖洗油效果的評價標準[24]。圖4為巖心洗油前、后測得的熱解譜。圖4中B點處的垂線為S2aESH和S2bESH的分界線。垂線左側(cè)S1ESH和S2aESH構(gòu)成孔隙中所有的自由烴,垂線右側(cè)S2bESH是固相有機質(zhì)。洗油后熱解譜中B點垂線左側(cè)的S1ESH和S2aESH組分(300 ℃～350 ℃)全部消失,且S2bESH組分(350 ℃～650 ℃)基本不變,表示樣品中的自由烴全部被清除且固相有機質(zhì)骨架未被破壞,洗油完成。此次研究的樣品均按以上標準進行了充分洗油。

洗油樣品進行烘干之后,依次進行了氣測法、液測法、核磁共振實驗孔隙度測量。另選擇其中12塊樣品進行了高壓壓汞法孔隙度測量。本文中涉及的各種實驗分析均按照國家或相關(guān)行業(yè)標準進行。

2.1 氣測法

氣測法采用SCMS-C3全自動孔滲測量儀測定,選用純度99.99%的氮氣作為工作介質(zhì),可測孔隙度范圍:0.01%～50%。實驗過程:將直徑為1.5 cm、長度為3 cm的圓柱形干燥巖心放入儀器,使氮氣充滿巖心孔隙空間a以及中間容器A(圖5),待整個系統(tǒng)壓力穩(wěn)定后,測得氣體壓力為P0。打開中間容器A和B之間的閥門,等待壓力穩(wěn)定后測量壓力為P1,根據(jù)波義耳定律(PV=nRT)[26],實驗過程中氣體變化滿足方程:

圖5 孔隙度測量原理框圖

P0(Va+VA)=P1(Va+VA+VB)

(1)

式中:VA為中間容器A及部分連通管線體積;VB為中間容器B及部分連通管線體積;Va為巖心孔隙體積。根據(jù)上述方程可以計算巖心孔隙體積Va為式(2)。

Va=VB/(P0-P1)-VA

(2)

根據(jù)巖心的長度直徑計算得到巖心的總體積為V,巖心孔隙度Φ可按式(3)求得。

Φ=Va/V

(3)

2.2 液測法

液測法首先對干燥巖心進行稱重G,再將干燥巖心置于SVF巖心真空加壓飽和裝置對巖心進行飽和水,然后對飽和水巖心進行稱重G1,同時將巖心置于水中,獲得其浮力F,巖心孔隙度可按式(4)求得。

Φ=(G1-G)/F

(4)

2.3 核磁共振實驗法

泥頁巖巖心核磁共振實驗,分別使用中石化廊坊分院開發(fā)的Reccore2050型核磁共振巖心分析儀和紐邁MesoMR23-060H-I 中尺寸核磁共振成像分析儀兩種儀器進行,二者均選擇CPGM脈沖序列,溫度選擇35 ℃。測量原理是通過觀測回波串的衰減來確定橫向弛豫時間(T2)。即巖樣在外加磁場的作用下,孔隙流體中氫原子的自旋系統(tǒng)由非平衡狀態(tài)向平衡狀態(tài)回復(fù),這個過程叫弛豫,用縱向弛豫時間(T1)和橫向弛豫時間(T2)來描述,當(dāng)巖石中僅含單相流體時,弛豫時間與巖石孔徑大小有對應(yīng)關(guān)系,較小的孔隙具有較短的弛豫時間,較大的孔隙具有較長的弛豫時間[27]。

實驗過程中,首先以濃度為10 000 ppm的NaCl溶液對干燥巖心進行飽和水,在Reccore2050B型真空巖樣飽和儀中,定時測量巖心重量,直至巖心重量不再增加,則巖心飽和水完全。將飽和水巖樣分兩次分別置于以上兩種核磁共振儀器中進行T2譜測量,實驗方法一致,但儀器工作頻率和所選回波間隔不同:Reccore2050型核磁共振儀器工作主頻率為2 MHz,回波間隔(TE)取0.3 ms;紐邁MesoMR23-060H-I型核磁共振儀器工作主頻率為23 MHz,回波間隔(TE)取0.1 ms。孔隙度計算采用的是面積法,儀器均內(nèi)置計算孔隙度算法,利用標準刻度樣品對飽和水巖心T2譜進行刻度,進而求取巖心孔隙度,計算公式為式(5)。

(5)

式中:φ為巖心孔隙度;φ為標樣孔隙度;SR為巖心T2譜面積;SB為標樣T2譜面積。

2.4 壓汞法

高壓壓汞法是將液態(tài)汞(Hg)注入干燥巖樣,注入水銀的每一個壓力就代表一個相應(yīng)的空隙大小下的毛管壓力,在這個壓力下進入孔隙系統(tǒng)的水銀量就代表相應(yīng)大小的孔隙。對于泥頁巖,壓汞法測量孔隙度需要在保證巖心不碎裂的前提下,加以最大注汞壓力,對泥頁巖微孔進行測量。此次實驗采用Quantachrome Pore-Master GT60型測孔儀,儀器探測的最小孔徑取決于最大工作壓力,探測范圍為7.5 nm～75 000 nm(開孔)[28]。由于泥頁巖樣品孔隙十分微小,汞不易進入其納米級孔隙,且過大的注汞壓力會導(dǎo)致人工裂隙的產(chǎn)生,影響測定結(jié)果[29],故高壓壓汞主要用于測量泥頁巖樣品中的宏孔。

3 實驗結(jié)果分析

筆者針對研究區(qū)40塊泥頁巖樣品,進行了5種孔隙度實驗研究,結(jié)果表明,常規(guī)實驗方法(氣測法、液測法以及壓汞法)獲取的泥頁巖孔隙度值相對較低,核磁共振實驗方法獲取的泥頁巖孔隙度值相對較高,其中23 MHz核磁共振實驗(TE=0.1 ms)可獲取較為全面的泥頁巖孔隙度值,測量精度相對可靠。

3.1 常規(guī)實驗結(jié)果

壓汞法測量孔隙度值最低,實驗過程主要受最高進汞壓力限制和巖石潤濕性導(dǎo)致進汞飽和度低的影響,其測量值主要反映泥頁巖中的宏孔和裂縫;氣測法和液測法測量孔隙度反映了實驗使用的氣體和液體能夠進入的巖石孔隙,其孔隙度值主要取決于所用流體分子大小及潤濕性等因素。以上三種常規(guī)實驗方法測量的主要是巖石中相互連通的孔隙(有效孔隙度),對泥頁巖納米級微孔的測量并不全面,其平均值分別為2.72%、4.26%、3.92%(圖6,表1)。

表1 泥頁巖不同實驗方法獲得孔隙度及誤差參數(shù)對比表

圖6 泥頁巖不同實驗方法獲孔隙度對比圖

3.2 核磁共振實驗結(jié)果

兩種儀器的核磁共振實驗獲得的標準T2譜均顯示(圖7),弛豫時間小的部分信號幅度相對較大,弛豫時間大的部分信號幅度相對較小,反映該巖心樣品以發(fā)育微小孔徑為主,流體也主要賦存在小孔隙中,符合泥頁巖致密儲層特征。對比兩種核磁儀器在不同條件下獲得的標準T2譜,其形態(tài)及核磁孔隙度存在明顯不同(圖7),主要表現(xiàn)為:回波間隔小(TE=0.1 ms)的23 MHz核磁儀器測量的T2譜自0.01 ms開始有信號幅度,小孔徑部分的核磁信號幅度峰值在0.5 ms的位置;回波間隔大(TE=0.3 ms)的2 MHz核磁儀器測量的T2譜自0.1 ms開始有信號幅度,小孔徑部分的核磁信號幅度峰值在1 ms的位置,短T2弛豫組分信息有明顯的丟失,T2幅度明顯變小,孔隙信號強度減弱,左鋒明顯右移,右峰幾乎不變。

圖7 泥頁巖巖心飽和水樣品核磁共振T2譜

根據(jù)已有研究資料,分析其原因如下,本區(qū)泥頁巖有機質(zhì)含量平均為7.9%,核磁實驗過程中,有機質(zhì)中的氫核也會發(fā)生弛豫,且弛豫速率比流體中的氫核快。因此在回波間隔大的情況下,有機質(zhì)中的氫核由于弛豫速率高而難以被采集,導(dǎo)致小孔徑部分的T2部分信息丟失,使得最終測量的核磁孔隙度值降低。長T2部分反映較大孔隙中的流體,對于本區(qū)泥頁巖來說,右峰代表巖石中的大孔以及裂縫或微裂縫,這部分孔隙尺度大,在樣品洗油中,其中的有機質(zhì)容易被帶出,只含飽和水。因此回波間隔的變化不會造成右峰變化。

3.3 實驗結(jié)果對比及分析

根據(jù)上述各項試驗結(jié)果(表1,圖6),不同方法獲取的孔隙度值差異較大,最大可差12.02%。常規(guī)實驗方法以獲取泥頁巖中有效孔隙度為主,核磁共振實驗方法測量的是泥頁巖中流體和有機質(zhì)所占的孔隙空間,其孔隙度值也相對較高,其中23 MHz核磁儀器在選擇較小回波間隔(TE=0.1 ms)的條件下,能夠獲得更全面的孔隙度測量。綜上所述,核磁共振實驗?zāi)軌颢@取相對可靠的泥頁巖孔隙度值,在實驗過程中,應(yīng)選取較小的回波間隔,根據(jù)本文所用核磁儀器及實驗參數(shù)可知,回波間隔TE=0.1 ms時,可測得相對準確的孔隙度值。

4 核磁實驗與核磁測井孔隙度對比分析

G108-8井核磁測井使用MRIL-P型核磁儀器,選取D9TE512采集模式,采取的回波間隔為0.6 ms,其采集的弛豫信息主要來自地層中的流體;23 MHz核磁共振實驗采取的回波間隔為0.1 ms,采集的弛豫信息來自泥頁巖中的流體和有機質(zhì)。因此,在有機質(zhì)含量相對較高的泥頁巖段,23 MHz核磁共振實驗測量的孔隙度范圍應(yīng)該大于核磁共振測井,在有機質(zhì)含量相對較低的泥頁巖段,二者應(yīng)該相近。但實際情況是23 MHz核磁共振實驗與核磁共振測井的孔隙度值,在有機質(zhì)含量高的部位也比較接近(圖8)。分析原因如下:

圖8 核磁實驗孔隙度與核磁測井總孔隙度對比圖

圖9中CHIA是用來衡量計算的衰減曲線和記錄的回波幅度之間擬合質(zhì)量的一條曲線,可以作為核磁測井質(zhì)量的指示方法之一,一般CHIA的值小于2,值越大表明噪音信號越強,信噪比差。在此次有關(guān)泥頁巖的研究中,該條曲線值與巖心有機質(zhì)含量的相關(guān)性顯示(圖10),當(dāng)有機質(zhì)含量TOC≥9%,隨著有機質(zhì)含量的增加,CHIA逐漸增大且大部分大于2,信噪比差,這一現(xiàn)象表明有機質(zhì)含量相對較高的泥頁巖段,核磁共振測井孔隙度值偏高可能是信噪比差造成的測井?dāng)?shù)據(jù)失真。因此在實際測井評價過程中,要考慮信噪比的影響。

圖9 核磁實驗數(shù)據(jù)與核磁測井孔隙度曲線對比圖(G108-8井3 200 m～3 270 m)

圖10 泥頁巖巖心有機質(zhì)含量與核磁共振測井信噪比曲線值相關(guān)圖

5 結(jié)論

筆者針對泥頁巖孔隙度評價難點,通過多種實驗方法及結(jié)果對比,確定出有效獲取泥頁巖孔隙度的方法。

1)核磁共振實驗?zāi)軌颢@取相對可靠的泥頁巖孔隙度值,在實驗過程中,應(yīng)選取較小的回波間隔,根據(jù)本文所用核磁儀器及實驗參數(shù)可知,回波間隔TE=0.1 ms時,可測得相對準確的孔隙度值。

2)有機質(zhì)含量較高(TOC≥9%)的泥頁巖段,核磁共振測井孔隙度值偏高可能是信噪比差造成的測井?dāng)?shù)據(jù)失真。因此,在實際測井評價過程中,要考慮信噪比的影響。