歐金玉

【摘要】本文主要研究了大蒜精油中16種鄰苯二甲酸酯類(lèi)塑化劑的兩種快速準(zhǔn)確的檢驗(yàn)方法，結(jié)果顯示：采用GC-MS-MS能夠很好地分離16種化合物，且峰形好響應(yīng)高，在0.05～1.5μg/mL范圍內(nèi)線性良好，加標(biāo)回收率為80%～110%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為2%～5%。該方法可作為大蒜精油中16種鄰苯二甲酸酯類(lèi)塑化劑的最優(yōu)檢測(cè)方法。

【關(guān)鍵詞】氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀；氣相色譜-三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀；大蒜精油；塑化劑

【DOI編碼】10.3969/j.issn.1674-4977.2023.05.027

Comparison of Two Detection Methods for Plasticizer in Garlic Essential Oil

OU Jinyu

（Anhui Zhongqing Inspection and Testing Co.， Ltd.， Hefei 230088， China）

Abstract： This paper mainly studied two rapid and accurate detection methods for 16 Phthalic acid ester Plasticizer in garlic essential oil. The results showed that GC-MS-MS detection results showed that 16 compounds could be well separated， and the peak shape was good， and the linearity was good in the range of 0.05～1.5μg/mL， the recovery rate of standard addition was 80%～110%， and the relative standard deviation was RSD2%～5%. The best detection method for 16 Phthalic acid ester Plasticizer in garlic essential oil was found.

Key words： gas chromatography-mass spectrometer； gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometer； garlic essential oil； plasticizer

塑化劑是鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物（phthalate acid esters，PAEs）的簡(jiǎn)稱(chēng)，它是一種助劑。將塑化劑添加在塑料中可以增加塑料的柔韌性和可塑性，所以其被廣泛地應(yīng)用在食品包裝材料、玩具、餐具等各種塑料制品中[1-2]。塑化劑是可以遷移的[3]。大蒜精油由大蒜辣素、大蒜新素及多種烯丙基和甲基組成的硫醚化合物組成，含有多種大蒜揮發(fā)油[4]，基質(zhì)復(fù)雜，通過(guò)儀器比對(duì)，GC-MS-MS檢測(cè)可以減弱基質(zhì)影響。因此本文將同樣處理的樣品分別進(jìn)GC-MS及GC-MS-MS檢測(cè)，通過(guò)儀器比對(duì)結(jié)果，確立大蒜精油中塑化劑最優(yōu)檢測(cè)方法。

1設(shè)備、材料與方法

1.1設(shè)備與材料

Agilent 7820A / 5977B MSD氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，Thermo Trace1300/TSQ8000 Evo氣相色譜-三重四級(jí)桿質(zhì)譜，渦旋混合器，cence湘儀TGL-16M高速冷凍離心機(jī)。上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司色譜純乙腈，甲醇，正己烷。16種鄰苯二甲酸酯類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)品（1 mL，1000 ug/mL），均購(gòu)買(mǎi)于北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司。

1.2方法

1.2.1大蒜精油

取1 mL樣品正己烷定容至5 mL，渦旋混勻，10℃，3000 r/min，離心3 min，取上清液待測(cè)。陽(yáng)性大蒜精油樣品：取一定量大蒜精油樣品，加入鄰苯二甲酸酯類(lèi)混標(biāo)，按照大蒜精油樣品處理?；鞓?biāo)標(biāo)準(zhǔn)品使用液：取1 mL混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)品，正己烷定容至10 mL，此為100μg/mL標(biāo)準(zhǔn)品中間液。取1 mL中間液，正己烷定容至10 mL，此為10μg/mL標(biāo)準(zhǔn)品使用液。

1.2.2儀器條件

1.2.2.1單四級(jí)桿質(zhì)譜（Agilent 5977B）

色譜柱：DB-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 um）進(jìn)樣口溫度250℃，不分流進(jìn)樣，色譜柱流量1 mL/min，氦氣為載氣。升溫程序?yàn)槌跏紲囟?0℃保持1 min，20℃/min升至220℃保持1 min，5℃/min升至280℃保持6 min。

1.2.2.2三重四級(jí)桿質(zhì)譜（Thermo TSQ8000 Evo）

1）色譜條件

色譜柱：TG-5SILMS（30 m×0.25 mm×0.25 um）進(jìn)樣口溫度270℃，不分流進(jìn)樣，色譜柱流量1.2 mL/min，氦氣為載氣，氬氣為碰撞氣。升溫程序?yàn)槌跏紲囟?0℃保持1 min，20℃/ min升至280℃，6℃/min升至310℃保持1.5 min。

2）質(zhì)譜條件

傳輸線溫度280℃，EI離子源溫度300℃。溶劑延遲5 min，采用SRM模式，進(jìn)混標(biāo)標(biāo)樣自動(dòng)優(yōu)化母離子、子離子以及碰撞能。

2結(jié)果與分析

2.1GC-MS檢測(cè)結(jié)果

2.1.1線性關(guān)系

在0.05～0.8μg/mL濃度范圍內(nèi)，線性方程和相關(guān)系數(shù)R2見(jiàn)表1，相關(guān)系數(shù)均大于0.99，線性良好，滿(mǎn)足樣品定量需求。