梁 倩，白義萍

（1.新鄉(xiāng)學(xué)院，河南新鄉(xiāng) 453003；2.鄭州澍青醫(yī)學(xué)高等?？茖W(xué)校，河南鄭州 450000）

食品理化檢驗(yàn)涉及前期的檢驗(yàn)器材準(zhǔn)備，檢驗(yàn)過程中的取樣、樣品制備、檢驗(yàn)方法選用，以及檢驗(yàn)后期的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)校正等，每一個(gè)檢驗(yàn)操作環(huán)節(jié)，對(duì)于檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的精準(zhǔn)度均有直接影響?；诖耍瑧?yīng)在食品理化檢驗(yàn)過程中加強(qiáng)各個(gè)環(huán)節(jié)質(zhì)量控制措施的研究分析，并在實(shí)踐中總結(jié)質(zhì)量控制經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn)，明確質(zhì)量控制的關(guān)鍵點(diǎn)、難點(diǎn)及風(fēng)險(xiǎn)點(diǎn)，制定出嚴(yán)謹(jǐn)、有效的質(zhì)量控制方案，以規(guī)避食品理化檢驗(yàn)中的質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)隱患，實(shí)現(xiàn)食品理化檢驗(yàn)過程質(zhì)量控制綜合效益最大化。

1 食品理化檢驗(yàn)前準(zhǔn)備階段質(zhì)量控制措施

1.1 檢驗(yàn)儀器與玻璃儀器準(zhǔn)備

在正式檢驗(yàn)之前，應(yīng)根據(jù)食品理化檢驗(yàn)的實(shí)際需要，準(zhǔn)備好相應(yīng)的檢驗(yàn)儀器，同時(shí)做好儀器的檢修保養(yǎng)及調(diào)校工作，提高儀器檢驗(yàn)的靈敏性、精確性。并且要檢查好儀器的定期檢定證明文件，以避免在食品理化檢驗(yàn)過程中由于儀器設(shè)備精度不夠或是工作狀態(tài)不佳，而導(dǎo)致儀器檢驗(yàn)數(shù)據(jù)出現(xiàn)的偏差。在檢驗(yàn)過程中還會(huì)用到試管、燒杯、量杯、漏斗等玻璃器皿，在正式檢驗(yàn)之前，要按照實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)要求，徹底清洗干凈所有的玻璃器皿，確保器皿的清潔度，并對(duì)玻璃器皿進(jìn)行消毒。常用的消毒方法：①煮沸消毒，水燒至沸騰狀態(tài)，將清潔好的玻璃器皿放入沸水中煮5 min；②蒸汽消毒，使用100 ℃的蒸汽進(jìn)行消毒；③放入紅外消毒柜中大約15 min，消毒溫度不低于110 ℃，深度清潔及消毒玻璃器皿，防止玻璃器皿上污染物對(duì)食品理化檢驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生不良影響[1]。

1.2 試劑準(zhǔn)備

食品理化檢驗(yàn)中使用到的所有試劑，均要核實(shí)生產(chǎn)廠家、質(zhì)量證明文件、保質(zhì)期、數(shù)量等信息，以保證試劑使用的質(zhì)量安全。另外，還要根據(jù)食品理化檢驗(yàn)對(duì)水純度的標(biāo)準(zhǔn)要求，準(zhǔn)備好檢驗(yàn)用水，如蒸餾水、離子交換水等，實(shí)現(xiàn)食品理化檢驗(yàn)質(zhì)量的超前控制。檢驗(yàn)人員在日常的工作中，應(yīng)加大食品理化檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定等的學(xué)習(xí)與研究力度，熟知不同食品檢驗(yàn)對(duì)象、檢測(cè)技術(shù)手段等對(duì)試劑與水純度的標(biāo)準(zhǔn)要求，持續(xù)提高食品理化檢驗(yàn)過程質(zhì)量控制水平。

1.3 環(huán)境準(zhǔn)備

實(shí)驗(yàn)室環(huán)境質(zhì)量也是影響食品理化檢驗(yàn)結(jié)果的重要因素，包括實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的清潔度、濕度、溫度等。因此，在正式檢驗(yàn)之前需做好實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境準(zhǔn)備工作，徹底排除實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中的影響因子，并根據(jù)食品理化檢驗(yàn)對(duì)環(huán)境的要求調(diào)節(jié)實(shí)驗(yàn)室的溫濕度，盡量減少實(shí)驗(yàn)室中的雜物、垃圾與灰塵等，為食品理化檢驗(yàn)的順利開展創(chuàng)造良好的環(huán)境條件。

1.4 人員準(zhǔn)備

為保證食品理化檢驗(yàn)的質(zhì)量，應(yīng)加強(qiáng)檢驗(yàn)人員日常工作的監(jiān)督考核，督促其規(guī)范化、標(biāo)準(zhǔn)化、流程化檢驗(yàn)操作行為，以降低過失誤差、偶然誤差發(fā)生的概率。在檢驗(yàn)人員正式上崗之前，要對(duì)其進(jìn)行食品理化檢驗(yàn)知識(shí)、檢測(cè)技術(shù)、檢驗(yàn)技術(shù)規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)、檢驗(yàn)制度等的系統(tǒng)性培訓(xùn)，使其熟練掌握食品理化檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)流程及檢驗(yàn)規(guī)定等，以提升檢驗(yàn)結(jié)果的精確性，保證食品理化檢驗(yàn)質(zhì)量始終處于可控狀態(tài)[2]。

2 食品理化檢驗(yàn)階段質(zhì)量控制措施

2.1 樣品取樣

在采樣之前，應(yīng)根據(jù)采樣現(xiàn)場(chǎng)的實(shí)際情況及食品的類型確定采樣數(shù)量、采樣方式。例如，對(duì)于桶裝液體食品的樣品采集，應(yīng)從同一批次食品中隨機(jī)均勻抽取幾桶食品，從桶的上中下層分別抽取樣品，充分混合后，抽取混合樣品作為原始樣品；對(duì)于顆粒散裝的食品，應(yīng)在其存儲(chǔ)容器的不同位置取5～10份樣品，每份為0.2 kg，混合后再取原始樣品。如果是在食品生產(chǎn)線上取樣，應(yīng)在食品包裝之前隨機(jī)選擇一個(gè)工作時(shí)段，間隔一定的時(shí)間抽取樣品，合并處理樣品后獲取原始樣品。在取樣操作過程中要注意防污染，使用的取樣工具要干凈無菌，并且在取樣后將樣品立即裝入無菌容器中，避免空氣環(huán)境中的物質(zhì)污染樣品。

2.2 樣品制備與保存

不同性狀的食品，應(yīng)采用不同的樣品制備方法。例如，干燥的糧食要全部磨碎后混合均勻；水產(chǎn)類樣品要取食用部分切細(xì)絞碎再縮分；水果、蔬菜類樣品要清洗干凈，去除表面的水分，切碎、混均、搗碎；液體類樣品要充分混合均勻，如果樣品中含有可溶性無鹽固形物，還需要使用濾紙過濾。如果樣品在細(xì)切或研磨后無法完全混合均勻，應(yīng)多次混合樣品，并采用四分法進(jìn)行縮分，針對(duì)無法完全粉碎的樣品，同樣需要混合均勻后再縮分，然后細(xì)切或粉碎。對(duì)縮分后的樣品進(jìn)行制備，水果樣品要切細(xì)混合均勻；糧食樣品要再次磨碎過20目篩[3]；莖菜要對(duì)縮分后的樣品再切細(xì)混均；干燥乳制品要磨碎、切細(xì)、混均；液體食品樣品直接從混合均勻的樣品中取100 mL；動(dòng)物組織是對(duì)縮分樣品進(jìn)行絞碎處理，取100 g再次充分絞碎。把處理后的樣品分成3份，一份用于檢驗(yàn)，一份用于論證檢驗(yàn)結(jié)果，一份留存。食品樣品完成制備后，若無法及時(shí)進(jìn)行理化檢驗(yàn)應(yīng)冰凍保存，保存時(shí)間不可超過14 d，液體或半液體樣品在環(huán)境溫度≥20 ℃時(shí)會(huì)發(fā)生酶解作用，保存時(shí)間少于24 h，干燥類樣品保存在冷凍溫度下即可。

2.3 檢查檢驗(yàn)器材及環(huán)境

在正式檢驗(yàn)操作之前，應(yīng)對(duì)檢驗(yàn)儀器、試劑與實(shí)驗(yàn)室環(huán)境等進(jìn)行質(zhì)量檢查。①在儀器設(shè)備檢查方面，確定儀器設(shè)備是否干燥、清潔，功能是否正常，放置是否平穩(wěn)等，避免儀器設(shè)備在正式檢驗(yàn)過程中出現(xiàn)故障或精度問題。②在化學(xué)試劑方面，對(duì)檢驗(yàn)中運(yùn)用到的試劑、配制溶液等進(jìn)行檢查，包括數(shù)量、濃度、保存時(shí)間等，需要現(xiàn)配的溶液，應(yīng)嚴(yán)格遵循溶劑配制要求現(xiàn)場(chǎng)配制。部分化學(xué)試劑有較高的保存條件要求，保存不當(dāng)會(huì)發(fā)生氧化反應(yīng)、顏色與濃度變化，在使用之前對(duì)試劑進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)，不符合檢驗(yàn)要求的試劑需要重新配制。③在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境檢查中，應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)方法進(jìn)行溫度控制。例如，在采用容量法檢測(cè)時(shí)，滴定溶液的體積會(huì)受到溫度的影響，應(yīng)將實(shí)驗(yàn)室的溫度調(diào)整至20 ℃以下，可避免溫度對(duì)溶液標(biāo)定的影響，提高檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。在檢測(cè)同一食品不同的檢測(cè)項(xiàng)目時(shí)，應(yīng)維持實(shí)驗(yàn)室溫度的穩(wěn)定性，規(guī)避溫度變化引發(fā)的檢測(cè)誤差。

2.4 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液

在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液之前，應(yīng)檢查并調(diào)校計(jì)量儀器，其中天平與砝碼應(yīng)定期檢定，滴定管、容量瓶應(yīng)定期校正。在配制過程中隨時(shí)調(diào)校計(jì)量儀器，以確保將標(biāo)準(zhǔn)溶液配制濃度誤差控制在1%以內(nèi)。同時(shí)，應(yīng)遵循標(biāo)準(zhǔn)溶液配制相關(guān)規(guī)范的要求，配制用水應(yīng)滿足國家標(biāo)準(zhǔn)中實(shí)驗(yàn)室用水三級(jí)水的規(guī)格；在標(biāo)定溶液過程中，需要2名檢驗(yàn)人員分別進(jìn)行4次濃度檢測(cè)，8次測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)溶液制備規(guī)定，濃度值取4位有效數(shù)字。在標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過程中注意嚴(yán)格控制以下幾點(diǎn)：①配制用水選擇使用純水；②有烘干要求的試劑，應(yīng)烘干后再使用；③稱量需要精確至小數(shù)點(diǎn)后4位，并且在稱量過程中及稱量后盡量減少更換容器的次數(shù)，避免試劑損失；④如果配制選用的是蒸餾水，則要保證水的潔凈度，保證其符合食品理化檢驗(yàn)的用水規(guī)定。

2.5 檢驗(yàn)方法選用

在國家標(biāo)準(zhǔn)中，不同檢驗(yàn)項(xiàng)目給出了多種檢驗(yàn)方法，如電感耦合等離子體質(zhì)譜法、火焰原子吸收光譜法等，在食品理化檢驗(yàn)過程中需根據(jù)理化檢驗(yàn)的內(nèi)容，遵循食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍進(jìn)行檢驗(yàn)方法的選用，以保證檢驗(yàn)結(jié)果符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求。以食品水分含量測(cè)定為例，遵循《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測(cè)定》（GB 5009.3—2016）要求，針對(duì)水分較少的食品樣品，直接使用干燥法進(jìn)行測(cè)定；針對(duì)水分含量大于1 g/100 g的樣品，可使用減壓干燥法進(jìn)行測(cè)定；針對(duì)水分含量多且含有揮發(fā)性成分的樣品，應(yīng)采用蒸餾法進(jìn)行測(cè)定[4]。除此之外，不同的食品理化檢驗(yàn)?zāi)康?、要求、?chǎng)景等需針對(duì)性地選擇檢驗(yàn)方法，如現(xiàn)場(chǎng)快速理化檢驗(yàn)對(duì)于檢驗(yàn)的精度要求不高，可使用快速測(cè)試產(chǎn)品及試劑盒等進(jìn)行測(cè)定。

3 食品理化檢驗(yàn)后質(zhì)量控制措施

3.1 檢驗(yàn)分析質(zhì)量控制

為盡可能地降低檢驗(yàn)誤差，在獲取食品理化檢驗(yàn)結(jié)果后，要對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行論證分析，開展對(duì)照試驗(yàn)，查找檢驗(yàn)操作過程中可能存在的質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)隱患，消除檢驗(yàn)過程中的不良影響因素，論證檢驗(yàn)結(jié)果的精準(zhǔn)性。例如，對(duì)檢驗(yàn)用水進(jìn)行質(zhì)量檢測(cè)，避免水中存在雜質(zhì)影響到檢驗(yàn)結(jié)果；采取平行試驗(yàn)，增加試驗(yàn)次數(shù)，消減檢驗(yàn)操作產(chǎn)生的微小誤差；進(jìn)行空白試驗(yàn)獲取空白值，避免實(shí)驗(yàn)室溫度、濕度、檢驗(yàn)操作及試劑等對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響。

3.2 檢驗(yàn)數(shù)據(jù)質(zhì)量控制

由于理化檢驗(yàn)過程受到主客觀兩個(gè)方面不確定性因素的影響，難免存在一定的檢驗(yàn)誤差，應(yīng)通過平行試驗(yàn)、加標(biāo)回收試驗(yàn)、空白試驗(yàn)等進(jìn)行檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的校正，提高檢驗(yàn)結(jié)果的精準(zhǔn)度。①基于檢驗(yàn)人員檢驗(yàn)操作、環(huán)境溫濕度及灰塵等產(chǎn)生的檢測(cè)誤差，采取多次平行試驗(yàn)，去除其中差異過大的檢測(cè)結(jié)果，取其他檢測(cè)結(jié)果的平均值。在檢驗(yàn)過程中，跟蹤記錄下檢驗(yàn)數(shù)據(jù)，作為后續(xù)檢驗(yàn)質(zhì)量追溯的依據(jù)。②評(píng)價(jià)及審核檢驗(yàn)數(shù)據(jù)，遵循有效數(shù)字修約規(guī)則對(duì)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，修約原則是“4舍、6入、5留雙”。③加強(qiáng)影響檢驗(yàn)數(shù)據(jù)因素的分析，根據(jù)檢驗(yàn)誤差形成的原因，選用不同的控制方法，將檢驗(yàn)數(shù)據(jù)誤差控制在合理的范圍內(nèi)。例如，系統(tǒng)誤差主要有方法、儀器、試劑與主觀誤差等，影響恒定、重復(fù)測(cè)定、重復(fù)出現(xiàn)，屬于可以消除的誤差，可通過儀器設(shè)備的調(diào)校、試劑質(zhì)量的檢查及規(guī)范操作行為等消除；偶然誤差、過失誤差發(fā)生不固定，服從一般統(tǒng)計(jì)規(guī)律，可采用適當(dāng)?shù)姆治龇椒ㄓ枰越鉀Q，如使用準(zhǔn)確度衡量誤差的大小，絕對(duì)誤差=測(cè)量值-真實(shí)值，相對(duì)誤差=（絕對(duì)值/真實(shí)值）×100%[5]。

4 結(jié)語

食品理化檢驗(yàn)是保障食品安全的重要措施，而檢驗(yàn)過程的質(zhì)量控制決定檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，直接影響食品安全?；谫|(zhì)量控制在食品安全中的重要性，在食品理化檢驗(yàn)過程中，有必要采取嚴(yán)格、嚴(yán)謹(jǐn)、科學(xué)、有效的質(zhì)量控制措施，盡可能規(guī)避食品理化檢驗(yàn)數(shù)據(jù)偏差，提高檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的精確性，把好食品質(zhì)量安全關(guān)，杜絕不安全食品流入市場(chǎng)，保護(hù)人們舌尖上的安全。