崔華鵬，孟 璠，陳 黎，樊美娟，郭軍偉，秦亞瓊，劉瑞紅，陳滿(mǎn)堂，張曉兵，謝復(fù)煒，劉紹鋒

中國(guó)煙草總公司鄭州煙草研究院，鄭州高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開(kāi)發(fā)區(qū)楓楊街2 號(hào) 450001

加熱卷煙是一種新型的煙草制品［1-2］，與傳統(tǒng)卷煙經(jīng)煙絲燃燒而形成煙氣的過(guò)程不同［3］，加熱卷煙主要通過(guò)對(duì)煙芯材料進(jìn)行加熱而形成氣溶膠［4］，兩者氣溶膠的形成過(guò)程有較大差異。研究加熱卷煙氣溶膠的形成過(guò)程，對(duì)于精準(zhǔn)調(diào)控加熱卷煙氣溶膠具有重要意義。目前，關(guān)于卷煙燃燒生成煙氣的過(guò)程已有較多研究［5-6］。英美煙草公司的Baker團(tuán)隊(duì)在卷煙燃燒及煙氣形成過(guò)程方面做了大量工作［5，7-8］，其利用熱電偶和光纖紅外法檢測(cè)卷煙燃燒錐內(nèi)部氣固兩相的溫度，描繪了卷煙燃燒錐內(nèi)部的溫度分布，使用測(cè)壓管對(duì)卷煙抽吸過(guò)程中燃燒錐的抽吸流速進(jìn)行了測(cè)量，為卷煙煙氣形成過(guò)程研究作出了開(kāi)創(chuàng)性的貢獻(xiàn)。Li 等［9-10］分別將熱電偶組和測(cè)壓管組插入至卷煙燃燒錐預(yù)定位置，建立了卷煙燃燒錐溫度場(chǎng)和氣流場(chǎng)的表征方法；崔曉夢(mèng)等［11］基于上述文獻(xiàn)［9-10］中的方法系統(tǒng)考察了卷煙圓周等對(duì)卷煙燃燒錐溫度場(chǎng)和氣流場(chǎng)的影響。在卷煙燃燒錐的化學(xué)分布方面，Hertz等［12］和Zimmermann等［13］研發(fā)了微探針采樣在線(xiàn)質(zhì)譜分析系統(tǒng)，將煙氣取樣微探針插入至卷煙燃燒錐內(nèi)不同位置，實(shí)現(xiàn)了燃燒錐煙氣的原位取樣和在線(xiàn)質(zhì)譜分析。在此基礎(chǔ)上，Cui等［14］和Deng等［15］系統(tǒng)研究了常規(guī)卷煙和細(xì)支煙在不同抽吸模式下燃燒錐煙氣成分的分布情況，研究多種煙氣成分的形成過(guò)程。上述研究從溫度場(chǎng)、氣流場(chǎng)和成分場(chǎng)分布等方面研究了卷煙的燃燒過(guò)程，對(duì)研究煙氣形成機(jī)理具有重要意義。雖然上述表征方法為研究加熱卷煙氣溶膠的形成過(guò)程提供了重要的技術(shù)手段，但仍無(wú)法反映加熱卷煙氣溶膠的形成過(guò)程。目前加熱卷煙氣溶膠的表征主要集中于濾棒出口端的氣溶膠［16-17］，并不能表征加熱卷煙內(nèi)部氣溶膠的生成、傳遞、擴(kuò)散和過(guò)濾等過(guò)程。因此，開(kāi)發(fā)加熱卷煙氣溶膠原位檢測(cè)技術(shù)，表征加熱卷煙內(nèi)部的氣溶膠動(dòng)態(tài)分布，對(duì)于研究加熱卷煙氣溶膠形成過(guò)程和開(kāi)發(fā)氣溶膠調(diào)控技術(shù)均具有重要作用。為此，本研究中將氣溶膠取樣微探針與氣溶膠快速粒徑譜儀相結(jié)合，通過(guò)加熱器具的改造、加熱卷煙取樣和吸煙機(jī)抽吸的聯(lián)動(dòng)控制，構(gòu)建了加熱卷煙抽吸過(guò)程中氣溶膠動(dòng)態(tài)分布表征系統(tǒng)，旨在為加熱卷煙氣溶膠形成機(jī)理研究提供一種有效的技術(shù)手段。

1 系統(tǒng)組成

1.1 材料與儀器

自制內(nèi)芯式加熱器具，加熱溫度為350 ℃，加熱芯外徑為1.9 mm；自制加熱卷煙由醋纖濾嘴段、聚乳酸薄膜段、醋纖中空段和煙芯段組成，煙芯段長(zhǎng)度為15 mm。

DMS 500 氣溶膠快速粒徑譜儀（英國(guó)Cambustion公司）；SCS流量和稀釋氣控制系統(tǒng)（英國(guó)Cambustion 公司）；SM100 吸煙機(jī)（鄭州嘉德機(jī)電科技有限公司）；XLBS60與ZLLB60手動(dòng)滑臺(tái)（米思米精密機(jī)械貿(mào)易有限公司）。

1.2 系統(tǒng)構(gòu)建

該表征系統(tǒng)主要由微探針取樣系統(tǒng)、定位固定系統(tǒng)、氣溶膠快速粒徑譜儀、流量和稀釋氣控制系統(tǒng)、吸煙機(jī)、控制軟件和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部分組成。如圖1所示，定位固定系統(tǒng)通過(guò)滑臺(tái)固定氣溶膠微探針取樣系統(tǒng)、三爪卡盤(pán)和捕集器，三爪卡盤(pán)和捕集器分別用于固定加熱器具和加熱卷煙嘴棒；氣溶膠微探針取樣系統(tǒng)設(shè)置有氣溶膠取樣微探針，其方向與加熱卷煙的中軸線(xiàn)垂直相交，通過(guò)x方向滑臺(tái)的螺旋測(cè)微器控制氣溶膠取樣微探針插入至加熱卷煙內(nèi)部的特定深度，以完成加熱卷煙特定位置氣溶膠的原位取樣；氣溶膠微探針取樣系統(tǒng)通過(guò)取樣管與氣溶膠快速粒徑譜儀相連，以實(shí)時(shí)檢測(cè)取樣氣溶膠的粒數(shù)濃度和粒徑分布；捕集器通過(guò)管路與吸煙機(jī)的抽吸孔相連，對(duì)加熱卷煙進(jìn)行特定模式的抽吸；控制軟件通過(guò)延時(shí)觸發(fā)對(duì)加熱卷煙抽吸和氣溶膠取樣進(jìn)行聯(lián)動(dòng)控制，以完成對(duì)抽吸過(guò)程中氣溶膠的精確取樣；最后，利用數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)對(duì)導(dǎo)入的多組位置氣溶膠數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，通過(guò)數(shù)據(jù)插值重構(gòu)，獲得加熱卷煙氣溶膠物理特性特征數(shù)據(jù)的動(dòng)態(tài)分布圖。

圖1 加熱卷煙氣溶膠原位取樣和檢測(cè)系統(tǒng)示意圖Fig.1 Schematic diagram of in-situ sampling and characterization system for aerosol from heated tobacco product

2 技術(shù)實(shí)現(xiàn)

2.1 加熱器具改造

對(duì)加熱卷煙氣溶膠進(jìn)行原位取樣，需要將氣溶膠取樣微探針穿過(guò)加熱器具并插入加熱卷煙內(nèi)部的不同位置。因此，要實(shí)現(xiàn)氣溶膠的原位取樣，首先需要對(duì)加熱器具進(jìn)行改造，以滿(mǎn)足微探針的插入，并同時(shí)盡可能減少對(duì)加熱條件和抽吸過(guò)程的影響。如圖2所示，將加熱器具的內(nèi)襯支架部分切除形成單側(cè)寬槽，再將與加熱卷煙配合的套蓋部分切除形成單側(cè)寬槽，開(kāi)槽位置從加熱卷煙插入端延伸至底端，開(kāi)槽寬度為2 mm。通過(guò)對(duì)加熱器具的開(kāi)槽改造，氣溶膠取樣微探針可以方便地穿過(guò)加熱器具插入加熱卷煙的不同位置，當(dāng)微探針插入后，需對(duì)插入孔隙和開(kāi)槽處進(jìn)行膠封，以減少開(kāi)槽改造對(duì)加熱卷煙原工作條件的影響，保證氣溶膠原位表征數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

圖2 加熱器具改造示意圖Fig.2 Schematic diagram of a modified heating device

2.2 微探針取樣系統(tǒng)設(shè)計(jì)

針對(duì)加熱卷煙內(nèi)部不同位置氣溶膠的原位取樣，需要精確控制取樣位置和取樣流量。在已有加熱卷煙氣溶膠物理特性在線(xiàn)表征方法［16］的基礎(chǔ)上，針對(duì)加熱卷煙產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，研制氣溶膠微探針取樣系統(tǒng)，并與氣溶膠快速粒徑譜儀入口相聯(lián)用，實(shí)現(xiàn)對(duì)加熱卷煙內(nèi)部氣溶膠的原位取樣和在線(xiàn)表征。如圖3所示，氣溶膠微探針取樣系統(tǒng)主要包括了氣溶膠取樣微探針、微探針固定組件、電磁閥、頂桿、硅膠連接管、限流孔板等部件。氣溶膠取樣微探針為金屬毛細(xì)管，其內(nèi)徑為0.3 mm，外徑為0.5 mm，長(zhǎng)度為30 mm，易通過(guò)預(yù)置孔插入加熱卷煙內(nèi)部。通過(guò)固定組件實(shí)現(xiàn)氣溶膠取樣微探針的密封固定，并與硅膠連接管相連，硅膠管內(nèi)徑為2 mm，外徑為3 mm；電磁閥設(shè)置有頂桿，位于硅膠連接管的一側(cè)，通過(guò)電磁閥的開(kāi)啟和關(guān)閉可控制頂桿的上下移動(dòng)，從而實(shí)現(xiàn)硅膠連接管的開(kāi)通與關(guān)閉；硅膠連接管與限流孔板（孔徑為1 mm）相對(duì)設(shè)置，并利用流量和稀釋氣控制系統(tǒng)精確控制氣溶膠取樣的流量和稀釋氣流量，從而保證氣溶膠取樣的重復(fù)性。通過(guò)限流孔板的氣溶膠經(jīng)入口進(jìn)入氣溶膠快速粒徑譜儀，完成氣溶膠物理特性的在線(xiàn)表征。為保證微探針取樣系統(tǒng)重復(fù)取樣的穩(wěn)定性，每次氣溶膠取樣及測(cè)試結(jié)束后，需要拆下微探針固定組件，用乙醇沖洗并烘干。

圖3 氣溶膠微探針取樣系統(tǒng)示意圖Fig.3 Schematic diagram of a microprobe system for aerosol sampling

2.3 定位固定系統(tǒng)設(shè)計(jì)

定位固定系統(tǒng)主要由滑臺(tái)組合、三爪卡盤(pán)、捕集器及固定件組成?；_(tái)組合應(yīng)具備x-y-z 軸方向上的精確位置調(diào)節(jié)功能，滿(mǎn)足對(duì)氣溶膠取樣微探針與加熱器具及加熱卷煙相對(duì)位置的精確控制。三爪卡盤(pán)和捕集器通過(guò)固定件固定于y 軸方向滑臺(tái)上（圖1），二者分別對(duì)加熱器具和加熱卷煙進(jìn)行固定，并使加熱器具與加熱卷煙的中軸線(xiàn)重合，從而實(shí)現(xiàn)加熱器具和加熱卷煙的同時(shí)固定；通過(guò)y軸方向滑臺(tái)螺旋調(diào)節(jié)器的轉(zhuǎn)動(dòng)，可精確調(diào)節(jié)加熱器具和加熱卷煙在y軸方向上的位置，位置精度為0.01 mm。微探針取樣系統(tǒng)固定于x-z 軸方向復(fù)合滑臺(tái)上（圖1），通過(guò)z 軸方向滑臺(tái)的螺旋調(diào)節(jié)，使氣溶膠取樣微探針和加熱卷煙中軸線(xiàn)垂直相交，即三者在z軸方向上處于同一位置，以保證微探針能精確插入加熱卷煙的中軸線(xiàn)處；通過(guò)x 軸方向滑臺(tái)的螺旋調(diào)節(jié)，可將微探針精確插入至加熱卷煙內(nèi)部的不同深度，實(shí)現(xiàn)對(duì)加熱卷煙內(nèi)部精確位置氣溶膠的原位取樣。x-z 軸方向復(fù)合滑臺(tái)的位置調(diào)節(jié)精度均為0.01 mm，有利于提高氣溶膠原位取樣的位置精度，以保證加熱卷煙氣溶膠分布表征結(jié)果的可靠性。

2.4 氣溶膠取樣與吸煙機(jī)抽吸的聯(lián)動(dòng)控制

為了實(shí)現(xiàn)加熱卷煙抽吸過(guò)程中氣溶膠的原位取樣，需要精確控制氣溶膠的取樣時(shí)間，因此，開(kāi)發(fā)了氣溶膠取樣和吸煙機(jī)抽吸的聯(lián)動(dòng)控制方法，使加熱卷煙每口抽吸過(guò)程中均可以進(jìn)行氣溶膠取樣。電磁閥觸發(fā)信號(hào)由氣溶膠快速粒徑譜儀的數(shù)據(jù)采集軟件發(fā)出，將其并聯(lián)引出作為吸煙機(jī)的觸發(fā)信號(hào)，觸發(fā)方式設(shè)置為延時(shí)觸發(fā)，可實(shí)現(xiàn)電磁閥開(kāi)啟與吸煙機(jī)抽吸的延時(shí)聯(lián)動(dòng)控制。在加熱卷煙的抽吸起始和結(jié)束階段，抽吸速率較低，氣溶膠的生成量較小，不能準(zhǔn)確反映整口氣溶膠的生成情況，因此，將氣溶膠取樣時(shí)間設(shè)置于抽吸波形中間段。如圖4所示，設(shè)置電磁閥的開(kāi)啟頻率為每30 s 一次，開(kāi)啟時(shí)間為1 s；設(shè)置吸煙機(jī)為HCI抽吸模式，抽吸容量為55 mL，抽吸持續(xù)時(shí)間為2 s，抽吸頻率為每30 s 一口；設(shè)置電磁閥觸發(fā)和吸煙機(jī)觸發(fā)的延時(shí)為29.5 s。當(dāng)電磁閥第1次開(kāi)啟時(shí)，電磁閥觸發(fā)信號(hào)延時(shí)29.5 s觸發(fā)吸煙機(jī)進(jìn)行第1口抽吸，當(dāng)抽吸持續(xù)0.5 s時(shí)，電磁閥第2次開(kāi)啟并進(jìn)行氣溶膠微探針取樣，取樣時(shí)間為抽吸過(guò)程開(kāi)始后的0.5～1.5 s，完成第1 口氣溶膠取樣；電磁閥的第2次開(kāi)啟，延時(shí)29.5 s觸發(fā)吸煙機(jī)的第2口抽吸，當(dāng)抽吸持續(xù)0.5 s時(shí)，電磁閥第3次開(kāi)啟并進(jìn)行氣溶膠微探針取樣，完成第2口氣溶膠取樣。以此類(lèi)推，依次完成加熱卷煙每口抽吸過(guò)程中的氣溶膠取樣。此外，加熱器具通常設(shè)有開(kāi)啟預(yù)熱時(shí)間（t），為了保證吸煙機(jī)的第一口抽吸發(fā)生在加熱器具預(yù)熱結(jié)束時(shí)，需要在電磁閥第一次開(kāi)啟后的特定時(shí)間（29.5 s-t）進(jìn)行手動(dòng)或延時(shí)設(shè)置電動(dòng)啟動(dòng)加熱器具。

圖4 氣溶膠取樣與吸煙機(jī)抽吸的聯(lián)動(dòng)控制原理示意圖Fig.4 Principle of linkage control between aerosol sampling and smoking machine’s smoking

2.5 數(shù)據(jù)處理程序開(kāi)發(fā)

基于Matlab 軟件，編寫(xiě)加熱卷煙抽吸過(guò)程中氣溶膠動(dòng)態(tài)分布表征的數(shù)據(jù)處理程序，包括氣溶膠測(cè)試數(shù)據(jù)輸入、數(shù)據(jù)校正方法、數(shù)據(jù)插值方法及氣溶膠數(shù)據(jù)重構(gòu)。具體數(shù)據(jù)處理過(guò)程如圖5 所示，將不同取樣位置的多次氣溶膠測(cè)試數(shù)據(jù)同時(shí)導(dǎo)入數(shù)據(jù)處理程序，提取各取樣位置的氣溶膠特征數(shù)據(jù)（粒數(shù)濃度、粒數(shù)中值粒徑和位置坐標(biāo)等），基于微探針傳輸對(duì)氣溶膠的粒數(shù)截留和粒徑變化數(shù)據(jù)，編寫(xiě)校正方法以校正氣溶膠的粒數(shù)和粒徑，采用griddata插值函數(shù)對(duì)氣溶膠數(shù)據(jù)進(jìn)行插值處理，從而完成加熱卷煙內(nèi)部空間氣溶膠特征數(shù)據(jù)的重構(gòu)，根據(jù)重構(gòu)數(shù)據(jù)可繪制得到加熱卷煙內(nèi)部氣溶膠特征數(shù)據(jù)的分布圖。

圖5 加熱卷煙氣溶膠分布的數(shù)據(jù)處理程序流程圖Fig.5 Flow chart of data processing program for aerosol distribution from a heated tobacco product

2.6 系統(tǒng)應(yīng)用效果

將所開(kāi)發(fā)的表征系統(tǒng)應(yīng)用于某內(nèi)芯針式加熱卷煙抽吸過(guò)程中氣溶膠動(dòng)態(tài)分布的表征，設(shè)定氣溶膠取樣微探針的取樣流量為3 mL，取樣時(shí)間為1 s，氣溶膠快速粒徑譜儀的測(cè)試參數(shù)參見(jiàn)文獻(xiàn)［18］，對(duì)煙芯段內(nèi)同一位置的氣溶膠平行測(cè)定5次，測(cè)得該位置氣溶膠粒數(shù)濃度和粒數(shù)中值粒徑如表1所示。粒數(shù)濃度和粒數(shù)中值粒徑的RSD分別為4.9%和4.1%，表明該方法具有較好的重復(fù)性。按上述方法，對(duì)煙芯段不同位置的逐口氣溶膠進(jìn)行原位取樣和測(cè)試，并對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，可獲得加熱卷煙每口抽吸時(shí)煙芯段氣溶膠粒數(shù)濃度和粒數(shù)中值粒徑的分布圖。圖6為該加熱卷煙某一抽吸口的煙芯段氣溶膠粒數(shù)濃度和粒數(shù)中值粒徑分布圖，可直觀反映煙芯段內(nèi)氣溶膠的形成區(qū)域和變化過(guò)程。

圖6 加熱卷煙煙芯段氣溶膠粒數(shù)濃度和粒數(shù)中值粒徑的分布圖Fig.6 Distribution of number concentration and count median diameter of aerosol from tobacco section of a heated tobacco product

表1 加熱卷煙同一位置氣溶膠粒數(shù)濃度和粒數(shù)中值粒徑的測(cè)試結(jié)果Tab.1 Measured number concentration and count median diameter of aerosol from the same position in a heated tobacco product

3 結(jié)論

①將加熱器具開(kāi)槽改造與微探針取樣系統(tǒng)相結(jié)合，可降低操作過(guò)程中對(duì)被測(cè)加熱卷煙抽吸過(guò)程的影響；②利用定位固定系統(tǒng)對(duì)氣溶膠取樣微探針在加熱卷煙內(nèi)部的軸向和徑向位置進(jìn)行精確定位，提高了微探針表征位置的準(zhǔn)確性，控制精度為0.01 mm；③通過(guò)微探針取樣與吸煙機(jī)抽吸過(guò)程的延時(shí)觸發(fā)聯(lián)動(dòng)控制，實(shí)現(xiàn)了加熱卷煙抽吸過(guò)程中氣溶膠取樣時(shí)間的精確控制，提高了表征結(jié)果的重復(fù)性。將該系統(tǒng)用于加熱卷煙抽吸過(guò)程中氣溶膠動(dòng)態(tài)分布的表征，可獲得加熱卷煙內(nèi)部氣溶膠分布的圖像和數(shù)據(jù)信息，為深入研究加熱卷煙氣溶膠形成機(jī)理及動(dòng)態(tài)變化過(guò)程提供有效的檢測(cè)手段。