于千源，郭超豪，張鵬飛，苗 芊，楊榮超，趙 航，曾 波，史占東，張 龍，吳曉松，王 松，黃 華，張 勍*

1. 中國煙草總公司鄭州煙草研究院，鄭州高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)楓楊街2 號 450001

2. 中國科學(xué)院安徽光學(xué)精密機械研究所，合肥市蜀山湖路350 號 230031

3. 浙江中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，杭州市中山南路77 號 310024

透氣度是卷煙紙、成型紙和接裝紙等煙用紙張的重要物理指標(biāo)之一［1］，調(diào)整卷煙紙透氣度不僅可以控制卷煙的抽吸口數(shù)，還可以調(diào)控焦油、煙堿、一氧化碳等煙氣有害成分的釋放量［2-5］。煙草專用透氣度測定儀是測量煙用紙張透氣度的專用設(shè)備，使用前需要對儀器中的標(biāo)準(zhǔn)器具——煙草專用透氣度流量盤（以下簡稱流量盤）進行流量值檢定。為避免流量盤量值不準(zhǔn)確而影響紙張透氣度的量值傳遞，近年來針對流量盤的測量已開展諸多研究。國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 2965—2009［6］對紙張透氣度測量、流量盤結(jié)果修正等方面進行了相關(guān)規(guī)定；邵家存等［7］基于線性流量盤建立了三維數(shù)值仿真模型，選用Ergun方程計算流量盤內(nèi)部多孔介質(zhì)的流場，驗證了流量盤兩端的壓差與出口流量呈線性關(guān)系，進一步研究了流量盤流量與環(huán)境壓力、溫度的關(guān)系；程靜等［8］針對非線性流量盤研究了流量盤流量與大氣壓力和溫度的關(guān)系，并推導(dǎo)出環(huán)境因素與體積流量之間的擬合方程；楊榮超等［9-10］對流量盤測量裝置進行改進，并通過改變溫度和大氣壓力對線性和非線性流量盤的修正公式進行了研究?；谝陨涎芯?，中國煙草標(biāo)準(zhǔn)化研究中心制定了JJG（煙草）18—2012《煙草專用透氣度流量盤檢定規(guī)程》［11］，通過測量流量計中微壓差層流管的壓差并經(jīng)過換算處理后得到流量盤的體積流量（以下簡稱體積法），但該方法在測量過程中存在以下問題：①流量盤兩端壓差由針型閥控制，因壓差不穩(wěn)定，需要人工調(diào)整以保持兩端壓差穩(wěn)定；②微壓力范圍內(nèi)層流段溫度和壓力變化不明顯且容易產(chǎn)生波動，需要對流量計進行頻繁的流量標(biāo)定；③對流量盤測量結(jié)果進行修正時，需要考慮環(huán)境因素（溫度、大氣壓）對測量結(jié)果的影響。近期史占東等［12］基于質(zhì)量流量測量法搭建了一種吸阻及通風(fēng)率標(biāo)準(zhǔn)棒校準(zhǔn)系統(tǒng)，該系統(tǒng)在保證校準(zhǔn)結(jié)果準(zhǔn)確性的同時提高了校準(zhǔn)結(jié)果的重復(fù)性和穩(wěn)定性。為此，建立一種基于質(zhì)量流量法的透氣度流量盤測量方法（以下簡稱質(zhì)量法），通過測量流量盤的質(zhì)量流量，自動反饋控制流量盤兩端壓差，以期實現(xiàn)流量盤的快速、準(zhǔn)確測量。

1 材料與方法

1.1 材料

12種不同規(guī)格的透氣度流量盤樣品見表1。根據(jù)國際共同實驗［13］將12種流量盤分為A類盤（流量20～100 mL/min）、B類盤（流量4 00～1 500 mL/min）、C類盤（流量5 000～10 000 mL/min）和D類盤（流量26 000～34 000 mL/min）。根據(jù)生產(chǎn)廠家及標(biāo)稱值所屬區(qū)間對流量盤進行標(biāo)記，12種流量盤分別來自法國Sodim公司、德國Borgwaldt-KC公司和英國Cerulean公司。

表1 不同規(guī)格透氣度流量盤樣品信息Tab.1 Sample information on air permeability standards of different specifications

1.2 設(shè)備與儀器

質(zhì)量法透氣度流量盤測量平臺（自制）；Molbloc-L 質(zhì)量流量端子（美國FLUKE 公司）；Molbox 質(zhì)量流量控制器（美國FLUKE 公司）；FC 流量比例閥組（臺灣高鹿興業(yè)有限公司）；FCO560流量計（英國Furness 公司）；DPI-141 大氣壓計（英國Druck 公司）；Optic 精密露點儀（美國GE 公司）；RCY-1 鉑電阻溫度計（河北興華電子儀器廠）；APM1200 精密絕壓計（杭州佐格通信設(shè)備有限公司）；Y21-9610 儲氣罐（日本SMC 公司）；多功能I/O設(shè)備USB-6363（美國國家儀器公司）。

1.3 方法

1.3.1 質(zhì)量法測量系統(tǒng)的建立

（1）如圖1 所示，通過搭建的質(zhì)量法透氣度流量盤測量平臺，壓縮空氣依次經(jīng)過氣體壓力調(diào)節(jié)裝置（1）、儲氣罐（2）、壓力調(diào)節(jié)閥（3）、Molbloc-L 質(zhì)量流量端子（4）、電氣比例閥（5）進入流量盤。其中，氣體壓力調(diào)節(jié)裝置可以控制上游壓力并保護管路；儲氣罐用于穩(wěn)定氣路壓力，避免管路中壓縮空氣波動對流量測量產(chǎn)生影響；壓力調(diào)節(jié)閥用于調(diào)整和穩(wěn)定氣路壓力；Molbloc-L 端子內(nèi)置溫度傳感器、壓力傳感器，與Molbox 控制器結(jié)合可實現(xiàn)對質(zhì)量流量的測量；電氣比例閥開度由控制系統(tǒng)調(diào)節(jié)，實現(xiàn)對氣路壓力的控制；流量盤由夾具（7）固定，出口環(huán)境溫度由鉑電阻溫度傳感器（8）測量，兩端壓差由壓差計（6）測量，環(huán)境大氣壓由大氣壓計（9）測量。

圖1 質(zhì)量流量法測量平臺結(jié)構(gòu)示意圖Fig.1 Schematic diagram of mass flow-based measurement platform

（2）控制系統(tǒng)采用LabVIEW 軟件開發(fā)，通過VISA串口通信模塊實現(xiàn)對壓差計和Molbox控制器相關(guān)數(shù)據(jù)的自動采集；根據(jù)接收到的壓差信號，利用多功能I/O設(shè)備USB-6363的兩路I/O輸出線控制電氣比例流量閥的開度，系統(tǒng)控制流程見圖2。在系統(tǒng)運行過程中：①通過調(diào)整電壓初始值、電壓步長，設(shè)定流量盤兩端壓力值上下限，確定流量盤的壓差范圍；②控制系統(tǒng)讀取壓差計反饋的壓力值并自動調(diào)整電氣比例閥電壓，直至達(dá)到壓差設(shè)定范圍，完成流量盤壓差的自動調(diào)節(jié)。如圖3所示，通過系統(tǒng)控制界面可以實時觀測當(dāng)前流量盤壓差和通過流量盤的質(zhì)量流量。

圖2 測量系統(tǒng)控制流程圖Fig.2 Control flow of measurement system

圖3 測量系統(tǒng)控制界面Fig.3 Control interface of measurement system

（3）在系統(tǒng)運行過程中，通過調(diào)節(jié)氣體壓力調(diào)節(jié)裝置和壓力調(diào)節(jié)閥，使Molbloc-L質(zhì)量流量端子達(dá)到啟動壓力；利用控制系統(tǒng)采集壓差計讀數(shù)后通過調(diào)節(jié)電氣比例閥使壓差計顯示值穩(wěn)定在設(shè)定范圍（1 000 Pa±5 Pa）內(nèi)，由于測量系統(tǒng)管路中的質(zhì)量流量處處相等，此時Molbox控制器的讀數(shù)即為流量盤的質(zhì)量流量，按照公式（1）可以換算為流量盤的體積流量：

式中：Qv為流量盤體積流量，mL/min；Qm為流量計的質(zhì)量流量，kg/min；ρ為標(biāo)準(zhǔn)條件下的空氣密度，取1.292 8 kg/m3；P 為環(huán)境大氣壓 ，Pa；T 為環(huán)境溫度，℃；Ps為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下壓力，取101.325 kPa；Ts為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下溫度，取0 ℃；ΔP為流量盤兩端設(shè)定壓差，取1 kPa；ΔP1為流量盤兩端的實際測量壓差，kPa。

1.3.2 方法驗證

1.3.2.1 與體積法對比

在相同環(huán)境條件下（22 ℃，101.325 kPa）分別采用體積法［11］和質(zhì)量法對表1 中12 個流量盤進行測量，每個流量盤重復(fù)測量6次，每次取10個讀數(shù)的平均值作為測量結(jié)果。根據(jù)公式（2）和公式（3）計算兩種方法測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差（S）和變異系數(shù)（CV），評估方法的重復(fù)性；采用上述方法連續(xù)測量5個月，計算測量結(jié)果的極差和相對極差，評估方法的穩(wěn)定性。

式中：S為重復(fù)性測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差，mL/min；xi為第i次測量結(jié)果，mL/min；n為測量次數(shù)為n次測量結(jié)果的平均值，mL/min；CV 為重復(fù)性測量結(jié)果的變異系數(shù)，%。

采用體積法測量時，根據(jù)理想氣體狀態(tài)方程將流量計的體積流量換算為流量盤的體積流量，計算公式為：

1.3.2.2 與國際共同實驗對比

根據(jù)國際共同實驗的方法［13］，將質(zhì)量法與CORESTA 組織的國際共同實驗的測量結(jié)果進行對比。該共同實驗由德國Borgwaldt-KC 公司（簡稱BKC）、英國 Cerulean 公司、法國 Sodim 公司和中國煙草總公司鄭州煙草研究院（簡稱ZTRI）參加。每家實驗室在2 d內(nèi)分別對每個流量盤重復(fù)測量6次，每次取10 個讀數(shù)的平均值，計算6 次測量結(jié)果的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)。對同一流量盤，計算質(zhì)量法測量結(jié)果與4家實驗室測量結(jié)果平均值的差值，取差值的絕對值記為絕對偏差，取絕對偏差與4家實驗室測量均值的比值記為相對偏差，以表征質(zhì)量法與其他實驗室測量結(jié)果的偏離程度。質(zhì)量法測量結(jié)果記為ZTRI-M，4 家國際實驗室的測量結(jié)果分別記為Lab A與Lab B、Lab C與Lab D。

2 結(jié)果與討論

2.1 質(zhì)量法與體積法對比分析

2.1.1 重復(fù)性分析

質(zhì)量法和體積法重復(fù)性測量結(jié)果見圖4?？梢?，A、B、C、D 4類流量盤采用體積法測量的最大標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.271、2.463、17.478、45.266 mL/min，采用質(zhì)量法測量的最大標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.141、3.055、20.498、48.199 mL/min；兩種方法對B、C、D 3類流量盤測量結(jié)果的變異系數(shù)均分布在0.2%左右，但在測量A 類流量盤時會有小幅度的波動，質(zhì)量法和體積法最大變異系數(shù)分別為0.563%和1.117%，主要原因是A類流量盤流量較小，氣體波動對其影響更明顯，故存在數(shù)值不穩(wěn)定現(xiàn)象，后期可通過優(yōu)化夾具和管路系統(tǒng)來提高A類流量盤的測量重復(fù)性。

圖4 質(zhì)量法與體積法重復(fù)性分析Fig.4 Repeatability analysis of mass flow method and volume flow method

2.1.2 穩(wěn)定性分析

體積法和質(zhì)量法穩(wěn)定性測量結(jié)果見表2 和表3。可見，在5個月的重復(fù)測量中，除D類流量盤外，兩種方法對A、B、C 3類流量盤測量結(jié)果的極差與相對極差均較為接近，表明質(zhì)量法測量穩(wěn)定性與體積法基本一致。D 類流量盤的質(zhì)量法最大極差為297.9 mL/min，體積法最大極差為128.2 mL/min，但相對極差較小僅為0.91%和0.39%，兩種方法的極差大與該類盤的流量范圍較大（250 000～33 000 mL/min）相關(guān)，相對極差小則表明測量數(shù)值的波動相對于流量盤數(shù)值本身并不明顯，驗證了質(zhì)量法與體積法的穩(wěn)定性較為接近。由于體積法測量管路中各點的環(huán)境溫度和壓力不同，從而導(dǎo)致體積流量不同，因此需要根據(jù)公式（4）對流量計和流量盤的測量結(jié)果進行修正；而對于本研究中建立的質(zhì)量法，測量管路中各點的質(zhì)量流量相等，故不受溫度、壓力等環(huán)境因素的影響，流經(jīng)流量計的質(zhì)量流量與流經(jīng)流量盤的質(zhì)量流量相等，利用流量計測得的質(zhì)量流量即為流量盤的質(zhì)量流量。此外，通過LabVIEW控制系統(tǒng)可實現(xiàn)流量盤兩端壓差的自動調(diào)節(jié)，提高了流量盤的自動化檢測水平。

表2 質(zhì)量法穩(wěn)定性測量結(jié)果Tab.2 Measurement results of mass flow method stability

表3 體積法穩(wěn)定性測量結(jié)果Tab.3 Measurement results of volume flow method stability

2.2 質(zhì)量法與國際共同實驗對比分析

質(zhì)量法與4 家國際實驗室測量結(jié)果的對比見表4 和表5。由表4 可見，Lab A、Lab B、Lab C、Lab D與ZTRI-M 測量結(jié)果的變異系數(shù)差異較小，整體分布在0.2%左右，表明質(zhì)量法與國際實驗室的測量水平相近。由表5 可見，ZTRI-M 與4 家實驗室的相對偏差在1.91%以下，多數(shù)分布在1%左右，最小相對偏差為0.01%，表明質(zhì)量法與國際共同實驗的絕對偏差與相對偏差均處于較低水平，測量結(jié)果具有較好一致性。

表4 標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)對比Tab.4 Comparison of standard deviation and coefficient of variation

表5 流量盤測量結(jié)果對比Tab.5 Comparison of standard measurement results

3 結(jié)論

基于質(zhì)量流量法建立了一種透氣度流量盤測量方法，能夠自動調(diào)節(jié)流量盤兩端壓差并測得流量盤的質(zhì)量流量，利用公式對質(zhì)量流量進行轉(zhuǎn)換即可得到流量盤的體積流量，可有效避免環(huán)境條件對測量結(jié)果產(chǎn)生影響。采用質(zhì)量法對不同規(guī)格流量盤進行測量，并與體積法和國際共同實驗進行對比，結(jié)果表明：①質(zhì)量法與體積法相比，二者測量結(jié)果的變異系數(shù)集中分布在0.2%左右，相對極差分布在1%左右，具有相近的重復(fù)性和穩(wěn)定性；②質(zhì)量法與國際共同實驗相比，二者測量結(jié)果的變異系數(shù)整體分布在0.2%左右，相對偏差多數(shù)分布在1%左右，最大相對偏差為1.91%，具有較好的一致性；③基于LabVIEW軟件搭建的質(zhì)量流量測量平臺提高了測量裝置的自動化程度，能夠?qū)崿F(xiàn)對流量盤的穩(wěn)定、準(zhǔn)確測量。