章萍萍

過氧化值在一定程度上可以反映食品的質(zhì)量，通過檢測(cè)食品中所含油脂、脂肪的過氧化值，可以判定其質(zhì)量和變質(zhì)的程度。過氧化值實(shí)際上就是食品標(biāo)準(zhǔn)中設(shè)定的允許食品氧化的最高限值，過氧化值越高，表明食品的酸敗程度越高。除了檢測(cè)食用油的質(zhì)量時(shí)需要測(cè)定過氧化值，當(dāng)加工食品的原材料中含有油脂、脂肪時(shí)，一般也需要檢測(cè)其過氧化值。食用過氧化值超標(biāo)的食品一般不會(huì)對(duì)人體健康造成損害，但長(zhǎng)期食用過氧化值嚴(yán)重超標(biāo)的食品則可能引發(fā)腸胃不適、腹瀉等癥狀。為防止高過氧化值食品對(duì)人體健康造成危害，消費(fèi)者在購(gòu)買食品時(shí)應(yīng)當(dāng)格外關(guān)注過氧化值，并盡量選擇過氧化值較低的食品。

目前市面上測(cè)定食品中過氧化值的前處理濃縮步驟主要是使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮，其原理是在低壓條件下，通過高速旋轉(zhuǎn)加熱溶劑使其表面溫度升高，從而將其中的溶劑分子從液態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)，再通過冷凝器將氣態(tài)的溶劑冷凝回收。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀通常適用于有機(jī)化合物的濃縮、分離和純化。本實(shí)驗(yàn)參照GB 5009.227-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中過氧化值的測(cè)定》，采用全自動(dòng)真空平行濃縮法對(duì)樣品浸提液進(jìn)行快速高效的濃縮，經(jīng)過水浴加熱、減壓、渦旋振蕩等一系列操作，將多個(gè)樣品快速蒸干或濃縮至一定體積。本實(shí)驗(yàn)使用全自動(dòng)真空濃縮儀替代旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，在保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性的前提下，提高了過氧化值檢測(cè)前處理過程的效率及簡(jiǎn)便性。

一、材料與儀器

1.實(shí)驗(yàn)材料。華夫餅、老面包、老蛋糕、堅(jiān)果、辣條、干脆面、早餐餅、沙琪瑪、鍋巴（市場(chǎng)購(gòu)得）。

2.試劑耗材。冰乙酸（CH3COOH）；三氯甲烷（CHCl3）；碘化鉀（KI）；硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mol/L）；石油醚（沸程為30℃-60℃）；無水硫酸鈉（Na2SO4）；可溶性淀粉。

3.儀器設(shè)備。MVP-16全自動(dòng)高通量真空平行濃縮儀，萊伯泰科公司；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；滴定管（10mL），最小刻度為0.05mL；感量為0.001g的天平；碘量瓶（250mL）。

二、實(shí)驗(yàn)與方法

1.溶液配制。（1）三氯甲烷-冰乙酸混合液（體積比40：60）：量取40mL三氯甲烷，加入60mL冰乙酸，混勻。（2）碘化鉀飽和溶液：稱取20g碘化鉀，加入10mL煮沸冷卻的水，搖勻后貯存在棕色瓶中，存放于避光處備用。（3）1%淀粉指示劑：稱取0.5g可溶性淀粉，加入少量水調(diào)成糊狀，邊攪拌邊倒入50mL沸水，再煮沸攪勻后，放冷備用，用時(shí)現(xiàn)配。（4）0.01mo1/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，用時(shí)現(xiàn)配。（5）0.002mo1/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，用時(shí)現(xiàn)配。

2.實(shí)驗(yàn)過程。（1）浸提。①全自動(dòng)真空濃縮法。取一定量樣品粉碎后置于樣品瓶中，加入2-3倍樣品體積的石油醚，搖勻后靜置浸提12h以上，經(jīng)裝有無水硫酸鈉的漏斗過濾，取濾液至濃縮杯中。使用全自動(dòng)高通量平行真空濃縮儀，儀器設(shè)置條件為：溫度40℃、轉(zhuǎn)速75r/min、真空度700mbar。設(shè)置轉(zhuǎn)速梯度升高，由75r/min濃縮5min后提升至120r/min，再以120r/min濃縮10min后提升至150r/min，最后由150r/min濃縮至結(jié)束。設(shè)置真空度梯度下降，由700mbar濃縮5min后下降至450mbar，再以450mbar濃縮10min后下降至100mbar，最后由100mbar濃縮至結(jié)束。將15個(gè)樣品浸提液同時(shí)減壓至蒸干石油醚，殘留物即為待測(cè)試樣。②旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮法。取一定量樣品粉碎后置于樣品瓶中，加入2-3倍樣品體積的石油醚，搖勻后靜置浸提12h以上，經(jīng)裝有無水硫酸鈉的漏斗過濾，取濾液至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中。使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，儀器設(shè)置初試條件為：溫度40℃、轉(zhuǎn)速75r/min、真空度700mbar濃縮5min，再在溫度40℃、轉(zhuǎn)速120r/min、真空度450mbar條件下濃縮10min，最后在溫度40℃、轉(zhuǎn)速150r/min、真空度100mbar條件下濃縮至結(jié)束。將15個(gè)樣品浸提液逐個(gè)進(jìn)行減壓至蒸干石油醚，殘留物即為待測(cè)試樣。

（2）滴定。①稱取用全自動(dòng)真空濃縮法制備的試樣2-3g（精確至0.001g），置于250mL碘量瓶中，加入30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液（40：60），輕輕振蕩至試樣完全溶解。精準(zhǔn)加入1mL飽和碘化鉀溶液，塞緊瓶塞，并輕輕振搖0.5min，在暗處放置3min。取出后加入100mL水，搖勻后立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘，滴定至淡黃色時(shí)，加入1mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定并強(qiáng)烈振搖至藍(lán)色消失記為終點(diǎn)。按照此方法依次測(cè)量華夫餅、老面包、老蛋糕、堅(jiān)果、辣條等樣品，記錄實(shí)驗(yàn)消耗的滴定液體積并計(jì)算過氧化值（以脂肪計(jì)），結(jié)果如表1所示。同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，記錄空白實(shí)驗(yàn)消耗的滴定液體積。②按照上述滴定方法測(cè)量用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮法制備的樣品，記錄實(shí)驗(yàn)消耗的滴定液體積并計(jì)算過氧化值（以脂肪計(jì)），結(jié)果如表2所示。同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，記錄空白實(shí)驗(yàn)消耗的滴定液體積。

（3）使用全自動(dòng)真空濃縮法和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮法對(duì)同一體積石油醚的濃縮效率進(jìn)行比較。①用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮石油醚：將500mL待濃縮的石油醚倒入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的燒瓶中，在溫度40℃、轉(zhuǎn)速75r/min、真空度700mbar條件下濃縮。不斷調(diào)節(jié)加熱溫度、旋轉(zhuǎn)速度、真空度等參數(shù)，直至石油醚蒸干結(jié)束，記錄從開始濃縮至蒸干所花費(fèi)的時(shí)間。使用同樣的方法濃縮16個(gè)500mL石油醚，記錄整個(gè)過程所需時(shí)間。②用全自動(dòng)真空濃縮法濃縮石油醚：將待濃縮的石油醚倒入16個(gè)濃縮杯中，每個(gè)濃縮杯中含有500mL石油醚，在溫度40℃、轉(zhuǎn)速75r/min、真空度700mbar條件下濃縮，將儀器設(shè)置為溫度、轉(zhuǎn)速、真空度梯度下降，直至石油醚蒸干，記錄所耗時(shí)間。將兩種方法的結(jié)果分別記錄下來，如表3所示。

三、結(jié)論與討論

本實(shí)驗(yàn)使用全自動(dòng)真空濃縮法對(duì)食品樣品中過氧化值含量進(jìn)行測(cè)定，并與旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮法進(jìn)行了對(duì)比。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，采用全自動(dòng)真空濃縮法能夠在保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性的前提下，縮短整體實(shí)驗(yàn)耗時(shí)，提高實(shí)驗(yàn)整體效率，減少實(shí)驗(yàn)人員的手工操作，溶劑回收功能還能降低溶劑蒸汽對(duì)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的污染，保護(hù)實(shí)驗(yàn)人員的安全。

作者簡(jiǎn)介：章萍萍（1985-），女，漢族，浙江玉環(huán)人，工程師，碩士研究生，研究方向?yàn)槭称窓z測(cè)技術(shù)。