魯志杰 ,郭火明 ,李德香 ,付 斌 ,劉新龍 ,何成剛 ,劉吉華,徐志彪

(1.五邑大學(xué)軌道交通學(xué)院,江門(mén) 529020;2.中國(guó)船舶第八研究所,南京 211000;3.五邑大學(xué)現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)技術(shù)綜合訓(xùn)練中心,江門(mén) 529020;4.華東交通大學(xué)機(jī)電與車(chē)輛工程學(xué)院,南昌 610031)

0 引言

激光選區(qū)熔化(selective laser melting,SLM)技術(shù)是一種基于計(jì)算機(jī)輔助設(shè)計(jì)(CAD)等軟件構(gòu)造的零件三維模型,在移動(dòng)激光束的作用下,選擇性地將金屬粉末逐層熔化進(jìn)而形成金屬零件的3D打印技術(shù)[1-4]。SLM 技術(shù)適合制造具有復(fù)雜幾何形狀的高精度金屬零件,已經(jīng)成為增材制造領(lǐng)域中最具發(fā)展前景的技術(shù)。Inconel718合金是一種典型的沉淀強(qiáng)化型鎳基高溫合金,其主要強(qiáng)化相是γ′-Ni3(Al,Ti)和γ″-Ni3Nb[5]。該合金在高溫下具有良好的抗氧化、耐腐蝕性能和優(yōu)異的力學(xué)性能,廣泛應(yīng)用于航空航天、石油化工和核工業(yè)等領(lǐng)域,常用來(lái)制備渦輪盤(pán)、燃燒室等高溫部件[6-10]。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,航空航天發(fā)動(dòng)機(jī)零部件的復(fù)雜度、性能、尺寸精度等要求變高,其材料的成型加工要求也隨之提高,傳統(tǒng)的鑄造、擠壓、鍛造和機(jī)加工等成型工藝已無(wú)法滿(mǎn)足某些復(fù)雜形狀零部件的加工要求。因此,SLM 工藝在航空航天領(lǐng)域的應(yīng)用備受?chē)?guó)內(nèi)外關(guān)注[11]。

近年來(lái),研究人員對(duì)SLM 成形Inconel718合金的工藝、顯微組織和性能開(kāi)展了試驗(yàn)及理論研究,發(fā)現(xiàn)原材料粉體顆粒的尺寸和SLM 工藝參數(shù)能顯著影響成形合金的顯微組織和力學(xué)性能[12-17]。邵帥等[18]對(duì)比研究了SLM 成形態(tài)和軋制退火態(tài)Inconel718合金的顯微組織和力學(xué)性能,發(fā)現(xiàn)前者的晶粒尺寸更加細(xì)小,晶粒多沿沉積方向生長(zhǎng),且晶內(nèi)包含大量的胞狀亞結(jié)構(gòu),抗拉強(qiáng)度明顯高于后者。湯雁冰等[19]研究了SLM 成形Inconel718合金在0.1 mol·L-1NaOH 溶液中的腐蝕行為,發(fā)現(xiàn)相比于軋制態(tài)Inconel718合金,其表面形成的鈍化膜更加致密,具有更好的耐腐蝕性能。目前,國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)SLM 成形Inconel718合金的組織和力學(xué)性能進(jìn)行了廣泛的研究[20-23],但是有關(guān)其在于高溫高壓、交變應(yīng)力以及海洋腐蝕等復(fù)雜環(huán)境中服役所要求的電化學(xué)性能、摩擦磨損性能的研究較少。為此,作者以Inconel718氣霧化合金粉末為原料,采用SLM 技術(shù)制備了Inconel718合金,研究了成形合金的顯微組織、電化學(xué)性能以及摩擦學(xué)性能,以期為擴(kuò)大SLM 成形Inconel718合金的應(yīng)用范圍提供試驗(yàn)參考。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)原料為中航邁特粉冶科技有限公司生產(chǎn)的Inconel718氣霧化合金粉末,其化學(xué)成分如表1所示,微觀形貌和粒徑分布如圖1所示,可知該合金顆粒多為球形或類(lèi)球形,且含有少量的衛(wèi)星球,粒徑多分布在15～53μm,中值粒徑為32.5μm。成形基板為45鋼板,尺寸為?100 mm×20 mm,使用前用磨床加工將其表面粗糙度Ra控制在20μm以?xún)?nèi),并用酒精擦拭清洗,風(fēng)干后密封待用。采用EOS M100型選擇性激光熔化系統(tǒng)進(jìn)行SLM 成形試驗(yàn),成形試樣的尺寸為55 mm×40 mm×20 mm。通過(guò)多次重復(fù)打印試驗(yàn),確定最優(yōu)工藝參數(shù)如下:激光功率100 W,掃描間距40μm,掃描速度1 000 mm·s-1,層厚30μm,縱向打印,相鄰層間掃描路徑夾角為67°。采用DK7745型電火花線(xiàn)切割機(jī)將SLM 成形合金從基板上切下來(lái),并分割成尺寸為40 mm×20 mm×5 mm 的合金試樣,隨后采用400#～2000#的砂紙對(duì)試樣表面進(jìn)行打磨、拋光至表面粗糙度Ra為0.01μm,經(jīng)超聲清洗后存于無(wú)水乙醇中待用。

圖1 Inconel718合金粉末的SEM 形貌和粒徑分布Fig.1 SEM morphology(a)and particle size distribution(b)of Inconel718 alloy powder

表1 Inconel718合金粉末的化學(xué)成分Table 1 Chemical composition of Inconel718 alloy powder

采用由3 g CuSO4+80 mL HCl+40 mL乙醇組成的溶液腐蝕合金試樣后,用MR51型倒置光學(xué)顯微鏡(OM)觀察表面(垂直于成形方向)和縱截面(平行于成形方向)的顯微組織。采用HVT-1000A型自動(dòng)轉(zhuǎn)塔顯微硬度計(jì)測(cè)定試樣表面和縱截面的顯微硬度,載荷為9.8 N,保載時(shí)間為10 s,測(cè)試間距為3 mm,測(cè)10個(gè)點(diǎn)取平均值。采用CHI660E型標(biāo)準(zhǔn)三電極系統(tǒng)的電化學(xué)工作站對(duì)SLM 成形試樣進(jìn)行電化學(xué)性能測(cè)試,對(duì)比材料為商用鍛造態(tài)Inconel718合金,電化學(xué)試驗(yàn)介質(zhì)為質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.5% NaCl溶液,工作電極為SLM 成形合金試樣或鍛造態(tài)合金試樣,參比電極為飽和甘汞電極(SCE),輔助電極為鉑電極。電化學(xué)試驗(yàn)前,分別將試樣置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.5% NaCl溶液中浸泡25,50 h;對(duì)試樣進(jìn)行1 800 s的開(kāi)路電位測(cè)量,以消除表面的任何擾動(dòng),確保結(jié)果穩(wěn)定可靠。電化學(xué)試驗(yàn)時(shí)的動(dòng)電位掃描范圍為-0.8～0.6 V,掃描速率為1 mV·s-1。在開(kāi)路電位下進(jìn)行阻抗譜(EIS)測(cè)試,頻率范圍為105～10-2Hz,振幅為5 mV。利用Bruker UMTTriboLab型摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)對(duì)SLM 成形合金試樣進(jìn)行室溫摩擦磨損試驗(yàn),對(duì)磨副選擇直徑為6 mm的Si3N4陶瓷球,硬度為1 500 HV,磨損軌跡的直徑為6 mm,施加載荷分別為3,5,10 N,轉(zhuǎn)速為200 r·min-1,試驗(yàn)時(shí)間為10 min,由系統(tǒng)自帶數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)實(shí)時(shí)記錄試驗(yàn)過(guò)程中的摩擦力。分別利用Bruker-Contour Elite X 型三維(3D)輪廓儀、Sigma300型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM)對(duì)磨痕三維形貌和二維輪廓以及磨損微觀形貌進(jìn)行觀察。參考文獻(xiàn)[24-25],利用三維輪廓儀獲得的磨痕尺寸計(jì)算磨損體積,代入式(1)計(jì)算磨損率K。

式中:V為磨損體積,mm3;L為磨痕總長(zhǎng)度,m;F為法向載荷,N。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 顯微組織與硬度

由圖2可見(jiàn),SLM 成形合金表面出現(xiàn)了明顯的帶狀熔化道,相鄰熔化道之間的夾角為67°,與掃描路徑相符,熔化道寬度約41μm,與激光掃描間距(40μm)相當(dāng)。在SLM 成形過(guò)程中,激光光斑中間的能量密度高,邊緣的能量密度低,熔化道上兩邊的粉末較中間的熔化量少,且金屬粉末層間的疊加和相鄰熔池的重疊,使成形合金的縱截面上形成魚(yú)鱗狀熔池這種特殊的界面結(jié)構(gòu)[26-27]。縱截面晶粒多為沿成形方向延伸的柱狀晶,晶內(nèi)取向差異較小,并且柱狀晶的生長(zhǎng)穿過(guò)了熔池邊界,跨越了多個(gè)沉積層。這是因?yàn)樵诜勰尤廴谀踢^(guò)程中,熔池局部的溫度梯度可以高達(dá)105K·m-1,符合柱狀晶生長(zhǎng)的凝固條件。同時(shí),上一層未熔化的晶粒為新柱狀晶的形成提供了形核點(diǎn)。合金表面熔池與熔池之間緊密堆積,未觀察到顯著的微孔類(lèi)缺陷。相比鍛造態(tài)Inconel718合金的混晶組織[28]而言,SLM 成形Inconel718合金的組織單一,致密性更好。

圖2 SLM 成形Inconel718合金表面和縱截面的顯微組織Fig.2 Microstructures of surface(a-b)and longitudinal section(c-d)of SLM formed Inconel718 alloy：(a，c)at low magnification and(b，d)at high magnification

由圖3可知,SLM 成形合金表面的最大硬度為331 HV,最小硬度為317 HV,平均值為324 HV,縱截面的最大硬度為356 HV,最小硬度為340 HV,平均值為346 HV?？梢?jiàn),合金縱截面的硬度高于表面,其原因主要是在重力作用下縱截面上的粉末更致密,形成的合金組織更致密。

圖3 SLM 成形Inconel718合金的表面和縱截面硬度分布曲線(xiàn)Fig.3 Hardness distribution curves of surface and longitudinal section of SLM formed Inconel718 alloy

2.2 電化學(xué)性能

由圖4可以看出:當(dāng)浸泡時(shí)間為25 h時(shí),SLM 成形合金和鍛造態(tài)合金的阻抗曲線(xiàn)半徑大于浸泡時(shí)間為50 h時(shí),這表明合金在浸泡25 h時(shí)的耐電化學(xué)溶解性更好;同一浸泡時(shí)間下SLM 成形合金的阻抗曲線(xiàn)半徑大于鍛造態(tài)合金,說(shuō)明SLM 成形合金具有更好的耐腐蝕性能。極化曲線(xiàn)主要包括陰極區(qū)、活化區(qū)、鈍化過(guò)渡區(qū)、鈍化區(qū)和過(guò)鈍化區(qū)等5個(gè)部分[29]。由Tafel外推法擬合得到的電化學(xué)參數(shù)如表2所示。自腐蝕電位是金屬材料達(dá)到一個(gè)穩(wěn)定腐蝕狀態(tài)時(shí)測(cè)得的電位;自腐蝕電位越大,則材料的耐腐蝕性能越好。由表2可知:在相同浸泡時(shí)間下,鍛造態(tài)合金的自腐蝕電位均低于SLM 成形合金,說(shuō)明前者的腐蝕傾向性更高;鍛造態(tài)合金的自腐蝕電流密度比SLM成形合金高2個(gè)數(shù)量級(jí),說(shuō)明其腐蝕速率更快;鍛造態(tài)合金的鈍化電位低于SLM 成形合金,說(shuō)明SLM 成形合金在NaCl溶液中形成的鈍化膜更加穩(wěn)定。

圖4 不同浸泡時(shí)間下SLM 成形Inconel718合金和鍛造態(tài)Inconel718合金在質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.5% NaCl溶液中的阻抗曲線(xiàn)和極化曲線(xiàn)Fig.4 Impedance curves(a)and polarization curves(b)of SLM formed Inconel718 alloy and forged Inconel718 alloy in 3.5wt% NaCl solution for different immersion time intervals

表2 SLM 成形Inconel718合金和鍛造態(tài)Inconel718合金在質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.5% NaCl溶液中的電化學(xué)擬合參數(shù)Table 2 Electrochemical fitting parameters of SLM formed Inconel718 alloy and forged Inconel718 alloy in 3.5wt% NaCl solution

2.3 摩擦學(xué)性能

由圖5可見(jiàn),不同載荷下SLM 成形合金的摩擦因數(shù)在0.5～0.8,隨著載荷的增大,摩擦因數(shù)明顯增加。當(dāng)載荷為5 N時(shí),SLM 成形合金的摩擦因數(shù)穩(wěn)定在0.69左右,遠(yuǎn)小于相同條件下鍛造態(tài)Inconel718合金的摩擦因數(shù)(0.8)[30]。不同載荷下的摩擦因數(shù)曲線(xiàn)可以分為3個(gè)階段:(1)在開(kāi)始階段,合金表面氧化層不斷分解、剝落,摩擦副之間直接接觸,發(fā)生干摩擦,此時(shí)摩擦因數(shù)急劇增加;(2)隨著氧化物碎屑的形成,碎屑進(jìn)入摩擦副之間的接觸界面,導(dǎo)致三體摩擦的發(fā)生,此時(shí)摩擦因數(shù)降低;(3)隨著摩擦磨損試驗(yàn)的繼續(xù)進(jìn)行,摩擦表面逐漸平整,摩擦副實(shí)現(xiàn)了動(dòng)態(tài)平衡,此時(shí)摩擦因數(shù)保持相對(duì)穩(wěn)定。在試驗(yàn)時(shí)間為2～5 min范圍,摩擦因數(shù)出現(xiàn)明顯的下降再穩(wěn)定的趨勢(shì),這是由于隨著試驗(yàn)過(guò)程的進(jìn)行,磨損形式由點(diǎn)與點(diǎn)的接觸磨損逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)槊媾c面的接觸磨損[31]。

圖5 不同載荷下SLM 成形Inconel718合金的摩擦因數(shù)曲線(xiàn)Fig.5 Friction coefficient curves of SLM formed Inconel718 alloy under different loads

由圖6可知,隨著載荷的增加,SLM 成形合金表面磨痕的寬度和深度均增大。當(dāng)載荷由3 N增加至10 N時(shí),磨痕的寬度由0.35 mm增大至0.81 mm,磨痕的深度由2.43μm 增加至10.96μm。由圖7可知,在室溫干摩擦條件下,SLM 成形合金在3,5,10 N 載荷下的磨損體積分別為12×10-3,23×10-3,108×10-3mm3,磨損率分別為5.4×10-5,6.2×10-5,14.3×10-5mm-3·N-1·m-1。在相同條件下,鍛造態(tài)Inconel718 合金的磨損率處于10-4mm3·N-1·m-1數(shù)量級(jí)[30],SLM 成 形Inconel718合金的磨損率明顯較低。SLM 成形合金的磨損體積和磨損率均隨載荷的增加而增大,這是由于載荷的增加導(dǎo)致合金表面的單位接觸壓力增大,Si3N4球與合金表面接觸應(yīng)力增加,從而加劇了材料的磨損。同時(shí),更大的接觸載荷導(dǎo)致更多的摩擦熱,使得接觸區(qū)域材料軟化,從而增加了接觸區(qū)域的材料變形程度以及接觸面的黏著力,進(jìn)而加劇了合金的磨損損傷[32]。

圖6 不同載荷下SLM 成形Inconel718合金表面磨痕的三維形貌和二維輪廓Fig.6 Three-dimensional morphology(a-c)and two-dimensional contour(d-f)of wear marks on SLM formed Inconel718 alloy surface under different loads

圖7 不同載荷下SLM 成形Inconel718合金的磨損體積和磨損率Fig.7 Wear volume(a)and wear rate(b)of SLM formed Inconel718 alloy under different loads

由圖8可知,隨著載荷的增加,SLM 成形合金磨損表面出現(xiàn)越來(lái)越多沿摩擦方向分布的黑色犁溝,同時(shí)還存在一層由磨屑堆積形成的黏附層。當(dāng)載荷為3 N時(shí),SLM 成形合金磨損表面存在輕微的溝紋以及細(xì)小的磨屑,磨痕寬度約為436.3μm。這說(shuō)明摩擦副在磨損過(guò)程中不斷生成并積累的摩擦熱造成了磨痕表面的氧化[33],氧化膜在較硬Si3N4球的壓縮下破裂,形成了一個(gè)圓環(huán)形的磨痕。在磨損過(guò)程中形成的一些磨屑隨著摩擦過(guò)程的持續(xù)進(jìn)行轉(zhuǎn)移到Si3N4球上。因此,當(dāng)載荷為3 N 時(shí),SLM 成形合金磨損表面存在犁溝、磨屑和凹坑,此時(shí)的磨損機(jī)制為黏著磨損、磨粒磨損和氧化磨損。當(dāng)載荷增大至10 N,合金表面發(fā)生顯著的塑性變形,磨痕寬度約為798.4μm,此時(shí)磨損機(jī)制為較嚴(yán)重的黏著磨損、磨粒磨損、氧化磨損和剝落。隨著載荷的增加,Si3N4球的磨損程度加劇。當(dāng)載荷為3 N 時(shí),Si3N4球與合金的接觸部分存在磨粒磨損形成的犁溝,磨損損傷較輕微;隨著載荷的增大,Si3N4球在順著摩擦旋轉(zhuǎn)方向的尾部逐漸堆積起碎屑以及氧化物,當(dāng)載荷為10 N時(shí),Si3N4球與合金的接觸部分存在因氧化磨損與黏著磨損而形成的塊狀碎屑,此時(shí)磨損損傷最嚴(yán)重。

圖8 不同載荷下SLM 成形Inconel718合金及Si3 N4 球磨損表面的SEM 形貌Fig.8 SEM morphology of wear surface of SLM formed Inconel718 alloy(a-c)and Si3 N4 ball(d-f)under different loads

由圖9可見(jiàn),在SLM 成形合金磨損截面上存在一些縱深不一的犁溝,主要是由于材料表面存在摩擦脫落的硬質(zhì)顆粒,使得表面沿旋轉(zhuǎn)方向發(fā)生磨粒磨損。同時(shí),材料在接觸應(yīng)力作用下將產(chǎn)生嚴(yán)重的塑性變形,而過(guò)大的接觸應(yīng)力使材料次表層形成微裂紋,在摩擦引起的交替剪切應(yīng)力作用下擴(kuò)大連接形成裂紋,使得材料表面及犁溝附近的部分變形材料表層發(fā)生剝落[34]。

圖9 不同載荷下SLM 成形Inconel718合金的磨損截面SEM 形貌Fig.9 SEM morphology of wear cross section of SLM formed Inconel718 alloy under different loads:(c)view 1 and(d)view 2

3 結(jié)論

(1)SLM 成形Inconel718合金的顯微組織具有顯著的各向異性,垂直于成形方向的組織呈現(xiàn)明顯的帶狀熔化道,熔化道寬度約等于激光掃描間距,而平行于成形方向的組織呈現(xiàn)魚(yú)鱗狀熔池的界面結(jié)構(gòu),晶粒為穿過(guò)熔池邊界的柱狀晶。SLM 成形合金平行于成形方向的組織致密,硬度更高。

(2)與鍛造態(tài)Inconel718合金相比,SLM 成形合金在質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.5% NaCl溶液中的阻抗曲線(xiàn)半徑更大,自腐蝕電位與鈍化電位更高,自腐蝕電流密度低2個(gè)數(shù)量級(jí),說(shuō)明其耐腐蝕性能更優(yōu)。

(3)在室溫干摩擦條件下,當(dāng)試驗(yàn)載荷為3～10 N時(shí),SLM 成形合金的摩擦因數(shù)在0.5～0.8,隨著載荷的增大,摩擦因數(shù)和磨損率增大,耐磨性能降低;SLM 成形合金的摩擦磨損性能優(yōu)于鍛造態(tài)Inconel718合金;當(dāng)載荷為3 N 時(shí),SLM 成形合金的磨損機(jī)制主要為磨粒磨損、氧化磨損和黏著磨損,隨著載荷增加至10 N時(shí),其磨損機(jī)制主要為嚴(yán)重的黏著磨損、磨粒磨損、氧化磨損和剝落。