趙 雷，劉 佳，任 群，楊 麗，王 輝，沈?qū)W靜，賈云海，王海舟，

(1. 鋼鐵研究總院 北京材料基因工程高精尖創(chuàng)新中心，北京 100081) (2. 鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司 金屬材料表征北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100081) (3. 中國(guó)鋼研科技集團(tuán)數(shù)字化研發(fā)中心，北京 100081)

1 前 言

常規(guī)力學(xué)性能表征技術(shù)，包括宏觀拉伸、壓縮、彎曲、扭轉(zhuǎn)以及沖擊等方法，在新材料研發(fā)、性能優(yōu)化、關(guān)鍵構(gòu)件設(shè)計(jì)和服役評(píng)價(jià)等過(guò)程中具有極其重要的指導(dǎo)作用[1]。隨著試驗(yàn)測(cè)試技術(shù)的不斷進(jìn)步，材料力學(xué)性能表征手段也逐步從宏觀樣品測(cè)試向微觀樣品測(cè)試領(lǐng)域拓展，陸續(xù)出現(xiàn)了小沖桿試驗(yàn)，拉伸、彎曲以及蠕變等小樣品力學(xué)試驗(yàn)技術(shù)[2-6]。近年來(lái)，基于掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電子顯微鏡(TEM)等電子顯微技術(shù)，微納尺度下實(shí)時(shí)觀測(cè)材料拉伸和壓縮的相關(guān)試驗(yàn)研究也得到了持續(xù)的發(fā)展[7]，由此可以在微觀尺度上直接觀測(cè)材料的變形破壞過(guò)程，為驗(yàn)證和澄清材料變形與破壞的內(nèi)在機(jī)制提供直接證據(jù)，為材料宏觀-微觀的跨尺度表征提供技術(shù)支持。有限元分析也逐步受到廣泛關(guān)注，結(jié)合多種測(cè)試方法獲取的數(shù)據(jù)，有限元分析能夠準(zhǔn)確而有效地預(yù)測(cè)材料的力學(xué)性能[8]，是材料研究未來(lái)發(fā)展的一個(gè)方向。

硬度檢測(cè)是最普遍且常用的力學(xué)性能分析方法[9，10]，一般使用一定的載荷將規(guī)定的壓頭壓入被測(cè)材料，以材料表面局部塑性變形的大小評(píng)估被測(cè)材料的軟硬。硬度測(cè)試技術(shù)在傳統(tǒng)布氏、洛氏和維氏硬度測(cè)試等儀器化壓入技術(shù)的基礎(chǔ)上，發(fā)展出了顯微維氏硬度、納米壓痕、原子力顯微鏡等深度-敏感壓痕微觀力學(xué)性能表征技術(shù)[11-13]。Li等[14]借助顯微維氏硬度儀研究Fe-Al層狀復(fù)合材料，發(fā)現(xiàn)不同厚度FeAl和FeAl2的顯微組織對(duì)材料的脆性和韌性有顯著影響。Chen等[15]利用顯微硬度儀和納米壓痕法等手段對(duì)Zr52.5Cu17.9Ni14.6Al10Ti5非晶合金的研究結(jié)果表明，表面機(jī)械加工能提高合金微觀結(jié)構(gòu)均勻性，增大硬度并提高其韌性。Renner等[16]采用納米壓痕法對(duì)退火多晶鎳進(jìn)行研究，結(jié)果表明，晶體取向?qū)Σ牧系亩逊e方式和加工硬化行為有重要影響。Delincé等[17]對(duì)不同晶粒尺寸的雙相鋼進(jìn)行了納米壓痕實(shí)驗(yàn)，通過(guò)改變壓痕深度研究了壓痕尺寸效應(yīng)、晶粒尺寸效應(yīng)、鐵素體的加工硬化和馬氏體強(qiáng)化等現(xiàn)象。以上研究說(shuō)明，微觀組織是影響金屬材料硬度等力學(xué)性能的最主要因素，絕大多數(shù)材料均含有2種及以上微觀組織相，不同相具有不同的性能。一般情況下，同一材料中珠光體的強(qiáng)度和硬度比鐵素體要高，如果將相同加載力的壓頭分別施加在這2種微觀組織上，珠光體的壓痕比鐵素體的小。但在實(shí)際情況下，金屬材料的多種微觀組織相互交織在一起，又同時(shí)受到外力作用發(fā)生塑性變形，其變形行為和機(jī)理相對(duì)復(fù)雜。材料的力學(xué)性能測(cè)試是研究在內(nèi)應(yīng)力和外施力共同作用下，物質(zhì)結(jié)構(gòu)和組織形態(tài)改變所引起的材料彈性和塑性變形、斷裂和損傷機(jī)制[18-20]。通常，影響結(jié)構(gòu)材料力學(xué)性能的內(nèi)因主要有2個(gè)方面：一是物質(zhì)結(jié)構(gòu)，包括化學(xué)鍵性質(zhì)和晶體結(jié)構(gòu)，該因素決定了材料本征力學(xué)性能；二是組織形態(tài)，包括相分布、晶粒大小和形狀、氣孔大小和分布、雜質(zhì)、缺陷等，它們對(duì)材料的性能影響極大[21]?，F(xiàn)有力學(xué)性能表征手段雖然已經(jīng)在一定程度上解決了材料力學(xué)性能測(cè)試過(guò)程中不同測(cè)試尺度(宏觀-細(xì)觀-微觀測(cè)試)的可行性及準(zhǔn)確性，然而，已有的拉伸、壓縮、硬度等宏觀和微觀力學(xué)性能測(cè)試技術(shù)，都是基于對(duì)獨(dú)立樣件或樣件離散點(diǎn)區(qū)域進(jìn)行測(cè)試[22-24]，其宏觀力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果，通常只能給出厘米級(jí)尺寸樣件整體的彈性極限、伸長(zhǎng)率、彈性模量、拉伸強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度等性能指標(biāo)，無(wú)法給出該樣品每個(gè)點(diǎn)或每個(gè)微區(qū)的微觀力學(xué)性能[25，26]。另外，以納米壓痕試驗(yàn)技術(shù)為代表的細(xì)觀和微觀硬度測(cè)試手段，也只能通過(guò)多點(diǎn)測(cè)量的方式反映材料不同位置的微觀硬度性能的差異，獲得材料微米尺寸區(qū)域的彈性模量和屈服強(qiáng)度等性能指標(biāo)，不能做到全連續(xù)狀態(tài)分析[27]，更無(wú)法測(cè)量相鄰2種微觀組織同時(shí)受力時(shí)各自的形變情況?，F(xiàn)有工業(yè)手段制備的宏觀材料存在著非均勻性問(wèn)題，通過(guò)對(duì)有限的、隨機(jī)選擇的點(diǎn)的性能測(cè)試，有可能造成材料不合格的部位被漏判，或者不合格結(jié)果被放大，導(dǎo)致整個(gè)材料被報(bào)廢[28]。

流體微探力學(xué)性能高通量表征方法是一種從微觀到宏觀全連續(xù)跨尺度的無(wú)損力學(xué)性能統(tǒng)計(jì)分布表征方法[29]，是基于等靜壓原理[22]，采用高壓水流體作為加載力，在保持各點(diǎn)壓力均等及相同壓力變化過(guò)程的情況下，通過(guò)金屬材料表面微變形來(lái)表征材料硬度特征。馮光等[30]研究表明，高鉻白口鑄鐵經(jīng)冷等靜壓后表面形變的分布與碳化物等組織分布，Cu及Cr元素的成分分布，顯微硬度和納米壓痕分布均具有高度相關(guān)性。Feng等[31，32]還采用激光增材制造技術(shù)制備了成分梯度分布的不銹鋼樣品，該樣品經(jīng)冷等靜壓后的表面形變分布與顯微維氏硬度分布、奧氏體及鐵素體組織分布等也具有高度的相關(guān)性。這2個(gè)實(shí)驗(yàn)均證明了對(duì)于同一個(gè)樣品，材料表面的形變量越大，硬度越低，材料表面形變的分布也與顯微組織的分布有關(guān)。但是，尚未證明具有不同特征微觀組織的材料之間，表面形變量與硬度的相關(guān)性。本研究采用有限元方法模擬在等壓力水流體加載下，具有不同硬度的顯微組織的相互作用與塑性變形規(guī)律，并選取5種不同類型的金屬材料，研究其表面形變量與硬度間的相關(guān)性。

2 實(shí) 驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)選取具有不同硬度的金屬樣品5塊，分別為橋梁鋼Q355、高碳鉻軸承鋼GCr15、鑄態(tài)高溫合金FGH96、鎳基單晶高溫合金DD4和鍛態(tài)高溫合金FGH96，樣品編號(hào)及詳細(xì)信息見(jiàn)表1。首先，選用平均粒徑為177 μm的碳化硅砂紙對(duì)樣品進(jìn)行表面研磨，采用火花放電原子發(fā)射光譜儀(AES，ARL4460)對(duì)樣品的成分進(jìn)行定量分析。隨后，對(duì)樣品表面進(jìn)行金相拋光腐蝕后，采用金相顯微鏡(Leica，DM6000M)對(duì)1號(hào)和2號(hào)樣品進(jìn)行微觀組織采集，采用掃描電子顯微鏡(鋼研納克&聚束科技，Navigator-OPA)對(duì)3號(hào)、4號(hào)和5號(hào)樣品的特征微觀組織結(jié)構(gòu)進(jìn)行采集。采用ABAQUS有限元軟件模擬2種不同硬度參量的組織結(jié)構(gòu)在等靜壓環(huán)境下的變形情況。再將5塊樣品重新拋光處理，使用顯微維氏硬度儀(Qness，Q10A+)在10.0 N載荷作用下測(cè)試每個(gè)樣品的硬度。采用白光干涉三維輪廓儀(Bruker，Contour GT-X)分別對(duì)金相拋光后的樣品表面形貌進(jìn)行掃描，選用20倍干涉物鏡和0.55倍目鏡，獲得樣品初始表面的粗糙度。然后，將5塊樣品放入冷等靜壓機(jī)(CISRI，CIP500/1500-300)，以純水作為傳壓介質(zhì)，保持190 MPa壓力0.5 h，使樣品表面發(fā)生形變，取出樣品后再次使用白光干涉三維輪廓儀分別對(duì)樣品表面形貌進(jìn)行掃描。最后，統(tǒng)計(jì)等靜壓前后樣品表面的形變差異，并與樣品的顯微硬度值進(jìn)行比對(duì)分析，探究樣品表面形變與硬度間的相關(guān)性。

表1 實(shí)驗(yàn)樣品信息

3 結(jié)果與討論

3.1 成分與微觀組織

由表2中樣品的化學(xué)成分的光譜分析結(jié)果可知，1號(hào)樣品屬于鐵基體的低合金鋼，2號(hào)樣品屬于鐵基體的高碳鉻鋼，3號(hào)、4號(hào)和5號(hào)樣品均屬于鎳基體的高溫合金。

表2 實(shí)驗(yàn)樣品化學(xué)成分

圖1為5塊實(shí)驗(yàn)樣品的微觀組織結(jié)構(gòu)的形貌。圖1a顯示，1號(hào)樣品的微觀組織為片狀珠光體和網(wǎng)狀鐵素體，由于其含碳量較低，為0.18%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)，因此一般具有較低的硬度(1734 MPa)，但其強(qiáng)度較高、韌性較好，有良好的抗疲勞性。圖1b顯示，2號(hào)樣品的微觀組織為細(xì)小、均勻、完全球化的珠光體且伴有析出碳化物，其碳含量較高，為0.97%，因此相較于1號(hào)低合金鋼具有較高的硬度(3234 MPa)和耐磨性。圖1c顯示，3號(hào)樣品的微觀組織為多種不規(guī)則形態(tài)的γ′析出相，球形、塊狀和蝶狀的γ′相尺寸約為30～100 nm，還存在尺寸為幾個(gè)微米的長(zhǎng)條狀γ′相。圖1d顯示，4號(hào)樣品的特征微觀組織為方塊狀γ′析出相，尺寸約為400 nm。圖1e顯示，5號(hào)樣品的特征微觀組織為近球形的γ′析出相，尺寸約為30～100 nm。鎳基高溫合金組織組成主要以?shī)W氏體γ基體相和Ll2型γ′相為主，γ′相的主要組成是Ni3Al，約占高溫合金的60%～70%，是最重要的沉淀強(qiáng)化相，也是影響高溫合金力學(xué)性能的最主要因素。3號(hào)樣品和5號(hào)樣品同屬于多晶體高溫合金，存在晶界、碳化物和γ′共晶相，高溫應(yīng)力狀態(tài)下這些區(qū)域首先容易發(fā)生損傷。由于3號(hào)樣品γ′相形態(tài)不規(guī)則、分布不均勻，直接影響其力學(xué)性能，這也是3號(hào)樣品比5號(hào)樣品硬度值低的原因之一(見(jiàn)表1)。4號(hào)樣品屬于單晶體類型的高溫合金，沒(méi)有晶界，幾乎消除了碳化物和共晶相，其力學(xué)性能由γ基體和γ′相決定[33]，因此其強(qiáng)化機(jī)理也不同于3號(hào)和5號(hào)樣品。

圖1 5種樣品微觀組織結(jié)構(gòu)照片：(a)1號(hào)，(b)2號(hào)，(c)3號(hào)，(d)4號(hào)，(e)5號(hào)Fig.1 Images of the typical microstructure of five samples：(a)1#，(b)2#，(c)3#，(d)4#，(e)5#

3.2 基于有限元計(jì)算的組織變形分析

根據(jù)前面微觀組織分析可知，1～5號(hào)樣品均是由2種以上不同的相構(gòu)成，由于每一種相的硬度和性能各不相同，導(dǎo)致最終組合形成的材料性能存在差異。為了分析當(dāng)金屬材料中基體組織與第二相之間存在較大的性能(如硬度)差異時(shí)，整體結(jié)構(gòu)在高壓水環(huán)境作用下的變形狀態(tài)和情況，采用ABAQUS有限元通用軟件，進(jìn)行了幾何簡(jiǎn)化模型的建立和計(jì)算，如圖2所示。在簡(jiǎn)化模型中，假設(shè)結(jié)構(gòu)為一個(gè)微米尺度的薄片，而薄片結(jié)構(gòu)中包含了基體和4個(gè)分散分布、貫穿薄片的第二相，如圖2a所示，其中符號(hào)M代表基體組織，符號(hào)P代表第二相。通過(guò)給基體和第二相賦予不同的彈性模量、屈服強(qiáng)度等性能參數(shù)，來(lái)區(qū)別高硬度和低硬度的相。在本模型中，設(shè)置硬相的屈服強(qiáng)度為800 MPa、彈性模量為228 GPa；軟相的屈服強(qiáng)度為350 MPa、彈性模量為150 GPa。為了模擬樣品在高壓水介質(zhì)中均勻受力的情況，在樣品的6個(gè)面分別施加190 MPa的壓力，設(shè)置各接觸面無(wú)摩擦[34]，如圖2b所示。當(dāng)計(jì)算模型設(shè)置基體相為軟相、第二相為硬相時(shí)，由于較軟的基體組織變形量比較硬的第二相的變形量更大，從而導(dǎo)致在基體與第二相界面處受擠壓產(chǎn)生較高的凸起，如圖2c。反之，當(dāng)計(jì)算模型設(shè)置基體相為硬相、第二相為軟相時(shí)，較軟的第二相會(huì)因較大的變形量而發(fā)生凹陷現(xiàn)象，而基體與第二相界面處不會(huì)發(fā)生明顯的擠壓凸起，如圖2d所示。此外，還計(jì)算了其它簡(jiǎn)化的模型，改變第二相在基體中的分布方式和貫穿內(nèi)嵌的方式后，分析組織形變情況，獲得的變形趨勢(shì)基本一致。由此可見(jiàn)，當(dāng)對(duì)材料中硬度不同的兩相組織同時(shí)施加相同壓力時(shí)，兩相組織都將發(fā)生形變，硬度低的組織形變量更大，而最終測(cè)量得出材料表面出現(xiàn)凸起和凹陷。

圖2 組織結(jié)構(gòu)在等靜壓下的變形模擬：(a)析出相P與基體相M的幾何分布，(b)等靜壓時(shí)模型的外部受力設(shè)置，(c)基體為軟相且析出相為硬相時(shí)模型的變形分布情況，(d)基體為硬相且析出相為軟相時(shí)模型的變形分布情況Fig.2 Deformation simulation of microstructures under isostatic pressure：(a)geometric distribution of precipitated phase P and matrix phase M，(b)external pressure setting of model during isostatic pressing，(c)deformation distribution of the model when the matrix phase is soft and precipitate phase is hard，(d)deformation distribution of the model when the matrix phase is hard and precipitate phase is soft

3.3 冷等靜壓前后樣品表面變形分析

本研究創(chuàng)新性地采用了白光干涉輪廓儀進(jìn)行形貌采集，即3D檢測(cè)領(lǐng)域精度最高的測(cè)量?jī)x器之一。此方法屬于非接觸式測(cè)量，測(cè)試速度快，高度方向上能實(shí)現(xiàn)0.1 nm～10 mm全量程閉環(huán)掃描，測(cè)量分辨率達(dá)0.01 nm，使樣品表面的微小形變能被精確檢測(cè)。

圖3為冷等靜壓前1～5號(hào)樣品的表面形貌高度信息。由于樣品經(jīng)冷等靜壓后表面將產(chǎn)生亞微米至微米級(jí)的形變，因此樣品表面的初始粗糙程度是影響形變量誤差分辨率可信度的重要因素。將5塊樣品表面拋光至盡可能平滑的鏡面狀態(tài)，為獲取每個(gè)樣品中相同數(shù)量的粗糙度數(shù)據(jù)，分別在樣品中心選取直徑為8 mm的圓形范圍，作為冷等靜壓前的有效分析數(shù)據(jù)。圖3a～3e分別為1～5號(hào)樣品冷等靜壓前的表面高度二維分布圖，由此分布數(shù)據(jù)可知，該范圍內(nèi)樣品表面形貌高度分布均較為平滑。圖3f～3j分別為圖3a～3e范圍內(nèi)表面形貌高度的數(shù)據(jù)集，此范圍內(nèi)約有4×106個(gè)高度數(shù)據(jù)，圖3f～3j顯示5塊樣品表面的平滑程度均較好。圖3f和3g顯示，1號(hào)和2號(hào)樣品的表面高度曲線含有極少量的較高的“毛刺”，其為劃痕；圖3h～3i顯示，3號(hào)、4號(hào)和5號(hào)樣品表面的高毛刺比1號(hào)和2號(hào)樣品略多。對(duì)圖3f～3j中紅色方框內(nèi)低背景區(qū)域進(jìn)行放大后顯示，每個(gè)樣品絕大部分區(qū)域的總高度差約10～20 nm。因?yàn)楸狙芯渴强疾炖涞褥o壓前后樣品表面的高度差變化，所以每個(gè)樣品表面的初始平滑程度不同并不會(huì)對(duì)結(jié)果造成較大影響。

圖3 冷等靜壓前1～5號(hào)樣品表面形貌高度信息：1 號(hào)(a)、2號(hào)(b)、3號(hào)(c)、4號(hào)(d)和5號(hào)(e)樣品二維分布；1 號(hào)(f)、2號(hào)(g)、3號(hào)(h)、4號(hào)(i)和5號(hào)(j)樣品數(shù)據(jù)集Fig.3 Surface height information of 1#～5# sample before cold isostatic pressing(CIP)：2D surface hight distribution of sample 1# (a)，2# (b)，3# (c)，4# (d)，5# (e)；and the dataset of sample 1# (f)，2# (g)，3# (h)，4# (i)，5# (j)

圖4為1～5號(hào)樣品經(jīng)冷等靜壓后的表面形貌高度信息，選取同樣直徑為8 mm圓形范圍，白光干涉形貌分析表明，樣品表面出現(xiàn)了許多明顯的凹痕(圖4a～4e)。同樣，對(duì)該圓形范圍內(nèi)的表面形貌高度數(shù)據(jù)集進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，圖4f～4j顯示，冷等靜壓后樣品表面發(fā)生了較大的形變，毛刺高度變化可達(dá)1 μm以上，并且5個(gè)樣品的形變量有較大差異。1號(hào)樣品的硬度最低，其形變量最大，高度信息最高最密；2號(hào)樣品硬度稍高，其高度信息較低較密；3號(hào)、4號(hào)和5號(hào)樣品隨硬度增大而形變量減小，高度信息比較低且稀疏。等靜壓前樣品表面的粗糙程度為10～20 nm，與等靜壓后微米級(jí)的形變量相比可忽略不計(jì)，同時(shí)也說(shuō)明此拋光制備方法已滿足流體微探力學(xué)性能表征研究的需求。

冷等靜壓后樣品表面產(chǎn)生的形變與硬度測(cè)試所產(chǎn)生的壓痕類似，在硬度小的樣品表面的壓痕更深且更大，將壓頭逐步縮小時(shí)依然有此規(guī)律。從宏觀維氏硬度到顯微維氏硬度再到納米壓痕法，人們不斷縮小靜載荷壓頭的尺寸以提高硬度測(cè)試的分辨率。本研究中的靜載荷是水介質(zhì)，可以被視為連續(xù)分布的“亞納米級(jí)壓頭”(水分子直徑0.4 nm)，這些“亞納米級(jí)壓頭”呈水流體式連續(xù)分布并作用在材料的整個(gè)表面，作用力和作用過(guò)程都是均勻的，只要材料或構(gòu)件能放入冷等靜壓缸體，就能進(jìn)行全尺寸檢測(cè)。為了能夠定量化給出毛刺與硬度的數(shù)學(xué)相關(guān)性，對(duì)冷等靜壓前后的形變數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)理統(tǒng)計(jì)與解析，從而獲得表面形變量與硬度的數(shù)學(xué)模型。

3.4 基于拉依達(dá)準(zhǔn)則的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)解析

圖5a為拉依達(dá)準(zhǔn)則原理圖，又稱3σ準(zhǔn)則曲線，是一種適用于大樣本數(shù)據(jù)集中粗大誤差剔除的數(shù)據(jù)處理方法。此方法先假設(shè)一組數(shù)據(jù)只含有隨機(jī)誤差，計(jì)算這組數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差，然后確定一個(gè)置信區(qū)間(一般以3σ的99.7%為標(biāo)準(zhǔn))，認(rèn)為超過(guò)這個(gè)置信區(qū)間的誤差屬于粗大誤差，即變化異常大的數(shù)據(jù)。但3σ準(zhǔn)則僅局限于對(duì)正態(tài)或近似正態(tài)分布的大樣本數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。

圖5 樣品表面形變量統(tǒng)計(jì)：(a)拉依達(dá)準(zhǔn)則曲線，(b)樣品表面形變量與硬度的相關(guān)性Fig.5 Surface deformation statistics of samples：(a)Pauta criterion，(b)correlation between surface deformation and hardness of samples

本研究中所采集的每個(gè)樣品的表面形變量數(shù)據(jù)約有400萬(wàn)個(gè)，且符合正態(tài)分布，即符合3σ準(zhǔn)則的要求?；诘?.2節(jié)的有限元預(yù)測(cè)模型結(jié)果，應(yīng)將冷等靜壓后樣品表面的凸起和凹陷都視為形變影響，即對(duì)應(yīng)的正值和負(fù)值數(shù)據(jù)，而如何選取有效的凸起和凹陷數(shù)據(jù)就變得至關(guān)重要。分別以2.5σ和3σ置信區(qū)間選取正負(fù)閾值，在閾值以內(nèi)的數(shù)據(jù)仍然符合正態(tài)分布，被視為沒(méi)有發(fā)生明顯形變，將正負(fù)閾值以外的數(shù)據(jù)視為粗大誤差，即為樣品表面產(chǎn)生的有效大形變量數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)中的標(biāo)準(zhǔn)偏差σ計(jì)算式為：

表3為5個(gè)樣品在2.5σ置信區(qū)間的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)，表4為5個(gè)樣品在3σ置信區(qū)間的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)。由數(shù)據(jù)可知，正負(fù)閾值以外的數(shù)據(jù)的數(shù)量遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于數(shù)據(jù)總量，說(shuō)明樣品表面發(fā)生較大變形的區(qū)域較少，通過(guò)有限元模擬結(jié)果推斷，這些較大變形的區(qū)域可能集中在兩相交界處，數(shù)量較少。由于樣品表面的凸起和凹陷都代表形變，將閾值外的表面凹陷數(shù)據(jù)(負(fù)值)取絕對(duì)值后與凸起數(shù)據(jù)(正值)加和，作為樣品表面總形變量，簡(jiǎn)化討論其與硬度的相關(guān)性。

表3 1～5號(hào)樣品2.5σ置信區(qū)間的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)

表4 1～5號(hào)樣品3σ置信區(qū)間的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)

圖5b顯示，在2.5σ和3σ置信區(qū)間時(shí)閾值外數(shù)據(jù)絕對(duì)值總和與顯微硬度值的相關(guān)性均較好，相關(guān)系數(shù)R2分別達(dá)到了0.99和0.9948。3號(hào)(4508 MPa)和4號(hào)(4606 MPa)樣品的硬度接近，雖然微觀組織具有明顯差異，但取3σ置信區(qū)間時(shí)二者的線性更佳，此時(shí)檢測(cè)的靈敏度更優(yōu)，也說(shuō)明此方法適用性廣泛。因此，選擇3σ置信區(qū)間作為本方法的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)閾值。

實(shí)驗(yàn)所選取的5個(gè)樣品經(jīng)質(zhì)量檢測(cè)無(wú)明顯微觀縮孔，可認(rèn)為已經(jīng)達(dá)到理論致密度，高壓所引起的樣品內(nèi)部收縮再致密化可忽略不計(jì)。因此，近似認(rèn)為形變均來(lái)自于高壓水介質(zhì)對(duì)樣品表面壓力作用的結(jié)果。實(shí)際上，當(dāng)顯微硬度壓頭作用在樣品表面上時(shí)，同樣也存在壓頭對(duì)樣品內(nèi)部作用力的傳遞。從形式上看，等靜壓與顯微硬度加載的力的作用方式相似。

4 結(jié) 論

利用冷等靜壓技術(shù)開(kāi)發(fā)了一種創(chuàng)新性的硬度性能表征方法。采用高壓水流體作為載荷使材料表面產(chǎn)生形變，利用表面形貌儀采集樣品全表面形變，通過(guò)表面形變大數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)解析，建立了樣品表面形變與硬度的相關(guān)性數(shù)學(xué)模型，并且通過(guò)有限元建模，預(yù)測(cè)了不同硬度的兩相組織在等靜壓條件下的變形行為，驗(yàn)證了不同類型金屬材料的表面形變與硬度均具有非常高的相關(guān)性。該表征方法分辨率可以達(dá)到納米級(jí)，可視為硬度的無(wú)損檢測(cè)方法，能夠?qū)崿F(xiàn)從納米到厘米(甚至米級(jí))真正連續(xù)跨尺度塑性形變表征。