楊禮洪

（成都英柏檢測技術(shù)有限公司，四川成都 611732）

食品安全問題關(guān)系人們的身體健康和生命安全。近年來，“蘇丹紅”“注水肉”“三鹿奶粉”“毒膠囊”“瘦肉精”等事件的發(fā)生，使食品安全問題成為人們關(guān)注的焦點(diǎn)?！吨腥A人民共和國食品安全法》的實(shí)施和食品安全的監(jiān)督抽檢、風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測、評價(jià)性抽檢等，表明了國家對食品安全的高度重視以及保證食品安全的決心。而食品檢測種類繁多，基體復(fù)雜、未知成分和非法添加物多、前處理過程復(fù)雜、費(fèi)時(shí)，以及目標(biāo)化合物含量多是微量、痕量和超痕量等，我國對食品檢測機(jī)構(gòu)提出了更高的要求。對食品檢測全過程中的“人、機(jī)、料、法、環(huán)、測”進(jìn)行質(zhì)量控制，對質(zhì)量控制的關(guān)鍵點(diǎn)實(shí)施有效的監(jiān)控，才能確保檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠。

1 食品檢測質(zhì)量控制的關(guān)鍵點(diǎn)

1.1 檢測人員

檢測工作需要通過人為操作完成，在整個(gè)檢測過程中，人員起關(guān)鍵性的主導(dǎo)作用。人員的專業(yè)背景知識、技術(shù)水平與對工作的態(tài)度等都直接影響檢測數(shù)據(jù)的質(zhì)量。因此，檢測人員應(yīng)配備合理，要保證檢測人員具有相關(guān)的背景知識和分析經(jīng)驗(yàn)，經(jīng)能力確認(rèn)，能夠勝任所承擔(dān)的工作。檢測人員應(yīng)具備自主學(xué)習(xí)的能力，不斷提高專業(yè)知識和技能儲備，提升職業(yè)道德水平。同時(shí)，檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)還應(yīng)定期對檢測人員進(jìn)行專業(yè)理論知識、操作技能、職業(yè)素養(yǎng)的培訓(xùn)，為更好地實(shí)現(xiàn)食品檢測提供保障。

1.2 儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

1.2.1 儀器設(shè)備

食品檢測所用儀器設(shè)備的技術(shù)性能應(yīng)滿足相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)要求，達(dá)到要求的測量準(zhǔn)確度和（或）測量不確定度。當(dāng)儀器設(shè)備安裝調(diào)試完畢或重新投入使用時(shí)，其關(guān)鍵量值對檢測結(jié)果有重要影響的，在使用前應(yīng)進(jìn)行計(jì)量或驗(yàn)證，以確認(rèn)其是否滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，確保其功能正常以及量值的可溯源性和可靠性[1]。對于重要、準(zhǔn)確度級別較高、使用頻繁、容易漂移等的關(guān)鍵測量設(shè)備（包括微量移液器、玻璃量器），應(yīng)編制期間核查計(jì)劃和核查規(guī)程，定期核查其可靠性。

1.2.2 計(jì)量溯源

儀器設(shè)備每次送外計(jì)量后，設(shè)備使用人員應(yīng)對計(jì)量證書的計(jì)量溯源有效性、量值穩(wěn)定性和能否達(dá)到計(jì)量溯源預(yù)期要求進(jìn)行確認(rèn)，以保證計(jì)量后的儀器設(shè)備能夠滿足方法要求和相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范，并考慮可能需要帶入校準(zhǔn)產(chǎn)生的修正因子[2]。

1.2.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

應(yīng)盡量購買和使用經(jīng)政府部門授權(quán)的、給出了約定真值及不確定度的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在有效期內(nèi)使用并合理地貯存保管，并按要求對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查。應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)說明書中的使用要求和保存規(guī)定要求進(jìn)行貯存，易變化的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)最好存放在冷藏、冷凍柜內(nèi)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用前，使用人員應(yīng)檢查其是否在合格或準(zhǔn)用有效期內(nèi)，應(yīng)熟讀和理解證書的內(nèi)容，按照證書中提出的要求遵守使用（如有效期、最小取樣量、取樣均勻化）和儲存說明，以避免在測量實(shí)施過程中不正確地使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[3]。

1.3 試劑及消耗材料、樣品管理

1.3.1 試劑及消耗材料

對重要的試劑和易耗品（如標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)菌毒種、血清、化學(xué)試劑、實(shí)驗(yàn)用水、培養(yǎng)基、前處理柱等）應(yīng)建立質(zhì)量控制措施[4]，如對重要試劑進(jìn)行檢查、對比驗(yàn)證、包裝標(biāo)示的符合性檢查、空白檢測、陰性或陽性對照等，避免因試劑不純、試劑失效或靈敏度降低而對檢驗(yàn)檢測結(jié)果和空白值產(chǎn)生影響。

1.3.2 樣品管理

（1）食品抽樣。食品抽樣是食品檢測的第一環(huán)節(jié)，一般采用隨機(jī)抽樣方式，抽樣方法應(yīng)符合有關(guān)技術(shù)規(guī)范的要求，以保證抽樣的代表性和有效性。抽樣過程中需要控制的因素較多，如包裝、儲存條件、運(yùn)輸條件、抽樣環(huán)境條件、潔凈度、天氣、抽樣器具以及容器等，應(yīng)按要求對這些條件進(jìn)行控制，以確保檢測結(jié)果的有效性。在運(yùn)送抽樣樣品時(shí)應(yīng)盡可能在合適的冷藏或冷凍條件下運(yùn)輸和儲存，以保證抽取樣品完整、安全、不變質(zhì)、不揮發(fā)、不分解或不變化，其運(yùn)輸包裝應(yīng)堅(jiān)固、密閉、無泄漏和潔凈，在外包裝運(yùn)送中應(yīng)防止包裝受損而影響內(nèi)容物。必要時(shí)，應(yīng)有樣品運(yùn)輸記錄（時(shí)間、溫度）等。對散裝食品、鮮食食品、冷藏冷凍食品等有特殊貯存和運(yùn)輸要求的樣品，應(yīng)采取冷凍冷藏（可放在冰盒或冰袋及冰瓶內(nèi)）、及時(shí)運(yùn)輸、避光、墊泡沫墊、隔離等相應(yīng)措施。

（2）食品樣品接收與儲存。在接收食品檢測樣品時(shí)，應(yīng)特別關(guān)注食品標(biāo)識是否清晰、樣品數(shù)量是否滿足檢測方法要求、樣品狀態(tài)與外觀是否異常、是否在保質(zhì)期內(nèi)、內(nèi)外包裝密封性與完好性、樣品儲存和運(yùn)輸過程中溫度或持續(xù)時(shí)間等是否符合要求等。對不能保存的食品（如鮮活類樣品）、延長保存時(shí)間會影響被分析物的食品樣品（如農(nóng)藥殘留檢測、微生物檢測等），應(yīng)規(guī)定最長保留時(shí)間并在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)檢測。

（3）制備樣品。樣品制備過程中應(yīng)保證二次抽樣（從實(shí)驗(yàn)室樣品中抽取試樣）樣品能代表原始樣品。應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)脑O(shè)備用于二級抽樣、包裝、提取等，以避免影響檢測結(jié)果[4]。樣品制備應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法進(jìn)行，使制備的樣品保持原始樣品的特性，提高后續(xù)檢測工作的準(zhǔn)確性。應(yīng)關(guān)注樣品制備和測定部位要求，相同的產(chǎn)品檢測項(xiàng)目使用不同的樣品制備方式可能導(dǎo)致檢測結(jié)果不同，不同類型的產(chǎn)品可能有不同的取樣部位。

1.4 檢測方法

應(yīng)首先采用滿足客戶要求和標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢測方法，優(yōu)先選擇國際/區(qū)域/國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)和備案的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，或由知名技術(shù)組織或有關(guān)科學(xué)書籍和期刊公布的、或由設(shè)備制造商指定的方法[1]。并時(shí)刻跟蹤查新，確認(rèn)使用現(xiàn)行有效的方法。選擇檢測方法時(shí)應(yīng)特別關(guān)注方法中提供的限制說明，如方法包含適合分析的樣品范圍、適用的目標(biāo)分析物種類、濃度范圍和樣品基體[5]。選擇的檢測方法應(yīng)確保在管理規(guī)定限量或最高殘留限量的限量點(diǎn)附近能給出可靠的結(jié)果。

1.5 設(shè)施和環(huán)境條件

用于食品檢測的設(shè)施（包括足夠容量的電力和穩(wěn)電壓系統(tǒng)、溫度與濕度控制、冷藏和冷凍、相應(yīng)的安全環(huán)保防護(hù)等）應(yīng)有利于檢測工作的正確實(shí)施，滿足相關(guān)要求，并定期檢查設(shè)施、裝備功能的有效性。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)隨時(shí)保持整潔，空氣潔凈度、溫度、濕度等應(yīng)符合相應(yīng)要求，冷凍、冷藏區(qū)域應(yīng)進(jìn)行溫度監(jiān)控并做好相應(yīng)記錄。常量分析與藥物殘留分析應(yīng)在空間上相對隔離，有機(jī)分析與無機(jī)分析相對隔離，培養(yǎng)基配制與洗刷滅菌區(qū)域相對隔離。常量分析和痕量分析必須分別在獨(dú)立的房間進(jìn)行，使用完全獨(dú)立的設(shè)備設(shè)施，避免常量分析對痕量分析的污染，產(chǎn)生假陰性、假陽性結(jié)果或檢測靈敏度降低。食品分析設(shè)備與檢測其他產(chǎn)品（環(huán)境、飼料、化肥、化工產(chǎn)品等）的設(shè)備分開使用，避免影響食品分析數(shù)據(jù)結(jié)果。

1.6 檢測中的數(shù)據(jù)控制

1.6.1 空白試驗(yàn)

空白試驗(yàn)即除不加試樣外，采用與樣品檢測完全相同的分析步驟、儀器、試劑進(jìn)行的操作。在微量、痕量分析時(shí)，測量數(shù)據(jù)的可靠性在很大程度上取決于空白值的大小與波動(dòng)情況。所有玻璃器具、溶劑、試劑和實(shí)驗(yàn)用水在使用前都應(yīng)通過空白實(shí)驗(yàn)或空白對照，以檢查其是否有可能的干擾污染物。

檢測方法對空白有具體規(guī)定時(shí)，應(yīng)滿足檢測方法的要求，空白樣的響應(yīng)值應(yīng)小于對應(yīng)的方法檢出限，否則應(yīng)查找原因。若空白值明顯超過正常值（接收限），則表明檢測過程有嚴(yán)重污染，樣品測定數(shù)據(jù)不可靠，可從實(shí)驗(yàn)用水、試液配制、試劑純度及用量、容器洗滌潔凈度、貯存處理樣品所用器皿的材質(zhì)、分析儀器的精度及實(shí)驗(yàn)環(huán)境條件、檢測人員的操作水平和經(jīng)驗(yàn)等方面查找原因，實(shí)施糾正措施。

1.6.2 平行樣品測定

平行測定即從樣品制備、分樣、稱量、測試環(huán)節(jié)，采用完全相同的步驟、試劑、儀器進(jìn)行的操作，以獲得相互獨(dú)立的測試結(jié)果，以便發(fā)現(xiàn)異常結(jié)果，減少隨機(jī)誤差的影響。食品檢測領(lǐng)域，因檢測樣品有較大的個(gè)體差異，抽取樣品或制備樣品后難以保證樣品間均勻一致，所以從試樣稱量到結(jié)果最終讀數(shù)或計(jì)算的程序均應(yīng)重復(fù)進(jìn)行。食品檢測標(biāo)準(zhǔn)方法大部分規(guī)定了精密度要求，平行雙樣測定結(jié)果的精密度應(yīng)符合檢測標(biāo)準(zhǔn)要求，最終結(jié)果以平行雙樣測定值的算術(shù)平均值報(bào)出。若測試結(jié)果超出檢測標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的允許差范圍，則在樣品允許保存期內(nèi)，再加測1 次，測試結(jié)果取精密度符合檢測標(biāo)準(zhǔn)要求的兩測定結(jié)果的平均值，否則該次檢測數(shù)據(jù)失控，應(yīng)查找原因，糾正后重新測定。當(dāng)檢測結(jié)果小于方法定量限時(shí)，不做精密度評價(jià)。常規(guī)樣品的檢測至少應(yīng)做雙平行實(shí)驗(yàn)，新開展項(xiàng)目、復(fù)檢、疑難項(xiàng)目的檢測應(yīng)做多平行實(shí)驗(yàn)。

1.6.3 校準(zhǔn)曲線控制

校準(zhǔn)曲線的濃度范圍應(yīng)充分涵蓋檢測樣品所需的濃度區(qū)域，校準(zhǔn)曲線的最低點(diǎn)濃度應(yīng)位于方法定量限附近，中間點(diǎn)濃度為目標(biāo)物日常檢測的平均濃度，最高點(diǎn)濃度為工作范圍的最高點(diǎn)或接近最高點(diǎn)。校準(zhǔn)曲線應(yīng)與樣品測定同時(shí)進(jìn)行，這樣繪制的校準(zhǔn)曲線最為理想。應(yīng)依據(jù)不同的檢測方法確定校準(zhǔn)曲線不同的濃度點(diǎn)數(shù)，至少做5 個(gè)濃度范圍均勻的水平點(diǎn)（不包括空白）[5]。對于分析關(guān)注的濃度范圍，如禁用物質(zhì)或非法添加物的定量限、限用物質(zhì)的管理限量對應(yīng)的濃度水平處應(yīng)適當(dāng)增加濃度點(diǎn)，一般包括該限量的1/2、1.0 倍、2.0 倍所對應(yīng)的濃度水平。必要時(shí)，每個(gè)濃度點(diǎn)水平至少重復(fù)測定2 次，建議3次或更多，檢測順序隨機(jī)確定。

1.6.4 質(zhì)控樣品的使用

質(zhì)控樣品是插入一批檢測樣品中一同經(jīng)過相同檢測過程的樣品。質(zhì)控樣品一般包括空白樣品、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、添加樣品回收等。一般應(yīng)在每批次或每20 個(gè)檢測樣品中插入空白樣品、添加樣品回收或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，與待檢測樣品同時(shí)分析（包括提取、凈化、上機(jī)測定），用統(tǒng)計(jì)分析方法對質(zhì)控樣品的測定結(jié)果進(jìn)行準(zhǔn)確度與精密度評價(jià)，以檢查校準(zhǔn)曲線和監(jiān)控測試過程的適宜性、穩(wěn)定性及結(jié)果的準(zhǔn)確性。質(zhì)控樣品的測定結(jié)果如符合質(zhì)控要求即為質(zhì)控通過；若未通過，則結(jié)果不可靠，需要排查問題產(chǎn)生的原因，實(shí)施對應(yīng)的糾正措施。

1.6.5 防止樣品污染和損失

如條件允許，標(biāo)準(zhǔn)品和檢測樣品前處理用的玻璃器具應(yīng)分開使用，常量分析與痕量分析的器皿應(yīng)進(jìn)行隔離。痕量金屬分析的器皿應(yīng)浸入酸液中以去除痕量金屬的影響，使用聚四氟乙烯材質(zhì)的容器。有機(jī)殘留檢測（農(nóng)藥殘留、塑化劑）中應(yīng)避免使用塑料器皿（聚四氟乙烯材質(zhì)例外）。農(nóng)藥殘留分析應(yīng)關(guān)注環(huán)境中存在的有機(jī)物質(zhì)的影響，應(yīng)避免外來污染。

食品樣品應(yīng)在完成微生物檢測和感官品評后進(jìn)行制樣，制備樣品應(yīng)在獨(dú)立區(qū)域進(jìn)行，制樣工具應(yīng)潔凈。制備后的食品樣品應(yīng)盛裝在潔凈的惰性容器或塑料袋中，立即閉口，在規(guī)定的溫度條件下保存[4]。應(yīng)關(guān)注包裝容器材質(zhì)和樣品標(biāo)簽對樣品造成的潛在污染、清洗劑中可能存在的干擾分析物、檢測人員使用的化妝品和膏藥對食品獸藥殘留和重金屬結(jié)果的影響、制樣工具對結(jié)果的影響（如木制菜板對農(nóng)藥殘留的影響、金屬工具對重金屬檢測結(jié)果的影響）等。

1.6.6 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在有效期內(nèi)使用，并在規(guī)定的條件下保存，超過有效期或已經(jīng)出現(xiàn)沉淀的標(biāo)準(zhǔn)溶液不能繼續(xù)使用，應(yīng)重新配制。如果標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是化合物鹽類，在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)需進(jìn)行換算。堿液和金屬溶液用聚乙烯瓶存放，需避光試劑貯存于棕色瓶中。

1.6.7 數(shù)據(jù)和結(jié)果核查

原始觀察數(shù)據(jù)和信息、結(jié)果和計(jì)算應(yīng)由參與檢測人員在觀察或獲得時(shí)予以現(xiàn)場記錄，檢測完畢后應(yīng)檢查數(shù)據(jù)和信息是否記錄準(zhǔn)確，計(jì)算結(jié)果是否符合檢測方法的精密度要求，數(shù)據(jù)處理是否符合數(shù)值修約規(guī)則要求，檢驗(yàn)結(jié)果是否進(jìn)行了校核等[1]。對不合格或存疑或臨界數(shù)據(jù)都應(yīng)進(jìn)行重新制樣復(fù)檢（微生物項(xiàng)目除外），重新建立復(fù)檢的原始記錄，初檢與復(fù)檢原始記錄均應(yīng)傳遞、歸檔，以便對產(chǎn)生不合格或存疑數(shù)據(jù)的原因進(jìn)行分析時(shí)使用。當(dāng)檢測出獸藥殘留、食品添加劑、農(nóng)藥殘留等含量超過管理限量，條件允許時(shí)應(yīng)采用質(zhì)譜、光譜、雙柱定性等方法進(jìn)行確證或復(fù)測。

1.6.8 外部質(zhì)量控制

外部質(zhì)量控制可通過參加實(shí)驗(yàn)室間比對、能力驗(yàn)證或測量審核的方式實(shí)施，以不斷促進(jìn)、提升檢驗(yàn)檢測技術(shù)水平和能力。應(yīng)積極獲取相應(yīng)信息，定期參加中國合格評定國家認(rèn)可委員會（China National Accreditation Service for Conformity Assessment，CNAS）或中國計(jì)量認(rèn)證（China Metrology Accreditation，CMA）授權(quán)的機(jī)構(gòu)組織的能力驗(yàn)證或測量審核，每年至少參加一個(gè)項(xiàng)目的能力驗(yàn)證或測量審核。必要時(shí)，應(yīng)制訂相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)室間比對計(jì)劃，自行組織與其他實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行比對，每年至少進(jìn)行1 次，一般要求與具有同等資質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室之間進(jìn)行比對。

2 結(jié)語

食品檢測是一項(xiàng)特殊的檢測工作，在檢測樣品開始到檢測數(shù)據(jù)輸出的過程中，必須對“人、機(jī)、料、法、環(huán)、測”各環(huán)節(jié)進(jìn)行質(zhì)量控制，尤其是對質(zhì)量控制的關(guān)鍵點(diǎn)實(shí)施有效的監(jiān)控，確保檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、有效性和可比性，降低報(bào)告數(shù)據(jù)的風(fēng)險(xiǎn)。