崔華鵬，孟 璠，陳 黎，樊美娟，郭軍偉，秦亞瓊，劉瑞紅，陳滿堂，張曉兵，謝復(fù)煒，劉紹鋒

中國煙草總公司鄭州煙草研究院，鄭州高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)楓楊街2 號 450001

加熱卷煙是一種新型的煙草制品［1-2］，與傳統(tǒng)卷煙經(jīng)煙絲燃燒而形成煙氣的過程不同［3］，加熱卷煙主要通過對煙芯材料進行加熱而形成氣溶膠［4］，兩者氣溶膠的形成過程有較大差異。研究加熱卷煙氣溶膠的形成過程，對于精準(zhǔn)調(diào)控加熱卷煙氣溶膠具有重要意義。目前，關(guān)于卷煙燃燒生成煙氣的過程已有較多研究［5-6］。英美煙草公司的Baker團隊在卷煙燃燒及煙氣形成過程方面做了大量工作［5，7-8］，其利用熱電偶和光纖紅外法檢測卷煙燃燒錐內(nèi)部氣固兩相的溫度，描繪了卷煙燃燒錐內(nèi)部的溫度分布，使用測壓管對卷煙抽吸過程中燃燒錐的抽吸流速進行了測量，為卷煙煙氣形成過程研究作出了開創(chuàng)性的貢獻。Li 等［9-10］分別將熱電偶組和測壓管組插入至卷煙燃燒錐預(yù)定位置，建立了卷煙燃燒錐溫度場和氣流場的表征方法；崔曉夢等［11］基于上述文獻［9-10］中的方法系統(tǒng)考察了卷煙圓周等對卷煙燃燒錐溫度場和氣流場的影響。在卷煙燃燒錐的化學(xué)分布方面，Hertz等［12］和Zimmermann等［13］研發(fā)了微探針采樣在線質(zhì)譜分析系統(tǒng)，將煙氣取樣微探針插入至卷煙燃燒錐內(nèi)不同位置，實現(xiàn)了燃燒錐煙氣的原位取樣和在線質(zhì)譜分析。在此基礎(chǔ)上，Cui等［14］和Deng等［15］系統(tǒng)研究了常規(guī)卷煙和細(xì)支煙在不同抽吸模式下燃燒錐煙氣成分的分布情況，研究多種煙氣成分的形成過程。上述研究從溫度場、氣流場和成分場分布等方面研究了卷煙的燃燒過程，對研究煙氣形成機理具有重要意義。雖然上述表征方法為研究加熱卷煙氣溶膠的形成過程提供了重要的技術(shù)手段，但仍無法反映加熱卷煙氣溶膠的形成過程。目前加熱卷煙氣溶膠的表征主要集中于濾棒出口端的氣溶膠［16-17］，并不能表征加熱卷煙內(nèi)部氣溶膠的生成、傳遞、擴散和過濾等過程。因此，開發(fā)加熱卷煙氣溶膠原位檢測技術(shù)，表征加熱卷煙內(nèi)部的氣溶膠動態(tài)分布，對于研究加熱卷煙氣溶膠形成過程和開發(fā)氣溶膠調(diào)控技術(shù)均具有重要作用。為此，本研究中將氣溶膠取樣微探針與氣溶膠快速粒徑譜儀相結(jié)合，通過加熱器具的改造、加熱卷煙取樣和吸煙機抽吸的聯(lián)動控制，構(gòu)建了加熱卷煙抽吸過程中氣溶膠動態(tài)分布表征系統(tǒng)，旨在為加熱卷煙氣溶膠形成機理研究提供一種有效的技術(shù)手段。

1 系統(tǒng)組成

1.1 材料與儀器

自制內(nèi)芯式加熱器具，加熱溫度為350 ℃，加熱芯外徑為1.9 mm；自制加熱卷煙由醋纖濾嘴段、聚乳酸薄膜段、醋纖中空段和煙芯段組成，煙芯段長度為15 mm。

DMS 500 氣溶膠快速粒徑譜儀（英國Cambustion公司）；SCS流量和稀釋氣控制系統(tǒng)（英國Cambustion 公司）；SM100 吸煙機（鄭州嘉德機電科技有限公司）；XLBS60與ZLLB60手動滑臺（米思米精密機械貿(mào)易有限公司）。

1.2 系統(tǒng)構(gòu)建

該表征系統(tǒng)主要由微探針取樣系統(tǒng)、定位固定系統(tǒng)、氣溶膠快速粒徑譜儀、流量和稀釋氣控制系統(tǒng)、吸煙機、控制軟件和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部分組成。如圖1所示，定位固定系統(tǒng)通過滑臺固定氣溶膠微探針取樣系統(tǒng)、三爪卡盤和捕集器，三爪卡盤和捕集器分別用于固定加熱器具和加熱卷煙嘴棒；氣溶膠微探針取樣系統(tǒng)設(shè)置有氣溶膠取樣微探針，其方向與加熱卷煙的中軸線垂直相交，通過x方向滑臺的螺旋測微器控制氣溶膠取樣微探針插入至加熱卷煙內(nèi)部的特定深度，以完成加熱卷煙特定位置氣溶膠的原位取樣；氣溶膠微探針取樣系統(tǒng)通過取樣管與氣溶膠快速粒徑譜儀相連，以實時檢測取樣氣溶膠的粒數(shù)濃度和粒徑分布；捕集器通過管路與吸煙機的抽吸孔相連，對加熱卷煙進行特定模式的抽吸；控制軟件通過延時觸發(fā)對加熱卷煙抽吸和氣溶膠取樣進行聯(lián)動控制，以完成對抽吸過程中氣溶膠的精確取樣；最后，利用數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)對導(dǎo)入的多組位置氣溶膠數(shù)據(jù)進行處理，通過數(shù)據(jù)插值重構(gòu)，獲得加熱卷煙氣溶膠物理特性特征數(shù)據(jù)的動態(tài)分布圖。

圖1 加熱卷煙氣溶膠原位取樣和檢測系統(tǒng)示意圖Fig.1 Schematic diagram of in-situ sampling and characterization system for aerosol from heated tobacco product

2 技術(shù)實現(xiàn)

2.1 加熱器具改造

對加熱卷煙氣溶膠進行原位取樣，需要將氣溶膠取樣微探針穿過加熱器具并插入加熱卷煙內(nèi)部的不同位置。因此，要實現(xiàn)氣溶膠的原位取樣，首先需要對加熱器具進行改造，以滿足微探針的插入，并同時盡可能減少對加熱條件和抽吸過程的影響。如圖2所示，將加熱器具的內(nèi)襯支架部分切除形成單側(cè)寬槽，再將與加熱卷煙配合的套蓋部分切除形成單側(cè)寬槽，開槽位置從加熱卷煙插入端延伸至底端，開槽寬度為2 mm。通過對加熱器具的開槽改造，氣溶膠取樣微探針可以方便地穿過加熱器具插入加熱卷煙的不同位置，當(dāng)微探針插入后，需對插入孔隙和開槽處進行膠封，以減少開槽改造對加熱卷煙原工作條件的影響，保證氣溶膠原位表征數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

圖2 加熱器具改造示意圖Fig.2 Schematic diagram of a modified heating device

2.2 微探針取樣系統(tǒng)設(shè)計

針對加熱卷煙內(nèi)部不同位置氣溶膠的原位取樣，需要精確控制取樣位置和取樣流量。在已有加熱卷煙氣溶膠物理特性在線表征方法［16］的基礎(chǔ)上，針對加熱卷煙產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)特點，研制氣溶膠微探針取樣系統(tǒng)，并與氣溶膠快速粒徑譜儀入口相聯(lián)用，實現(xiàn)對加熱卷煙內(nèi)部氣溶膠的原位取樣和在線表征。如圖3所示，氣溶膠微探針取樣系統(tǒng)主要包括了氣溶膠取樣微探針、微探針固定組件、電磁閥、頂桿、硅膠連接管、限流孔板等部件。氣溶膠取樣微探針為金屬毛細(xì)管，其內(nèi)徑為0.3 mm，外徑為0.5 mm，長度為30 mm，易通過預(yù)置孔插入加熱卷煙內(nèi)部。通過固定組件實現(xiàn)氣溶膠取樣微探針的密封固定，并與硅膠連接管相連，硅膠管內(nèi)徑為2 mm，外徑為3 mm；電磁閥設(shè)置有頂桿，位于硅膠連接管的一側(cè)，通過電磁閥的開啟和關(guān)閉可控制頂桿的上下移動，從而實現(xiàn)硅膠連接管的開通與關(guān)閉；硅膠連接管與限流孔板（孔徑為1 mm）相對設(shè)置，并利用流量和稀釋氣控制系統(tǒng)精確控制氣溶膠取樣的流量和稀釋氣流量，從而保證氣溶膠取樣的重復(fù)性。通過限流孔板的氣溶膠經(jīng)入口進入氣溶膠快速粒徑譜儀，完成氣溶膠物理特性的在線表征。為保證微探針取樣系統(tǒng)重復(fù)取樣的穩(wěn)定性，每次氣溶膠取樣及測試結(jié)束后，需要拆下微探針固定組件，用乙醇沖洗并烘干。

圖3 氣溶膠微探針取樣系統(tǒng)示意圖Fig.3 Schematic diagram of a microprobe system for aerosol sampling

2.3 定位固定系統(tǒng)設(shè)計

定位固定系統(tǒng)主要由滑臺組合、三爪卡盤、捕集器及固定件組成。滑臺組合應(yīng)具備x-y-z 軸方向上的精確位置調(diào)節(jié)功能，滿足對氣溶膠取樣微探針與加熱器具及加熱卷煙相對位置的精確控制。三爪卡盤和捕集器通過固定件固定于y 軸方向滑臺上（圖1），二者分別對加熱器具和加熱卷煙進行固定，并使加熱器具與加熱卷煙的中軸線重合，從而實現(xiàn)加熱器具和加熱卷煙的同時固定；通過y軸方向滑臺螺旋調(diào)節(jié)器的轉(zhuǎn)動，可精確調(diào)節(jié)加熱器具和加熱卷煙在y軸方向上的位置，位置精度為0.01 mm。微探針取樣系統(tǒng)固定于x-z 軸方向復(fù)合滑臺上（圖1），通過z 軸方向滑臺的螺旋調(diào)節(jié)，使氣溶膠取樣微探針和加熱卷煙中軸線垂直相交，即三者在z軸方向上處于同一位置，以保證微探針能精確插入加熱卷煙的中軸線處；通過x 軸方向滑臺的螺旋調(diào)節(jié)，可將微探針精確插入至加熱卷煙內(nèi)部的不同深度，實現(xiàn)對加熱卷煙內(nèi)部精確位置氣溶膠的原位取樣。x-z 軸方向復(fù)合滑臺的位置調(diào)節(jié)精度均為0.01 mm，有利于提高氣溶膠原位取樣的位置精度，以保證加熱卷煙氣溶膠分布表征結(jié)果的可靠性。

2.4 氣溶膠取樣與吸煙機抽吸的聯(lián)動控制

為了實現(xiàn)加熱卷煙抽吸過程中氣溶膠的原位取樣，需要精確控制氣溶膠的取樣時間，因此，開發(fā)了氣溶膠取樣和吸煙機抽吸的聯(lián)動控制方法，使加熱卷煙每口抽吸過程中均可以進行氣溶膠取樣。電磁閥觸發(fā)信號由氣溶膠快速粒徑譜儀的數(shù)據(jù)采集軟件發(fā)出，將其并聯(lián)引出作為吸煙機的觸發(fā)信號，觸發(fā)方式設(shè)置為延時觸發(fā)，可實現(xiàn)電磁閥開啟與吸煙機抽吸的延時聯(lián)動控制。在加熱卷煙的抽吸起始和結(jié)束階段，抽吸速率較低，氣溶膠的生成量較小，不能準(zhǔn)確反映整口氣溶膠的生成情況，因此，將氣溶膠取樣時間設(shè)置于抽吸波形中間段。如圖4所示，設(shè)置電磁閥的開啟頻率為每30 s 一次，開啟時間為1 s；設(shè)置吸煙機為HCI抽吸模式，抽吸容量為55 mL，抽吸持續(xù)時間為2 s，抽吸頻率為每30 s 一口；設(shè)置電磁閥觸發(fā)和吸煙機觸發(fā)的延時為29.5 s。當(dāng)電磁閥第1次開啟時，電磁閥觸發(fā)信號延時29.5 s觸發(fā)吸煙機進行第1口抽吸，當(dāng)抽吸持續(xù)0.5 s時，電磁閥第2次開啟并進行氣溶膠微探針取樣，取樣時間為抽吸過程開始后的0.5～1.5 s，完成第1 口氣溶膠取樣；電磁閥的第2次開啟，延時29.5 s觸發(fā)吸煙機的第2口抽吸，當(dāng)抽吸持續(xù)0.5 s時，電磁閥第3次開啟并進行氣溶膠微探針取樣，完成第2口氣溶膠取樣。以此類推，依次完成加熱卷煙每口抽吸過程中的氣溶膠取樣。此外，加熱器具通常設(shè)有開啟預(yù)熱時間（t），為了保證吸煙機的第一口抽吸發(fā)生在加熱器具預(yù)熱結(jié)束時，需要在電磁閥第一次開啟后的特定時間（29.5 s-t）進行手動或延時設(shè)置電動啟動加熱器具。

圖4 氣溶膠取樣與吸煙機抽吸的聯(lián)動控制原理示意圖Fig.4 Principle of linkage control between aerosol sampling and smoking machine’s smoking

2.5 數(shù)據(jù)處理程序開發(fā)

基于Matlab 軟件，編寫加熱卷煙抽吸過程中氣溶膠動態(tài)分布表征的數(shù)據(jù)處理程序，包括氣溶膠測試數(shù)據(jù)輸入、數(shù)據(jù)校正方法、數(shù)據(jù)插值方法及氣溶膠數(shù)據(jù)重構(gòu)。具體數(shù)據(jù)處理過程如圖5 所示，將不同取樣位置的多次氣溶膠測試數(shù)據(jù)同時導(dǎo)入數(shù)據(jù)處理程序，提取各取樣位置的氣溶膠特征數(shù)據(jù)（粒數(shù)濃度、粒數(shù)中值粒徑和位置坐標(biāo)等），基于微探針傳輸對氣溶膠的粒數(shù)截留和粒徑變化數(shù)據(jù)，編寫校正方法以校正氣溶膠的粒數(shù)和粒徑，采用griddata插值函數(shù)對氣溶膠數(shù)據(jù)進行插值處理，從而完成加熱卷煙內(nèi)部空間氣溶膠特征數(shù)據(jù)的重構(gòu)，根據(jù)重構(gòu)數(shù)據(jù)可繪制得到加熱卷煙內(nèi)部氣溶膠特征數(shù)據(jù)的分布圖。

圖5 加熱卷煙氣溶膠分布的數(shù)據(jù)處理程序流程圖Fig.5 Flow chart of data processing program for aerosol distribution from a heated tobacco product

2.6 系統(tǒng)應(yīng)用效果

將所開發(fā)的表征系統(tǒng)應(yīng)用于某內(nèi)芯針式加熱卷煙抽吸過程中氣溶膠動態(tài)分布的表征，設(shè)定氣溶膠取樣微探針的取樣流量為3 mL，取樣時間為1 s，氣溶膠快速粒徑譜儀的測試參數(shù)參見文獻［18］，對煙芯段內(nèi)同一位置的氣溶膠平行測定5次，測得該位置氣溶膠粒數(shù)濃度和粒數(shù)中值粒徑如表1所示。粒數(shù)濃度和粒數(shù)中值粒徑的RSD分別為4.9%和4.1%，表明該方法具有較好的重復(fù)性。按上述方法，對煙芯段不同位置的逐口氣溶膠進行原位取樣和測試，并對數(shù)據(jù)進行處理，可獲得加熱卷煙每口抽吸時煙芯段氣溶膠粒數(shù)濃度和粒數(shù)中值粒徑的分布圖。圖6為該加熱卷煙某一抽吸口的煙芯段氣溶膠粒數(shù)濃度和粒數(shù)中值粒徑分布圖，可直觀反映煙芯段內(nèi)氣溶膠的形成區(qū)域和變化過程。

圖6 加熱卷煙煙芯段氣溶膠粒數(shù)濃度和粒數(shù)中值粒徑的分布圖Fig.6 Distribution of number concentration and count median diameter of aerosol from tobacco section of a heated tobacco product

表1 加熱卷煙同一位置氣溶膠粒數(shù)濃度和粒數(shù)中值粒徑的測試結(jié)果Tab.1 Measured number concentration and count median diameter of aerosol from the same position in a heated tobacco product

3 結(jié)論

①將加熱器具開槽改造與微探針取樣系統(tǒng)相結(jié)合，可降低操作過程中對被測加熱卷煙抽吸過程的影響；②利用定位固定系統(tǒng)對氣溶膠取樣微探針在加熱卷煙內(nèi)部的軸向和徑向位置進行精確定位，提高了微探針表征位置的準(zhǔn)確性，控制精度為0.01 mm；③通過微探針取樣與吸煙機抽吸過程的延時觸發(fā)聯(lián)動控制，實現(xiàn)了加熱卷煙抽吸過程中氣溶膠取樣時間的精確控制，提高了表征結(jié)果的重復(fù)性。將該系統(tǒng)用于加熱卷煙抽吸過程中氣溶膠動態(tài)分布的表征，可獲得加熱卷煙內(nèi)部氣溶膠分布的圖像和數(shù)據(jù)信息，為深入研究加熱卷煙氣溶膠形成機理及動態(tài)變化過程提供有效的檢測手段。