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        響應面法優(yōu)化濃香型白酒調味方案的分析研究

        2023-11-25 04:58:38張宿義劉世龍高紫瑤
        釀酒科技 2023年9期
        關鍵詞:陳香酒樣歐氏

        邵 燕,代 宇*,張宿義,周 軍,秦 輝,劉世龍,郭 佳,唐 榕,許 馳,任 云,高紫瑤

        (1.瀘州老窖股份有限公司,四川瀘州 646000;2.四川輕化工大學,四川宜賓 644000)

        中國白酒源遠流長,因釀酒糧食、曲藥、發(fā)酵容器、釀制工藝、儲存、組合和調味等不同,從而形成了十余種香型白酒百花齊放的局面[1]。調味是白酒生產(chǎn)工藝中非常重要的環(huán)節(jié)之一,經(jīng)過組合后的酒,雖然已具備基本風格,但在某些地方可能存在缺陷和不足,這就需要調味來解決。通過調味的添加作用、化學反應、平衡作用和分子重排等,可實現(xiàn)彌補缺陷、取長補短、標準統(tǒng)一和質量穩(wěn)定的效果,最終使酒體豐滿、風格典型、酒質穩(wěn)定,達到成品酒的出廠要求[2]。調味酒種類較多,往往是采用特殊的工藝釀造生產(chǎn),在香味或口感上有特香、特濃、特酸等突出的風格[3],調味酒種類多少、儲存量大小往往是衡量一個酒企實力的標準之一?;A酒組合好之后,選擇哪些調味酒、使用多少量才能起到畫龍點睛功效,這就要求酒體設計師有豐富的實踐經(jīng)驗[4]。隨著白酒行業(yè)發(fā)展,特別是采用色譜質譜對白酒微量成分的剖析、白酒風味輪的建立[5-6],白酒勾調技術由經(jīng)驗型向科學型轉變[7],已形成較為科學的調味原則和調味方法?,F(xiàn)在主流的小樣調味酒添加方法有分別添加、依次添加和一次添加等,這種操作對經(jīng)驗依賴較大,可能只是得到局部最優(yōu)解[8]。為尋找全局最優(yōu)解,本研究采用響應面分析法設計試驗,選擇各個調味酒添加量作為輸入變量,新酒樣與標準酒樣的差異(歐氏距離)為響應值,根據(jù)試驗結果擬合得到調味酒添加量與歐氏距離之間的多元回歸方程,通過方程求解得到理論全局最優(yōu)解。

        1 材料與方法

        1.1 材料

        酒樣:3種風格調味酒,由瀘州老窖股份有限公司提供,其中陳香調味酒可以提高半成品酒陳味并延長后味,窖香調味酒可以提高半成品酒窖香和濃香,翻沙調味酒可以增加半成品酒的醇甜感和豐滿度。組合后的待調味半成品酒:由瀘州老窖股份有限公司提供。

        試驗工具:取樣桶,5 L容量瓶,錐形瓶(250 mL),量筒(100 mL、50 mL、10 mL、5 mL),膠頭滴管,移液槍,品酒杯。

        1.2 試驗方法

        1.2.1 感官評價

        由10 名國家級白酒評委和10 名省級白酒評委組成的20 人感官評定小組對實驗酒樣進行感官判定,感官指標及描述參考GB/T 33405—2016 白酒感官品評術語,根據(jù)味道大小表述為無味道、輕微、明顯、強烈,對應的量化數(shù)值分別為0,1,2,3。評分表見表1,不同檔次的產(chǎn)品酒體感官風格有差異,一般來說檔次越高的濃香型白酒要求陳香越突出,本研究中選擇的標準酒樣的陳香、窖香、豐滿度和諧調度的數(shù)值標準為(2,2,3,3)。

        表1 感官描述及評分表

        1.2.2 歐氏距離

        感官評分是對酒體從陳香、窖香、豐滿度和諧調度等4 個維度進行打分,相當于每一個酒樣是一個四維空間的點,調味后酒樣與標準酒樣之間的差異可采用歐氏距離來表示。歐氏距離就是歐幾里得距離,常用于衡量二維、三維及多維空間中兩個點之間的絕對距離,標準酒樣的坐標為S(a0,b0,c0,d0),調味后新酒樣的坐標為Xi=(ai,bi,ci,di),酒樣Xi與標準酒樣S之間的歐氏距離計算公式為:

        1.2.3 調味酒選擇

        調味酒選擇包括調味酒種類選擇和使用量選擇。調味酒種類較多,不同酒廠有不同的分類,一般有酒頭調味酒、翻沙調味酒、高酯調味酒、高酸調味酒、陳香調味酒、窖香調味酒等十余種[9]。調味酒的添加種類不是越多越好,而是要根據(jù)待調基礎酒的風格不足來選擇,本研究中確定選擇陳香調味酒、窖香調味酒和翻沙調味酒3 種。調味酒的添加量也不是越多越好,而是要恰到好處,既能彌補酒體缺陷,又與標準樣品風格相接近,一般來說組合是按百分比添加,調味是按萬分比[10]添加,如果調味酒用量超過千分之一,表明基礎酒組合未達標[9],應重新調整調味方案或修正組合方案。本研究中根據(jù)濃香型白酒調味生產(chǎn)實際經(jīng)驗,確定3 種調味酒的用量區(qū)間均為0%~0.05%。

        1.2.4 響應面分析

        借助實驗設計軟件Design Expert(Version8.0.6,StatEaseInt.Co.,Minneapolis,MN USA),采用響應面分析(Surf)中的Box-Behnken 方法進行半成品酒調味配方優(yōu)化。3種調味酒用量區(qū)間均為0 %~0.05 %,Block 設置為1,中心點為2,響應結果為試驗樣與標樣的歐氏距離,設計出14 個調味方案。分別按照14 個方案中3 種調味酒用量進行小樣調味,對新酒樣進行評分、計算平均值、計算歐氏距離,將歐氏距離輸入到軟件后進行回歸擬合、方差分析和最優(yōu)方案求解等操作。

        2 結果與分析

        2.1 歐氏距離

        根據(jù)設計的14 個設計方案,進行放樣操作,每個樣品放樣5 L,然后按照表中比例加入3 種調味酒,充分攪拌后靜置24 h。組織由20名專業(yè)評委組成的嘗評小組分別進行品評、打分,匯總打分表后取平均值,計算平均值與標樣之間的歐氏距離,結果見表2。

        表2 響應面設計方案及試驗結果

        2.2 回歸方程

        將表2 中的數(shù)據(jù)輸入到Design Expert 軟件中進行多元回歸擬合,得到歐氏距離對自變量陳香調味酒(A)、窖香調味酒(B)和翻沙調味酒(C)的回歸方程為:

        2.3 方差分析

        對擬合后的模型進行方差分析和顯著性檢驗,從表3 中可以看出,擬合后的二次多項式模型P 值為0.0007,小于<0.01,可見模型顯著性較好,失擬項P 值為0.296,大于0.05,失擬項不顯著,表明該回歸方程與實際值得擬合度較好。F 值的大小表示各因素對響應值的影響力大小,從表3 中可知,各因素對歐氏距離的影響大小順序是:C 翻沙調味酒>B 窖香調味酒>A 陳香調味酒。該模型的復合相關系數(shù)R2=0.9923,校正決定系數(shù)Radj2=0.9749,說明該模型能夠解釋97.49 %的響應值變化,信噪比大于4 就說明模型可用,而該模型方程的信噪比是26.131,可以很好地指導實際感官評價。由顯著性可知除了A 陳香調味酒之外,其他因素均具極顯著。

        表3 回歸模型方差分析

        2.4 分布圖分析

        從殘差的正態(tài)概率分布圖和預測值與實際值分布圖可以看出,殘差的正態(tài)概率分布在一條直線上、殘差與預測值分布圖在一條直線上,說明利用響應面法擬合的模型適應性較好。

        圖2 預測值與實際值分布圖

        2.5 交互作用分析

        不同的調味酒只是各自具有典型的特征,也有相似之處,因此它們之間有協(xié)同疊加作用。根據(jù)二次方程分別作出3 種調味酒之間交互作用三維立體響應曲面和等高線圖,考察某個因素固定在中心值不變的情況下,其他兩個因素的交互作用對歐氏距離的影響。響應曲面和等高線圖能直觀反應交互作用對響應值的影響程度,曲面越陡,等高線越密集,則影響越顯著,等高線越接近橢圓,兩個因素的交互作用越強。從圖3—圖5 中可以看出,陳香調味酒(A)、窖香調味酒(B)、翻沙調味酒(C)之間相互作用對歐氏距離影響大小的順序為AB>BC>AC;從表3 中的P 值可以看出AB 和BC 在0.01 水平上影響顯著,AC在0.05水平上影響顯著。

        圖3 陳香調味酒和窖香調味酒對歐氏距離的交互影響3D圖

        圖4 陳香調味酒和翻沙調味酒對歐氏距離的交互影響3D圖

        圖5 窖香調味酒和翻沙調味酒對歐氏距離的交互影響3D圖

        2.6 最優(yōu)方案確定及驗證

        采用歐氏距離最小進行優(yōu)化,優(yōu)化后得到唯一解,即最佳配比為陳香調味酒0.023%、窖香調味酒0.021 %,翻沙調味酒0.033 %,理論歐氏距離是0.2495。按照該調味方案進行放樣,并進行感官驗證,計算得到的歐氏距離為0.2398,偏差率為3.89 %,說明模型的擬合度較好,能夠滿足生產(chǎn)需求。

        3 結論

        采用Box-Behnken 響應面法(RSM)對濃香型白酒調味方案進行優(yōu)化,得到調味酒的用量與歐氏距離的二次多項式回歸模型,以歐氏距離最小值為條件得到最優(yōu)配方為:陳香調味酒0.023%、窖香調味酒0.021 %,翻沙調味酒0.033 %,理論歐氏距離是0.24946。通過實際驗證,采用響應面法可以實現(xiàn)白酒調味方案優(yōu)化,滿足生產(chǎn)需要。針對其他香型白酒,選擇與之相適用的調味酒種類及感官評分表項目,也可借鑒本方法進行調味方案優(yōu)化,具有行業(yè)推廣價值。

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