張曉潔，鄧穎妍，林小潔，黎 婷，李嘉卿，周燕玉，韋祝娟，李梓榕，程 彥

（廣州富諾營(yíng)養(yǎng)科技有限公司，廣東 廣州 510700）

自2016 年以來(lái)，我國(guó)相繼出臺(tái)了《“健康中國(guó)2030”規(guī)劃綱要》《全民健身計(jì)劃（2021—2025 年）》和《科技冬奧（2022）行動(dòng)計(jì)劃》等建設(shè)體育強(qiáng)國(guó)的相關(guān)政策[1]。隨著居民生活水平的不斷提高，人們通過運(yùn)動(dòng)改善生活質(zhì)量的意識(shí)不斷增強(qiáng)[2]，運(yùn)動(dòng)人群的數(shù)量和與運(yùn)動(dòng)相關(guān)的產(chǎn)業(yè)占比也都在不斷升高[3]。其中，運(yùn)動(dòng)營(yíng)養(yǎng)食品就是建設(shè)體育強(qiáng)國(guó)背景下得到快速發(fā)展的產(chǎn)業(yè)之一。

和普通食品相比，運(yùn)動(dòng)營(yíng)養(yǎng)食品具有一定的保健功能，可以滿足人體在運(yùn)動(dòng)前后及運(yùn)動(dòng)中機(jī)體的需求[4]。運(yùn)動(dòng)營(yíng)養(yǎng)食品在《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 運(yùn)動(dòng)營(yíng)養(yǎng)食品通則》（GB 24154—2015）中按特征營(yíng)養(yǎng)素分類，有補(bǔ)充能量類、控制能量類、補(bǔ)充蛋白質(zhì)類；按運(yùn)動(dòng)項(xiàng)目分類，有速度力量類、耐力類、運(yùn)動(dòng)后恢復(fù)類。根據(jù)市場(chǎng)需求，中、高強(qiáng)度或長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)動(dòng)人群在運(yùn)動(dòng)后期，機(jī)體會(huì)處于營(yíng)養(yǎng)“虧損”的狀態(tài)，容易出現(xiàn)明顯的運(yùn)動(dòng)性疲勞，從而威脅身體健康影響生活質(zhì)量[5]。研究證明，肽類作為蛋白質(zhì)的功能活性片段，具有比蛋白質(zhì)和氨基酸更容易被人體消化、吸收的優(yōu)勢(shì)，從而發(fā)揮抗疲勞作用[6]；B 族營(yíng)養(yǎng)素作為輔酶因子在機(jī)體能量供應(yīng)中起到調(diào)控和限速的作用[7]；硫酸軟骨素具有促進(jìn)軟骨再生、抗炎、抗氧化等作用[8]?；诖?，研究開發(fā)了一款適用于中、高強(qiáng)度或長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)動(dòng)后人群使用，且含有肽類、維生素B1、維生素B2、維生素B6、硫酸軟骨素等營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的運(yùn)動(dòng)后恢復(fù)類運(yùn)動(dòng)營(yíng)養(yǎng)食品。

通過查閱文獻(xiàn)，發(fā)現(xiàn)很多文獻(xiàn)資料都是針對(duì)運(yùn)動(dòng)營(yíng)養(yǎng)的產(chǎn)業(yè)發(fā)展進(jìn)行研究，或者針對(duì)具有抗疲勞、促進(jìn)骨骼肌生長(zhǎng)修復(fù)、促進(jìn)體能恢復(fù)作用的某類物質(zhì)進(jìn)行研究，未發(fā)現(xiàn)有學(xué)者對(duì)運(yùn)動(dòng)營(yíng)養(yǎng)食品的生產(chǎn)工藝和穩(wěn)定性進(jìn)行考察研究，故本文從運(yùn)動(dòng)營(yíng)養(yǎng)食品的生產(chǎn)工藝、穩(wěn)定性角度出發(fā)，分析生產(chǎn)工藝、加速實(shí)驗(yàn)對(duì)運(yùn)動(dòng)后恢復(fù)類運(yùn)動(dòng)營(yíng)養(yǎng)食品中營(yíng)養(yǎng)素穩(wěn)定性的影響，為運(yùn)動(dòng)營(yíng)養(yǎng)產(chǎn)品的配方研發(fā)、營(yíng)養(yǎng)素設(shè)計(jì)、生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì)提供一定的數(shù)據(jù)支撐和參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

廣州富諾營(yíng)養(yǎng)科技有限公司旗下惠優(yōu)喜牌運(yùn)動(dòng)后恢復(fù)類運(yùn)動(dòng)營(yíng)養(yǎng)食品，規(guī)格為0.6 g/片×60 片/瓶。實(shí)驗(yàn)樣品在廣州富諾營(yíng)養(yǎng)科技有限公司的10 萬(wàn)級(jí)生產(chǎn)車間進(jìn)行生產(chǎn)，該工廠通過ISO 22000 質(zhì)量體系認(rèn)證。

LC-20A 高效液相色譜儀、GC-2010 氣相色譜儀，日本島津公司；FA1004B 電子天平，上海越平科學(xué)儀器有限公司；JJ1000電子天平，常熟市雙杰測(cè)試儀器廠；GB-250SD 藥品穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)箱，重慶蓋博試驗(yàn)設(shè)備有限公司；MULTSKAN 熱電酶標(biāo)儀，賽默飛世爾科技（上海）有限公司；752 紫外可見分光光度計(jì)，上海鳳凰光學(xué)科儀有限公司；LDZM-60KCS 立式蒸汽滅菌器，上海申安醫(yī)療器械有限公司；HH·B11-500-BS 電熱恒溫培養(yǎng)箱，上海博泰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 運(yùn)動(dòng)營(yíng)養(yǎng)食品生產(chǎn)工藝

運(yùn)動(dòng)營(yíng)養(yǎng)食品生產(chǎn)工藝流程為原輔料→紫外照射→過篩→稱量→混合→壓片→半成品檢驗(yàn)→內(nèi)包裝→外包裝→成品檢驗(yàn)→合格品入庫(kù)。

1.2.2 混合時(shí)間的選擇

原輔料的物理性狀存在差異，混合時(shí)間過短會(huì)影響營(yíng)養(yǎng)素的混合均勻度，混合時(shí)間過長(zhǎng)會(huì)影響生產(chǎn)效益增加生產(chǎn)成本。因此，選擇3 批次樣品開展混合時(shí)間研究，設(shè)定混合時(shí)間為10 min、15 min、20 min、25 min、30 min，以維生素B6的混合均勻度為指標(biāo)，采用九點(diǎn)取樣法采集混合后的樣品并進(jìn)行檢測(cè)。

1.2.3 混合時(shí)間的驗(yàn)證

確定混合時(shí)間后，采用九點(diǎn)取樣法采集1.2.2 樣品，選擇維生素B6、維生素D3、硫酸軟骨素作為研究對(duì)象，對(duì)混合時(shí)間進(jìn)行驗(yàn)證。

1.2.4 生產(chǎn)工藝對(duì)營(yíng)養(yǎng)素穩(wěn)定性的影響

本產(chǎn)品為片劑，原輔料在經(jīng)過過篩、稱量、混合、壓片、包裝、檢驗(yàn)和入庫(kù)一系列工序后，營(yíng)養(yǎng)素會(huì)有一定的衰減。通過分析營(yíng)養(yǎng)素的平均衰減率，考察生產(chǎn)工藝對(duì)營(yíng)養(yǎng)素的影響，更好地優(yōu)化產(chǎn)品配方及工藝。投產(chǎn)前、后，分別對(duì)感官、維生素D3、維生素B1、維生素B2和維生素B6進(jìn)行檢測(cè)，考察生產(chǎn)工藝對(duì)營(yíng)養(yǎng)素穩(wěn)定性的影響。

1.2.5 加速實(shí)驗(yàn)研究

將3 批次樣品置于恒溫恒濕培養(yǎng)箱中，在溫度（37±2）℃、相對(duì)濕度（75±5）%條件下放置90 d，分別于0 d、30 d、60 d、90 d 進(jìn)行取樣，對(duì)感官、維生素D3、維生素B1、維生素B2、維生素B6進(jìn)行檢測(cè)，以考察產(chǎn)品營(yíng)養(yǎng)素在高溫、高濕條件下的穩(wěn)定性。

1.2.6 指標(biāo)測(cè)定方法

（1）感官評(píng)價(jià)方法。依據(jù)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)運(yùn)動(dòng)營(yíng)養(yǎng)食品通則》（GB 24154—2015）對(duì)運(yùn)動(dòng)營(yíng)養(yǎng)食品進(jìn)行評(píng)價(jià)。

（2）營(yíng)養(yǎng)素含量測(cè)定。維生素D3含量依據(jù)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中維生素A、D、E 的測(cè)定》（GB 5009.82—2016）測(cè)定；維生素B1含量依據(jù)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中維生素B1的測(cè)定》（GB 5009.84—2016）測(cè)定；維生素B2含量依據(jù)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中維生素B2的測(cè)定》（GB 5009.85—2016）測(cè)定；維生素B6含量依據(jù)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中維生素B6的測(cè)定》（GB 5009.154—2016）測(cè)定；硫酸軟骨素含量依據(jù)《硫酸軟骨素和鹽酸氨基葡萄糖含量的測(cè)定 液相色譜法》（GB/T 20365—2006）測(cè)定。

（3）營(yíng)養(yǎng)素平均衰減率測(cè)定。測(cè)定實(shí)驗(yàn)前、后營(yíng)養(yǎng)素的含量，按式（1）計(jì)算營(yíng)養(yǎng)素平均衰減率。

（4）營(yíng)養(yǎng)素混合均勻度測(cè)定。營(yíng)養(yǎng)素混合均勻度以變異系數(shù)（Coefficient of Variation，CV）評(píng)估，測(cè)定營(yíng)養(yǎng)素的含量。

1.3 數(shù)據(jù)處理

使用Excel 2016、SPSS 19.0 軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理分析。所有理化指標(biāo)進(jìn)行3次平行測(cè)定，數(shù)據(jù)使用平均值。

2 結(jié)果與分析

2.1 混合時(shí)間的選擇

依據(jù)1.2.2 開展原料混合實(shí)驗(yàn)，采用九點(diǎn)取樣法采集混合后的樣品檢測(cè)維生素B6，驗(yàn)證該營(yíng)養(yǎng)素在不同混合時(shí)間條件下的混合均勻度，結(jié)果如表1 所示。在不同混合時(shí)間條件下，隨著混合時(shí)間的延長(zhǎng)，3 批次樣品中維生素B6的混合均勻度變異系數(shù)由高到低，超過20 min 后，維生素B6的混合均勻度變異系數(shù)保持平穩(wěn)，說明混合時(shí)間達(dá)到一定程度后均勻度會(huì)保持穩(wěn)定。因此，最終確定混合時(shí)間為20 min。

表1 3 批次樣品混合時(shí)間驗(yàn)證結(jié)果表（n=3）

2.2 混合時(shí)間的驗(yàn)證結(jié)果

采用九點(diǎn)取樣法采集2.1 中混合20 min 的樣品對(duì)維生素D3、維生素B6、硫酸軟骨素的混合均勻度進(jìn)行檢測(cè)。同時(shí)以營(yíng)養(yǎng)素投產(chǎn)前的含量檢測(cè)值為參照，驗(yàn)證營(yíng)養(yǎng)素在一定條件混合均勻度，結(jié)果如表2 所示。3 批次樣品的維生素D3、維生素B6、硫酸軟骨素的CV≤5%，均符合GB 24154—2015 的相關(guān)要求。故3 批次的混合均勻度合格，再次證明混合時(shí)間是可行的。

表2 3 批次樣品均勻度和平均衰減率驗(yàn)證結(jié)果表（n=3）

2.3 生產(chǎn)工藝對(duì)營(yíng)養(yǎng)素的影響

在設(shè)定好的生產(chǎn)過程中，每道工序中的器具、設(shè)備與原輔料間的摩擦都會(huì)對(duì)營(yíng)養(yǎng)素造成物理破壞，從而降低營(yíng)養(yǎng)素的含量。由表3 可知，本產(chǎn)品設(shè)定的生產(chǎn)工藝對(duì)3 批次樣品的營(yíng)養(yǎng)素有不同程度的影響。其中，維生素B1的平均衰減率最高，為14.3%；維生素B2和維生素D3的平均衰減率分別為5.5%、2.4%；維生素B6的平均衰減率為-2.2%（檢測(cè)并非同一時(shí)間進(jìn)行，檢測(cè)值在±5%之內(nèi)屬于檢測(cè)誤差）。3 批次樣品的數(shù)據(jù)分析說明，生產(chǎn)工藝對(duì)B 族維生素的影響最大，尤其是對(duì)維生素B1，但產(chǎn)后4 種維生素的含量均符合GB 24154—2015 的相關(guān)要求。

表3 3 批次樣品生產(chǎn)前后營(yíng)養(yǎng)素衰減結(jié)果表（n=3）

2.4 加速實(shí)驗(yàn)結(jié)果

加速實(shí)驗(yàn)是在高溫、高濕條件下考察產(chǎn)品的穩(wěn)定性，可為研究產(chǎn)品偏離實(shí)際貯存條件是否依然能保持質(zhì)量穩(wěn)定提供依據(jù)，并可初步預(yù)測(cè)產(chǎn)品在規(guī)定貯存條件下的長(zhǎng)期穩(wěn)定性。依據(jù)1.2.5 開展加速實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如表4 所示。

隨著加速實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行，產(chǎn)品感官未發(fā)生明顯變化，均為淡黃色。3 批次樣品的維生素有不同程度衰減，其中維生素D3的衰減程度最高，90 d 平均衰減率為12.16%；維生素B1、維生素B2、維生素B6的90 d 衰減程度依次降低。感官和維生素含量指標(biāo)的檢測(cè)結(jié)果均符合GB 24154—2015 的相關(guān)要求。

表4 3 批次樣品加速實(shí)驗(yàn)結(jié)果表（n=3）

3 結(jié)論

通過對(duì)樣品混合時(shí)間、工藝的考察及驗(yàn)證，最終確定20 min 是該運(yùn)動(dòng)營(yíng)養(yǎng)食品的最佳混合時(shí)間，且工藝設(shè)計(jì)合理，無(wú)須更改；加速實(shí)驗(yàn)表明樣品穩(wěn)定性良好，包裝材料可行，儲(chǔ)存于陰涼干燥的條件下能保證營(yíng)養(yǎng)素貨架期的穩(wěn)定性及有效性。

運(yùn)動(dòng)后人群屬于特殊人群，為保證運(yùn)動(dòng)后人群營(yíng)養(yǎng)素?cái)z入的充足性，同時(shí)避免營(yíng)養(yǎng)素?cái)z入過量或不足對(duì)運(yùn)動(dòng)人群產(chǎn)生不良反應(yīng)，在運(yùn)動(dòng)營(yíng)養(yǎng)食品研發(fā)初期，不僅要參考法規(guī)要求的營(yíng)養(yǎng)素?cái)z入量、營(yíng)養(yǎng)素化合物來(lái)源，也要研究生產(chǎn)工藝中各工序?qū)I(yíng)養(yǎng)素的影響，以提高產(chǎn)品質(zhì)量。