王 輝

（山西省交通環(huán)境保護(hù)中心站（有限公司），山西 太原 030032）

引言

固體廢棄物是當(dāng)前污染環(huán)境、導(dǎo)致資源浪費(fèi)的元素之一。針對(duì)固體廢棄物的處理，不僅需要占用大量的土地，而且處理不當(dāng)還會(huì)對(duì)周?chē)h(huán)境、地下水等造成污染。三聚氰胺作為一種化工中間體，其可用于制備并合成樹(shù)脂、塑料等，而在生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的固體廢棄物。三聚氰胺尿酸鹽作為一種應(yīng)用較為廣泛的阻燃潤(rùn)滑劑，其可通過(guò)三聚氰胺廢渣作為工業(yè)原料制備而成[1]。因此，本文將重點(diǎn)開(kāi)展三聚氰胺廢渣的資源化利用，對(duì)制備三聚氰胺尿酸鹽的工藝展開(kāi)實(shí)驗(yàn)研究，具體闡述如下。1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原理

制備三聚氰胺時(shí)所產(chǎn)生的廢渣主要包括有三聚氰胺和三聚氰酸兩種成分。從原理上講，在一定反應(yīng)條件下可將三聚氰胺和三聚氰酸充分反應(yīng)制備而成三聚氰胺尿酸鹽，上述反應(yīng)過(guò)程稱(chēng)之為摩爾反應(yīng)[2]。三聚氰胺尿酸鹽具有更高的穩(wěn)定性。

1.2 實(shí)驗(yàn)裝置及試劑

基于三聚氰胺廢渣制備三聚氰胺尿酸鹽的核心反應(yīng)裝置包括有攪拌器、油浴鍋、冷凝管、真空泵以及量筒等實(shí)驗(yàn)儀。為了保證實(shí)驗(yàn)過(guò)程中原料的充分反應(yīng)選用永磁直流電動(dòng)攪拌器，具體型號(hào)為ZD-90WD；為其所配套的真空本泵型號(hào)為SHZ-DⅢ。本實(shí)驗(yàn)所涉及到的試劑包括有三聚氰酸、三聚氰胺等。

1.3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

根據(jù)基于三聚氰胺廢渣制備三聚氰胺尿酸鹽的原理，設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)過(guò)程：

1）將準(zhǔn)備好的三聚氰胺廢渣進(jìn)行預(yù)處理操作；

2）將預(yù)處理完成后的三聚氰胺廢渣15 g 置于燒瓶中，并在其中加入6 g 三聚氰酸和300 mL 蒸餾水，在永磁直流電動(dòng)攪拌器的作用下完全攪拌，并通過(guò)油浴鍋將反應(yīng)溫度恒定在110 ℃，持續(xù)反應(yīng)8 h。

3）在2）步驟反應(yīng)結(jié)束后，待溫度降低至約75 ℃后將反應(yīng)后產(chǎn)物過(guò)濾，并采用熱水進(jìn)行多次洗滌，保證產(chǎn)物的pH 值控制在7 左右，上下幅度不能超過(guò)0.5。

4）再在其中加入過(guò)量的三聚氰酸溶液，使得所有的原料三聚氰胺全部轉(zhuǎn)化為三聚氰胺尿酸鹽，并通過(guò)控制反應(yīng)產(chǎn)物的pH 值保證多余的三聚氰酸被全部洗掉[3]。

5）將上述反應(yīng)中的產(chǎn)物恒溫改造后得到所需的三聚氰胺尿酸鹽。

實(shí)驗(yàn)中涉及到的三聚氰胺與三聚氰酸用量的比值、反應(yīng)溫度以及反應(yīng)時(shí)間等均是影響最終產(chǎn)物三聚氰胺尿酸鹽的關(guān)鍵工藝參數(shù)。本文將通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)和正交試驗(yàn)得出基于三聚氰胺廢渣制備三聚氰胺尿酸鹽的最佳工藝參數(shù)。

2 三聚氰胺廢渣制備三聚氰胺尿酸鹽的實(shí)驗(yàn)

本節(jié)主要開(kāi)展單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)。

2.1 三聚氰胺制備三聚氰胺尿酸鹽單因素實(shí)驗(yàn)

2.1.1 三聚氰胺與三聚氰酸用量比對(duì)反應(yīng)的影響

實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)：設(shè)定三聚氰胺廢渣的用量為15 g，通過(guò)對(duì)三聚氰酸的用量進(jìn)行調(diào)節(jié)研究不同質(zhì)量比下三聚氰胺尿酸鹽的產(chǎn)率，包括三聚氰胺與三聚氰酸質(zhì)量比分別為15∶2、15∶4、15∶6、15∶8。其中，其余工藝參數(shù)如下：反應(yīng)溫度設(shè)定為100 ℃，反應(yīng)時(shí)間為8 h。不同質(zhì)量比對(duì)應(yīng)的三聚氰胺尿酸銨的產(chǎn)率如表1所示：

表1 質(zhì)量比對(duì)三聚氰胺尿酸鹽的產(chǎn)率的影響

由表1 可知，隨著三聚氰酸用量的增加，對(duì)應(yīng)的三聚氰胺尿酸鹽的產(chǎn)率先增大后減小，對(duì)應(yīng)的拐點(diǎn)是質(zhì)量比為15∶6 時(shí)的情況。而且，質(zhì)量比為15∶6 和15∶8 時(shí)，對(duì)應(yīng)三聚氰胺尿酸鹽的產(chǎn)率接近，考慮到生產(chǎn)成本和產(chǎn)率兩項(xiàng)綜合因素，確定最佳三聚氰胺與三聚氰酸的質(zhì)量比為15∶6。

2.1.2 反應(yīng)溫度對(duì)反應(yīng)的影響

實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)：設(shè)定三聚氰胺廢渣的用量為15 g，三聚氰酸用量為6 g，反應(yīng)時(shí)間為8 h，對(duì)反應(yīng)溫度分別為40、60、80、100、110、120 ℃時(shí)對(duì)應(yīng)三聚氰胺尿酸鹽的產(chǎn)率進(jìn)行對(duì)比，對(duì)比結(jié)果如表2 所示：

表2 反應(yīng)溫度對(duì)三聚氰胺尿酸鹽產(chǎn)率的影響

由表2 可知，隨著反應(yīng)溫度的升高，對(duì)應(yīng)三聚氰胺尿酸鹽的產(chǎn)率呈現(xiàn)先增大后減小的變化趨勢(shì)。在高溫環(huán)境下導(dǎo)致三聚氰胺尿酸鹽產(chǎn)率下降的主要原因?yàn)椋簻囟鹊纳邔?dǎo)致三聚氰酸分解。分析表2 中的數(shù)據(jù)，為保證三聚氰胺尿酸鹽的產(chǎn)率應(yīng)將反應(yīng)溫度控制在80～120 ℃之間為最佳[4]。

2.1.3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)反應(yīng)的影響

實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)：設(shè)定三聚氰胺廢渣的用量為15 g，三聚氰酸用量為4 g，反應(yīng)溫度為100 ℃，對(duì)反應(yīng)時(shí)間分別為6、7、8、9 h 時(shí)對(duì)應(yīng)三聚氰胺尿酸鹽的產(chǎn)率進(jìn)行對(duì)比，對(duì)比結(jié)果如表3 所示：

表3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)三聚氰胺尿酸鹽產(chǎn)率的影響

由表3 可知，隨著反應(yīng)時(shí)間的增加，對(duì)應(yīng)三聚氰胺尿酸鹽的產(chǎn)率增加；考慮到隨著反應(yīng)時(shí)間的增加三聚氰胺尿酸鹽的產(chǎn)率增加不明顯，而且隨著反應(yīng)時(shí)間的增加會(huì)對(duì)三聚氰胺尿酸鹽的色澤造成影響。因此，將反應(yīng)時(shí)間控制在7～9 h 之間為最佳。

2.2 三聚氰胺制備三聚氰胺尿酸鹽正交實(shí)驗(yàn)

為進(jìn)一步得出基于三聚氰胺廢渣制備三聚氰胺尿酸鹽的最佳工藝參數(shù)，本節(jié)設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)對(duì)質(zhì)量比、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間三個(gè)工藝參數(shù)進(jìn)行研究。其中，對(duì)質(zhì)量比分別為15∶5、15∶6 和15∶7，反應(yīng)溫度分別為80、100、110 ℃，反應(yīng)時(shí)間分別為7、8、9 h的情況開(kāi)展正交實(shí)驗(yàn)，共設(shè)計(jì)了9 組試驗(yàn)。

結(jié)合實(shí)驗(yàn)所得到的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)率的影響因子最大，其次為反應(yīng)時(shí)間和質(zhì)量比。綜合比較得出，基于三聚氰胺廢渣制備三聚氰胺尿酸鹽最佳工藝參數(shù)如下：質(zhì)量比為15∶6，最佳反應(yīng)溫度為110 ℃，最佳反應(yīng)時(shí)間為9 h。在最佳工藝參數(shù)下對(duì)三聚氰胺尿酸鹽的產(chǎn)率進(jìn)行研究，得出如表4 所示的結(jié)論：在最佳工藝參數(shù)條件下，三聚氰胺尿酸鹽的平均產(chǎn)率為77%，對(duì)應(yīng)的平均轉(zhuǎn)化率為89.3%。

表4 最佳工藝參數(shù)條件下三聚氰胺尿酸鹽的產(chǎn)率及轉(zhuǎn)化率

3 結(jié)語(yǔ)

三聚氰胺為應(yīng)用十分廣泛的中間化工體，為了滿足生產(chǎn)和生活中的應(yīng)用，需大量制備三聚氰胺。但是，在制備過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生三聚氰胺廢渣，對(duì)其處理不當(dāng)不僅會(huì)造成資源浪費(fèi)，而且還會(huì)對(duì)周?chē)寥?、地下水等造成污染[5]。為解決三聚氰胺廢渣處理不當(dāng)所造成的上述問(wèn)題，實(shí)現(xiàn)其資源化利用尤為重要。本文重點(diǎn)開(kāi)展了基于三聚氰胺廢渣制備三聚氰胺尿酸鹽的工藝研究，并得出最佳工藝參數(shù)：質(zhì)量比為15∶6，最佳反應(yīng)溫度為110 ℃，最佳反應(yīng)時(shí)間為9 h。在最佳工藝參數(shù)下，三聚氰胺尿酸鹽的平均產(chǎn)率為77%，對(duì)應(yīng)的平均轉(zhuǎn)化率為89.3%。