張衍楊，蘇海建，陳帥偉，趙傳成，史先鑫

（山東中煙工業(yè)有限責任公司，山東濟南 250014）

0 引言

紅茶作為一種全發(fā)酵茶，在其揉捻、發(fā)酵過程中更是產(chǎn)生了大量紫羅蘭酮類關(guān)聯(lián)物質(zhì)及酮類、醇類等與煙草香氣成分非常類似的物質(zhì)[1-2]，將紅茶應用到卷煙中具有較好的協(xié)調(diào)性，能起到香味互補的作用，可豐富煙草香氣、降低雜氣和刺激性[3-4]，茶葉中揮發(fā)性香氣成分易揮發(fā)，且在高溫條件下易發(fā)生聚合、氧化等反應。已有文獻報道，提取茶葉香味成分并添加到卷煙中，可以很好地改善卷煙的吸味，降低刺激性和雜氣。馮云[5]采用減壓水蒸氣蒸餾萃取法提取了3 種武夷巖茶茶香提取物，將其添加到卷煙中，結(jié)果顯示，添加了茶香提取物的卷煙可明顯提高卷煙的抽吸口感。李德國等人[6]以祁門紅茶為原料制備具有祁門特征花香的煙用香料，該香料能明顯增加卷煙的清甜氣韻，豐富卷煙香氣。

茶葉中香氣物質(zhì)含量一般較低，且大都易揮發(fā)，或在較高溫度時容易發(fā)生氧化、聚合等反應，產(chǎn)生不良氣味[7]，而且茶葉中的茶多酚等物質(zhì)帶有苦澀味，施加到卷煙上對感官品質(zhì)帶來負面影響[8]，同時茶葉提取物在存放過程中易產(chǎn)生沉淀，其可能的原因是茶湯中兒茶素是茶多酚類物質(zhì)的主要成分，含量超過60%，其中酯型兒茶素是茶湯苦澀味的主要來源之一，而酯型兒茶素因其所含的沒食子酸含有更多的羥基，更容易參與茶乳酪的形成[9]。也有研究表明，通過添加單寧酶水解、降解酯型兒茶素含量，產(chǎn)生沒食子酸和簡單兒茶素，進而降低茶湯苦澀，提高茶湯澄清度和穩(wěn)定性[10-12]。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑和儀器

2020 年嶗山紅茶，市售；空白卷煙，山東中煙工業(yè)有限責任公司提供。

高粱酒（52%），云南金和酒業(yè)產(chǎn)品；單寧酶（250 U/g），南寧東恒華道生物有限公司產(chǎn)品；丙二醇（優(yōu)級），韓國SK 產(chǎn)品；純凈水，屈臣氏產(chǎn)品。

R-210 型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，瑞士BUCHI 公司產(chǎn)品；高速離心機，德國HETTIC 公司產(chǎn)品；MS 204 型電子天平，瑞士Mettler Toledo 公司產(chǎn)品；DLF-20 型粉碎機，溫州頂歷醫(yī)療器械有限公司產(chǎn)品；HRH-386K型香精香料精密注射儀，北京慧榮和科技有限公司產(chǎn)品。

1.2 試驗方法

1.2.1 紅茶浸提

稱取適量紅茶，經(jīng)粉碎機粉碎至粒度為20～40 目，加入紅茶質(zhì)量6 倍的浸提溶劑，開啟攪拌，在一定浸提溫度下提取一定的時間，提取2 次，將提取液過濾后，合并得濾液A，減壓濃縮至所需濃度，得紅茶提取物。計算得率并測定其pH 值。

1.2.2 紅茶提取物得率計算

式中：W——紅茶提取物得率，%；

m1——紅茶提取物質(zhì)量，g；

m2——紅茶質(zhì)量，g。

1.2.3 減壓濃縮

設(shè)定蒸餾溫度55±2 ℃，蒸餾壓力150 Mbar，將濾液進行減壓濃縮，評價其嗅香及感官品質(zhì)，測定pH 值。

1.2.4 單寧酶酶解

稱取步驟1.2.3 中得到的紅茶提取物，添加適量單寧酶，于50 ℃條件下酶解一定時間后升溫至80 ℃，滅酶10 min，離心脫除殘留單寧酶后，制得紅茶煙用香料。

1.2.5 紅茶提取物穩(wěn)定性測試

將紅茶煙用香料置于5 ℃下存放20 d 觀察沉淀量。

1.2.6 卷煙加香及感官評吸

稱取定量的紅茶煙用香精，用50%酒精、丙二醇稀釋成10%的溶液，對照樣品，添加等量的50%酒精、丙二醇，采用香精香料精密注射機進行加香后，由山東中煙技術(shù)中心7 位專家按照卷煙國標要求，進行感官評吸。

2 結(jié)果與分析

2.1 溶劑種類對紅茶提取物的影響

溶劑種類對紅茶提取物的影響見表1，溶劑種類對紅茶提取物感官品質(zhì)的影響見表2。

表1 溶劑種類對紅茶提取物的影響

表2 溶劑種類對紅茶提取物感官品質(zhì)的影響

由表1、表2 可知，3 種溶劑所得紅茶提取物均呈現(xiàn)弱酸性，其中水提物得率較高，但其茶香特征較弱，香氣沉悶；52%乙醇提取物茶香、焦甜特征突出，但口腔澀感明顯、煙氣粗糙，提取物pH 值較高；52%高粱酒提取物，嗅香特征突出，香氣豐富、細膩，且其茶香特征顯著，口腔舒適度最佳。52%高粱酒為呈香浸提溶劑，提取過程中將乳酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸等香氣成分引入到提取物中，其清香、甜香特征與茶香協(xié)調(diào)性好，提取物香氣豐富、飽滿，同時該提取物pH 值相對較低為5.1，可平衡卷煙煙氣的酸堿性，降低刺激，綜上選擇52%高粱酒為溶劑進行紅茶煙用的制備。

2.2 濃縮程度對紅茶提取物的影響

濃縮程度對紅茶提取物的影響見表3。

表3 濃縮程度對紅茶提取物的影響

由表3 可知，隨著濃縮程度的增加，提取物清香特征減弱、茶甜香特征先增強后減弱，發(fā)酵香、酸香特征增強，可能由于高粱酒為呈香溶劑，酒的清香、發(fā)酵香留在體系中，隨著濃縮程度的增加，高粱酒中呈現(xiàn)物質(zhì)乳酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸等逐漸被蒸出，因此提取物嗅香特征發(fā)生變化。當濃縮程度為70%時，酒的清香較重會掩蓋茶香特征；當濃縮程度為15%時，其茶甜特征不顯著，酸香明顯、發(fā)酵香明顯，香氣不明快；當濃縮程度為35%或50%時，體系中殘留的清香成分可烘托茶香特征，其清甜茶香特征增強，而不會掩蓋其茶香特征，綜合感官評價結(jié)果，選定為35%。

2.3 浸提溫度對紅茶提取物的影響

浸提溫度對紅茶提取物相對密度的影響見圖1。

圖1 浸提溫度對紅茶提取物相對密度的影響

由圖1 可知，在一定范圍內(nèi)，相同濃縮程度下，隨著浸提溫度的升高，產(chǎn)物相對密度呈現(xiàn)逐漸增加趨勢，溫度升高，溶劑擴散、滲透速度加快，提高了紅茶中成分的溶出速率和得率。

浸提溫度對紅茶提取物感官品質(zhì)的影響見表4。

表4 浸提溫度對紅茶提取物感官品質(zhì)的影響

由表4 可知，隨著溫度升高，所得紅茶提取物施加到卷煙上能夠賦予卷煙一定的茶香特征香氣，且茶香特征略微增強，可提升卷煙香氣量，柔和細膩煙氣。但口腔澀感增加，且舌面殘留增加，舒適度降低，其可能的原因是溫度升高，紅茶中香味成分及不利感官的成分同時被大量溶出。綜合產(chǎn)物相對密度，選定最佳浸提溫度為60 ℃。

2.4 浸提時間對紅茶提取物的影響

浸提時間對紅茶提取物相對密度的影響見圖2。

由圖2 可知，隨著提取時間的延長，紅茶提取物產(chǎn)物相對密度先逐漸增加后趨勢平穩(wěn)，時間延長有利于細胞中有效物質(zhì)的擴散，當有效物質(zhì)在細胞內(nèi)外濃度趨于平衡時，時間延長作用不明顯。

圖2 浸提時間對紅茶提取物相對密度的影響

浸提時間對紅茶提取物感官品質(zhì)的影響見表5。

表5 浸提時間對紅茶提取物感官品質(zhì)的影響

由表5 可知，隨著浸提時間延長，提取物茶香特征略微增強，但舌面殘留增加，舒適度降低。綜合產(chǎn)物得率，選定最佳浸提時間為45 min。

2.5 單寧酶添加量對紅茶提取物的影響

酶添加量對紅茶提取物感官品質(zhì)及穩(wěn)定性的影響見表6。

表6 酶添加量對紅茶提取物感官品質(zhì)及穩(wěn)定性的影響

由表6 可知，單寧酶添加量的增加可明顯改善紅茶提取物口腔澀感，當單寧酶添加量＞0.08%時，提取物口腔舒適度較好，且穩(wěn)定性較好，其可能的原因是茶葉提取物中茶多酚中酯型兒茶素時引起口腔苦澀的主要因素，在單寧酶的作用下，茶多酚中的酯型兒茶素被分解成簡單型兒茶素，簡單兒茶素滋味爽口、澀味弱，且酯型兒茶素是形成茶乳沉淀的主要成分之一，綜合考慮確定適宜的單寧酶添加量為0.1%。

2.6 單寧酶酶解時間對紅茶提取物感官品質(zhì)影響

酶解時間對紅茶提取物感官品質(zhì)的影響見表7。

表7 酶解時間對紅茶提取物感官品質(zhì)的影響

由表7 可知，隨著單寧酶酶解時間的延長，當酶解時間＞20 min 時，可改善紅茶提取物口腔澀感，且此時紅茶提取物未見明顯沉淀，穩(wěn)定性較好，綜合考慮，選擇酶解時間20 min 較為合適。

2.7 平行試驗

采用上述得到的最佳提取工藝條件，在52%高粱酒為提取溶劑，浸提2 次，浸提溫度60 ℃，浸取時間45 min，濃縮程度35%，單寧酶添加量0.1%，酶解時間20 min 條件下，進行煙用紅茶香料制備，重復3 次。

驗證試驗見表8。

表8 驗證試驗

由表8 可知，該工藝條件下，產(chǎn)物理化指標及感官質(zhì)量穩(wěn)定、一致，因此確定的高粱酒浸提聯(lián)合單寧酶酶解工藝制備紅茶煙用香料穩(wěn)定性好，可利用性高。

2.8 卷煙應用

紅茶煙用香料卷煙加香試驗評吸結(jié)果見表9。

表9 紅茶煙用香料卷煙加香試驗評吸結(jié)果

結(jié)果表明，當紅茶煙用香料添加量為0.05%～0.10%時，可賦予卷煙茶香特征香氣，豐富煙香，提高卷煙香氣質(zhì)，細膩柔和煙氣，口腔甜潤舒適。

3 結(jié)論

以嶗山紅茶為原料，高粱酒為溶劑，并采用單寧酶酶解技術(shù)制備的紅茶煙用香精，應用于卷煙可賦予卷煙茶香特征香氣，豐富煙香，提高卷煙香氣質(zhì)，細膩柔和煙氣，口腔甜潤舒適。該工藝方法簡單，易于工業(yè)化，較傳統(tǒng)溶劑浸提，改善了口腔澀感問題，提高了口腔舒適性，為嶗山紅茶在卷煙中的應用提供基礎(chǔ)，但對其化學成分及其在卷煙燃吸過程中發(fā)生的化學變化尚未研究，需進一步深入開展嶗山紅茶熱裂解產(chǎn)物分析及減害機理研究，進而為嶗山紅茶在卷煙中的應用提供新思路。