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        自動凱氏定氮儀在測定醬油中全氮(以氮計)項目中的應(yīng)用分析

        2023-11-27 14:43:18陳焱
        中國食品 2023年22期
        關(guān)鍵詞:凱氏定氮燒瓶硼酸

        陳焱

        醬油風味獨特、口感醇厚,且富含大量的營養(yǎng)物質(zhì),已成為家庭中的必備調(diào)味劑。全氮(以氮計)是衡量醬油營養(yǎng)價值的重要參數(shù),可以在一定程度上反映釀造醬油的品質(zhì),全氮含量越多,表明醬油品質(zhì)越高。因此,尋找高效的全氮含量檢測手段,有利于精準把控醬油的質(zhì)量,對人體健康和飲食安全具有重要的現(xiàn)實意義與價值。本研究對H縣于2022年所檢的8種市售品牌的釀造醬油開展測試分析,采用GB 5009.5-2016中的5.2法(自動凱氏定氮法)對醬油中的全氮(以氮計)指標進行測定,并與傳統(tǒng)的GB/T 18186-2000規(guī)定的檢驗方法6.3法(凱氏燒瓶法)進行結(jié)果比對,以評價兩種方法的優(yōu)劣。

        一、測定原理

        將待測食品取樣,與濃硫酸和催化劑CuSO4一同加熱,經(jīng)過催化、分解、碳化等反應(yīng)過程后,氮從有機態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機態(tài),分解產(chǎn)生的氨與硫酸發(fā)生反應(yīng)形成硫酸銨,這一過程被稱為“有機物的消化”。消化完成后,在消化液中加入過量的NaOH對其進行堿化,隨后經(jīng)蒸餾操作促使氨以游離態(tài)形式存在,最后用硼酸溶液進行收集。采用鹽酸或硫酸標準滴定溶液對收集液進行滴定,直至硼酸溶液中的氫離子濃度恢復(fù)到初始狀態(tài)。食品的含氮量依據(jù)所消耗酸的量乘以換算系數(shù)計算得出。

        二、試劑

        95%-98%濃硫酸;硼酸溶液(20g/L);氫氧化鈉溶液(400g/L);鹽酸標準滴定溶液(0.1mol/L),購買有證標準物質(zhì);甲基紅乙醇溶液(1g/L);溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L);B混合指示劑:5份溴甲酚綠乙醇溶液與1份甲基紅乙醇溶液混合(2種試劑臨用前混合);混合物:3份硫酸銅與50份硫酸鉀混合。

        三、儀器和設(shè)備

        天平:感量為1mg;凱氏燒瓶:500mL;冷凝器;酸式滴定管:50mL;SH220F石墨消解儀(消解罐規(guī)格為300mL);K9860型全自動凱氏定氮儀。

        四、分析步驟

        1.自動凱氏定氮法測定步驟。將待測液體充分混勻,移取2mL待測液至消化管中,再向其中加入0.4g硫酸銅、6g硫酸鉀以及10mL硫酸,然后將消化管置于石墨爐上進行消解。設(shè)置曲線升溫方式進行消解(第一階段:溫度為180℃,時間為30min;第二階段:溫度為260℃,時間為30min;第三階段:溫度為360℃,時間為30min;第四階段:溫度為420℃,時間為90min),消解完成后消化管中的液體呈綠色透明狀。在自動凱氏定氮儀上自動完成加液、蒸餾、冷凝、淋洗、滴定以及記錄數(shù)據(jù)等工序,同時測定平行樣品和試劑空白。其中,自動凱氏定氮儀需提前設(shè)置自動加入純水20mL、氫氧化鈉溶液40mL,以及含有混合指示劑B的硼酸溶液20mL(混合指示劑B與硼酸的比例為1:100),同時設(shè)置好鹽酸標準溶液濃度。

        2.傳統(tǒng)方法測定步驟。移取2mL充分混勻的待測液體試樣至干燥的凱氏燒瓶中,再向其中加入4g硫酸銅-硫酸鉀混合物質(zhì)和10mL硫酸,然后將凱氏燒瓶置于通風櫥中加熱。當燒瓶內(nèi)物質(zhì)充分炭化且無泡沫產(chǎn)生時加大火力,使瓶內(nèi)溶液保持在微沸騰狀態(tài),直至炭粒完全消失且消化液呈現(xiàn)出澄清的淡綠色,再持續(xù)加熱15min后取出并冷卻至室溫,隨后緩慢加入120mL純水。向收集瓶內(nèi)移取30mL 2%的硼酸溶液和2-3滴混合指示液,將冷凝管下端導管置于瓶內(nèi)液面以下。沿著凱氏燒瓶瓶壁緩慢加入40mL 40%的氫氧化鈉溶液和2顆鋅粒,然后快速將凱氏燒瓶與蒸餾裝置連接在一起(此過程須保證整個裝置密封性良好),接通冷凝水,振搖燒瓶并加熱蒸餾,直至收集餾出液約120mL。隨后將收集瓶位置放低,使冷凝管的下端導管與液面分離,繼續(xù)蒸餾1min后停止加熱,將冷凝管的下端外側(cè)用少量水沖洗干凈,取出收集瓶。最后使用0.1mol/L的鹽酸標準滴定溶液對收集液進行滴定,振搖并觀察瓶內(nèi)溶液顏色變化,直至溶液呈現(xiàn)紫紅色結(jié)束滴定,記錄該時刻一共消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積。同時進行試劑空白試驗。

        五、數(shù)據(jù)處理

        1.計算公式。按照下面公式計算樣品中全氮的含量,單位為g/100mL。

        式中,V1:滴定樣品所消耗0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液的體積,單位:mL;V0:空白試樣所消耗0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液的體積,單位:mL;c:鹽酸標準滴定溶液的濃度,單位:mol/L;V:分析用試樣的體積,單位:mL。

        2.精密度要求。GB/T 18186-2000規(guī)定的6.3法(傳統(tǒng)測定法):對同一樣品進行平行試驗的測定差不得超過0.03g/100mL;GB 5009.5-2016規(guī)定的5.2法(自動凱氏定氮法):在重復(fù)條件下得到的兩次獨立測定結(jié)果之間的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

        六、測定結(jié)果

        1.兩種方法測定結(jié)果分析比對。自動凱氏定氮法與傳統(tǒng)測定法的測定結(jié)果見表1。

        2.兩種方法測定用時比對。自動凱氏定氮法與傳統(tǒng)測定法的測定用時詳見表2。

        七、結(jié)果分析

        本研究共測定分析了8種市售品牌醬油的全氮含量(以氮計),結(jié)果如表1和表2所示。根據(jù)結(jié)果可知,兩種方法得到的8組測定結(jié)果均符合相關(guān)標準規(guī)定的精密度要求。對同一樣品采用兩種方法得到的測定結(jié)果進行對比可知,兩者測定結(jié)果相近,且測定結(jié)果均在誤差允許的范圍之內(nèi)。另外,從兩種方法的測定總用時來看,自動凱氏定氮法相較于傳統(tǒng)測定方法具有明顯的時間優(yōu)勢,自動化程序極大地縮短了測定過程中耗費的蒸餾時間和滴定時間,僅需要7min左右即可完成測定。因此,自動凱氏定氮法可作為測定醬油中全氮含量(以氮計)的一種高效、快速、準確的測定分析方法。

        八、總結(jié)

        本研究采用自動凱氏定氮法對醬油中的全氮(以氮計)進行測定,并與推薦性國家標準GB/T 18186-2000中全氮的測定方法進行對比,發(fā)現(xiàn)兩種測定方法的測定結(jié)果并未表現(xiàn)出明顯的差異,結(jié)果均準確可用。由此可知,自動凱氏定氮法可作為測定醬油中全氮含量(以氮計)的一種標準分析方法。此外,自動凱氏定氮儀的測定結(jié)果不但能夠滿足方法要求,同時具有成本低、速度快、省時省力和操作簡單等優(yōu)點,實現(xiàn)了測定自動化,極大地解放了人力,并減小了傳統(tǒng)測定方法中滴定等人工操作帶來的誤差,結(jié)果更加準確,適用于大批量試樣的檢測,這是傳統(tǒng)方法無可比擬的。

        作者簡介:陳焱(1974-),男,漢族,甘肅慶陽人,工程師,大學???,研究方向為食品檢驗檢測。

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