林春生

（?？萍瘓F(tuán)（廈門）股份有限公司，福建 廈門 361000）

0 引言

目前市面上用于打液體的泵有注射泵、蠕動泵、隔膜泵、葉片泵和齒輪泵等。

蠕動泵、隔膜泵等的打液方式為一節(jié)一節(jié)地推進(jìn)液體，在一些需要穩(wěn)定流速、持續(xù)不斷打液的應(yīng)用中無法使用，如蛋白純化應(yīng)用，其對注射器的連續(xù)推液及推液精度、穩(wěn)定性均要求很高[1]?；蛘邔Ρ容^敏感的SPE（固相萃取）應(yīng)用，注射泵緩慢吸液時是不推液的，這段時間有可能出現(xiàn)SPE 柱填料干燥，影響提取效果。市面上的注射泵的結(jié)構(gòu)方式是一個電機(jī)驅(qū)動一個注射器通過切換閥進(jìn)行吸液、推液且吸液時是不推液的，這不僅浪費(fèi)時間，還可能會對某些應(yīng)用效果產(chǎn)生影響。

所以市場亟需一款既能夠保留注射泵的高精度及高穩(wěn)定性，又能夠擁有類似蠕動泵等大流量推液的產(chǎn)品。

1 舊、新型注射泵結(jié)構(gòu)原理

1.1 傳統(tǒng)注射泵的主要結(jié)構(gòu)及原理

傳統(tǒng)注射泵吸液、推液方式是一個電機(jī)驅(qū)動一個注射器，再通過切換閥進(jìn)行吸液、推液，吸液時是不推液的。其缺點(diǎn)是注射泵需要有吸液和推液動作，在吸液時不能同時推液。如設(shè)置注射器吸液推液速度為10mL/min，采用10mL 的注射器，注射泵則需要花1min 進(jìn)行抽液，再花1min 進(jìn)行推液。在注射器吸液的1min 內(nèi)，SPE 或者凈化柱燈內(nèi)是不通過液體的，其間柱子有可能會干掉，還有可能會對其他應(yīng)用效果產(chǎn)生影響。如果進(jìn)行上樣的液體容量大，需要不停地進(jìn)行吸液、推液動作，例如要上樣1000mL 的樣品，同樣采用10mL 注射器，則需要吸液、推液各100 次，而每次吸液都占據(jù)了較多時間，如果還是按照10mL/min 的吸液、推液速度，則有1000min 是不推液的，無法實(shí)現(xiàn)連續(xù)打液功能[2]。

1.2 新型注射泵的主要結(jié)構(gòu)及流路原理

新型的注射泵主要原理為一個電機(jī)驅(qū)動一大一小2 個注射器，通過單電機(jī)驅(qū)動實(shí)現(xiàn)雙軌反向運(yùn)動，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)連續(xù)推液。如圖1 所示。新型注射泵結(jié)構(gòu)由基座、三通閥（多通閥）、1 號注射泵、1 號滑軌、1 號滑塊、三通、2 號注射泵、2 號滑軌、2 號滑塊、電機(jī)、主動帶輪、皮帶（同步帶）以及從動帶輪組成。

圖1 新型注射泵結(jié)構(gòu)圖

如圖1（a）所示，三通閥固定于基座最上方，主動帶輪鎖在電機(jī)軸上，并與基座固定于三通閥下面。電機(jī)的下面左右各鎖一組滑軌、滑塊（1、2 號滑軌、滑塊）?；瑝K可以在滑軌上下滑動，最下面則固定著從動帶輪。主動輪和從動輪通過一根同步帶連接[3]。電機(jī)轉(zhuǎn)動時，主動輪通過同步帶，驅(qū)動從動輪進(jìn)行順時針或逆時針轉(zhuǎn)動。1、2 號滑塊分別固定在同步帶的左右側(cè)，當(dāng)電機(jī)驅(qū)動主動輪順時針轉(zhuǎn)動時，同步帶驅(qū)動1 號滑塊上行，驅(qū)動2 號滑塊下行；當(dāng)電機(jī)逆時針轉(zhuǎn)動時，則反之。如圖1（b）所示，三通閥下面左邊固定著兩通，1 號注射器（10mL）與兩通的下口對接，上口則用軟管接到三通閥的COM 端。三通閥下面的右側(cè)固定著三通，2 號注射器（10mL）與三通的下口對接，上口則用軟管接到三通閥的NC 端，右側(cè)出口則連接到應(yīng)用區(qū)，如SPE 柱等。三通閥的NO 端可直接連接樣品和溶劑，或者可連接其他多通閥進(jìn)行溶劑或樣品選擇。1、2 號注射器的活塞桿則通過銷與1、2 號滑塊固定。1、2 號滑塊上下滑動時，驅(qū)動注射器的活塞桿上下運(yùn)動，以此實(shí)現(xiàn)推液和吸液[4]。

流路原理圖如圖2 所示。

圖2 新型注射泵流路圖

1.3 新型注射泵的動作原理

例如需要大流量進(jìn)樣1000mL 樣品，需要以10mL/min 的速度將溶劑過SPE 柱，總量為1000mL。

新型注射泵的詳細(xì)動作如下：

電機(jī)驅(qū)動主動帶輪逆時針旋轉(zhuǎn)，1 號滑塊帶動1 號注射器（10mL 容量注射器）的活塞桿往下運(yùn)行，以20mL/min 的速度抽液。此時三通閥的NO 與COM 通，液體通過NO 流進(jìn)1 號注射器。與此同時2 號滑塊帶動2 號注射器的活塞桿向上運(yùn)行，進(jìn)行推液，此時三通閥的NC 端為關(guān)閉狀態(tài)，2 號注射器推出的液體只能通過三通流向右側(cè)到SPE 柱上。由于2 號注射器（5mL）的規(guī)格是1 號注射器（10mL）的一半，皮帶左側(cè)下行速度與皮帶右側(cè)上行速度是一致的，因此2 號注射器推出液體的速度為1 號注射器吸液速度的一半，即從2 號注射器出來的液體過SPE 柱的流速為10mL/min。如圖3所示。

圖3 1 號泵抽液、2 號泵推液

然后在1 號注射泵抽到底的瞬間，三通閥切換成NC 與COM 通。電機(jī)驅(qū)動主動輪改為順時針旋轉(zhuǎn)，1 號滑塊帶動1號注射器的活塞桿往上運(yùn)行，用20mL/min 的速度推液。與此同時，2 號滑塊帶動2 號注射器的活塞桿往下運(yùn)行進(jìn)行抽液，此時NO 端為關(guān)閉狀態(tài)，1 號注射器推出的液體通過NC端流向三通。由于2 號注射器在同步抽液，因此1 號注射器流出的液體被分流了，一部分流向2 號注射器，另一部分流向SPE 柱。由于2 號注射器的規(guī)格是1 號注射器的一半，2號注射泵的抽液速度為10mL/min，1 號注射器打出去的液體有一半會被吸進(jìn)2 號注射器，因此實(shí)際過SPE 柱的流速為10mL/min。如圖4 所示。

圖4 1 號泵抽液、2 號泵推液

如此反復(fù)，只要驅(qū)動電機(jī)進(jìn)行正反轉(zhuǎn)切換，并以1 號規(guī)格注射器以20mL/min 的速度進(jìn)行抽液及推液，即可實(shí)現(xiàn)以10mL/min 的速度連續(xù)進(jìn)液到SPE 柱。

2 新型注射泵的實(shí)際應(yīng)用

該文根據(jù)中山市質(zhì)量技術(shù)協(xié)會發(fā)布的《水質(zhì) 磺胺類抗生素的測定 固相萃取-超高效液相色譜-質(zhì)譜法》中的固相萃取環(huán)節(jié)，用新型注射泵搭建了如圖5 所示的流路圖進(jìn)行快速固相萃取。

如圖5 所示，新型注射泵的三通閥NO 端連接一套12通切換閥，用于選擇各種溶劑及樣品等。新型注射泵2 號注射泵上的三通右出口先連接一個三通切換閥，用于切換氮?dú)鈁5]。

圖5 固相萃取流路圖

質(zhì)譜法中的固相萃?。合冗M(jìn)行SPE 柱的活化，活化方法為依次用6mL 甲醇和6mLH2O 活化SPE 柱（固相萃取柱）。動作為先將出液口插入SPE 柱，并將SPE 柱移動至排廢槽上方，12 通閥切換至1 號口（甲醇）。主動輪逆時針轉(zhuǎn)動，抽取6mL 甲醇。此時2 號注射泵排出空氣。然后主動輪以2mL/min的速度順時針轉(zhuǎn)動，甲醇已1mL 的速度分流至2 號注射器及SPE 柱中。同時12 通閥切換至2 號口（H2O 超純水），1號注射器推到底后，主動輪切換為2mL/min 的速度逆時針轉(zhuǎn)動。1 號注射泵以2mL/min 的速度抽取6mL 超純水H2O，此時2 號注射泵以1mL/min 的速度繼續(xù)將甲醇推至SPE 柱。抽完6mL 超純水的同時，2 號注射泵也推完了甲醇。接著主動輪繼續(xù)切換為2mL/min 的速度順時針轉(zhuǎn)動。1 號注射泵以1mL/min 的速度繼續(xù)推液，將其中的H2O 推入SPE 柱及2 號注射器。同時12 通閥切換至3 號口（樣品）。1 號注射器推到底后，主動輪切換為2mL/min 的速度逆時針轉(zhuǎn)動，開始抽取樣品（1000mL 水樣），并將2 號注射器內(nèi)的H2O 全部過柱SPE 柱，此時SPE 柱活化完成。此時開始上樣1000mL水樣。1 號注射泵抽到底后，主動輪切換成順時針轉(zhuǎn)動，以16mL/min 的速度進(jìn)行推液。樣品以8mL/min 的速度分流至2號注射器及SPE 柱中。重復(fù)此動作，直到完成1000mL 的水樣過柱。上樣完成后，12 通閥切換回2 號口繼續(xù)抽10mL 的超純水H2O 過柱SPE 柱進(jìn)行淋洗。去除SPE 柱上保留軟弱的雜質(zhì)。完成淋洗后，新型注射泵及12 通閥停止運(yùn)行，打開右側(cè)三通閥，氮?dú)鈴腘C 端進(jìn)入、從COM 端出吹干SPE柱，吹干后將SPE 柱移動至收集管的上方。最后收集洗脫液，即將12 通閥切換到1 號口，用新型注射泵以重復(fù)動作抽取12mL 甲醇，并以1mL/min 的速度過柱SPE 柱，將SPE 柱內(nèi)的萃取物收集至收集管內(nèi)，并濃縮至0.5mL，加入0.5mL 水和1.0μL 內(nèi)標(biāo)液，濾膜過濾后置于樣品瓶內(nèi)等待測試即可。

通過以上操作即可完成固相萃取環(huán)節(jié)，該環(huán)節(jié)可以節(jié)省一半的1000mL 進(jìn)樣時間。

3 結(jié)論

綜上所述，與傳統(tǒng)的注射泵、蠕動泵相比，新型注射泵具有如下優(yōu)勢：1）保留了注射泵精度遠(yuǎn)高于蠕動泵精度這個優(yōu)點(diǎn)。2）實(shí)現(xiàn)了類似蠕動泵的可以大流量連續(xù)推液的功能。3）實(shí)現(xiàn)了穩(wěn)定輸出，具備蠕動泵不具備的標(biāo)準(zhǔn)曲線功能。4）傳統(tǒng)注射泵在吸液時，新型注射泵可以吸液、推液同時進(jìn)行，比傳統(tǒng)注射泵提高了一倍效率。