石潔，王雪嶸，徐朝陽

先進(jìn)材料

殼聚糖/明膠/蘋果多酚復(fù)合膜的制備及性能研究

石潔，王雪嶸，徐朝陽

（南京林業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，南京 210037）

以殼聚糖、明膠、蘋果多酚為基材，制備一種具有優(yōu)良性能的綠色環(huán)保復(fù)合材料。用溶液共混法制備殼聚糖/明膠/蘋果多酚共混膜，用土埋法測試其降解性，用紅外光譜（FT–IR）、X射線衍射儀（XRD）、掃描電鏡（SEM）等對(duì)其進(jìn)行表征，并對(duì)其力學(xué)性能等進(jìn)行測試。殼聚糖/明膠/蘋果多酚復(fù)合膜的機(jī)械強(qiáng)度隨蘋果多酚的添加量的增加先變大后減小，當(dāng)蘋果多酚添加量為1%時(shí)有較好的拉伸強(qiáng)度；殼聚糖、明膠、蘋果多酚三者具有良好的相容性；復(fù)合膜生物降解性良好。引入合適比例的蘋果多酚可有效提升復(fù)合膜的力學(xué)性能，制得的可降解復(fù)合膜在綠色食品包裝領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景。

殼聚糖；明膠；蘋果多酚；力學(xué)性能；可降解性；復(fù)合食品包裝膜

殼聚糖（CS）是一類存量極為豐富的天然大分子多糖，由甲殼素脫乙?；玫?，它安全無毒、可生物降解、具有一定的抗菌性能以及良好的成膜性能，因此殼聚糖被廣泛應(yīng)用于食品包裝膜領(lǐng)域[1-2]，但在力學(xué)性能、阻隔性能以及抗菌性能方面，單一組分的殼聚糖薄膜仍存在一些缺陷，例如質(zhì)脆、易碎、遇水容易水解等，不能直接運(yùn)用于食品包裝，因此以殼聚糖作為基質(zhì)、復(fù)合其他助劑以增強(qiáng)殼聚糖薄膜綜合性能的復(fù)合膜成為近年的研究重點(diǎn)[3]。

明膠（GE）是一種水溶性多肽混合物，可溶于70 ℃的熱水，通常由動(dòng)物結(jié)締組織中富含的膠原蛋白經(jīng)過水解得到，其來源廣泛、價(jià)格低廉、天然無毒、可綠色降解、具有良好的生物相容性[4]。在冷水中明膠基于其獨(dú)特的三螺旋結(jié)構(gòu)可與水分子形成穩(wěn)定的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，可作為良好的成膜基質(zhì)[5]，但是與殼聚糖類似，單一明膠制成的薄膜存在質(zhì)脆易斷裂、韌性差、易吸水等缺陷，大大限制了其作為包裝膜的應(yīng)用，通過有目的性地與其他高分子化合物的混合可改善明膠薄膜的力學(xué)性能、阻水性能等，制得各方面性能俱佳的復(fù)合薄膜[6]。在酸性條件下，殼聚糖由于?NH2基團(tuán)的存在，易結(jié)合氫離子而帶正電荷，而明膠大分子具有大量負(fù)電荷，加入明膠會(huì)使殼聚糖的結(jié)晶度降低，提高其成膜性，因此將二者復(fù)合能改善單膜的力學(xué)性能并且降低單膜的水溶性[7]。

蘋果多酚（AP）由蘋果中的酚酸、黃烷三醇、黃酮醇類、二氫查爾酮類以及花青素類等酚類化合物組成，作為代謝產(chǎn)物及主要活性成分大量存在于蘋果中[8]，它有分子質(zhì)量小、結(jié)構(gòu)多樣、易溶于水和乙醇、具有較強(qiáng)的生物可利用度，以及很強(qiáng)的抗氧化性和抗菌性等特點(diǎn)，因此被廣泛用作天然抗氧化劑[9]。除此之外蘋果多酚還在食品保鮮方面有所應(yīng)用，已有研究表明，蘋果多酚可顯著提高殼聚糖復(fù)合膜的抗氧化活性[10]；蘋果多酚在與明膠復(fù)合時(shí)表現(xiàn)出較好的抗氧化性能，這歸因于蘋果多酚的多羥基結(jié)構(gòu)，酚羥基通過產(chǎn)生質(zhì)子來清除自由基從而達(dá)到抗氧化效果；蘋果多酚是一種天然、無毒的交聯(lián)劑，與明膠交聯(lián)后復(fù)合膜性能良好[11]。

隨著人們對(duì)食品安全的關(guān)注度日漸提高，開發(fā)可生物降解、無毒無污染的食品包裝材料已成為目前研究的重點(diǎn)課題。殼聚糖、明膠以及蘋果多酚均為天然可降解物質(zhì)，成分安全，對(duì)人體和環(huán)境無危害，殼聚糖是優(yōu)良的成膜基材，但單一成分的殼聚糖薄膜存在質(zhì)脆、易碎等缺陷，通過添加明膠可有效增強(qiáng)復(fù)合膜的力學(xué)性能和成膜性，再加入蘋果多酚作為交聯(lián)劑以加強(qiáng)各成分間的結(jié)合。在上述指思路下，文中主要研究殼聚糖、明膠以及蘋果多酚對(duì)復(fù)合薄膜性能的影響，從而為綠色食品包裝提供性能參考和技術(shù)支撐。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料與儀器

主要原料：殼聚糖（脫乙酰度≥95%，黏度為100～200 mPa·s）、明膠（99%生物技術(shù)級(jí)）、蘋果多酚（分析純）、醋酸。

主要儀器：磁力攪拌器；真空干燥箱；螺旋測微器；游標(biāo)卡尺；CMT 4204萬能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)，深圳市新三思材料檢測有限公司；Nicolet iS10傅里葉紅外光譜儀，美國尼高力公司；XRD Ultima Ⅳ X射線衍射儀，日本理學(xué)（Rigaku）；JSM–7600F場發(fā)射掃描電子顯微鏡，日本電子株式會(huì)社。

1.2 方法

1.2.1 復(fù)合膜的制備

殼聚糖溶液的配制：稱取0.77 g殼聚糖粉末，加入到77 mL體積分?jǐn)?shù)為0.5%的醋酸水溶液中，在水浴溫度為70 ℃的水浴鍋中，用磁力攪拌機(jī)以適當(dāng)速度攪拌1 h至殼聚糖完全溶解，靜置1 h待溶液中氣泡消失，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的殼聚糖溶液。

明膠溶液的配制：稱取0.35 g明膠固體，加入到35 mL的蒸餾水中，在水浴溫度為60 ℃的水浴鍋中，用磁力攪拌器以一定速度攪拌1 h直至完全溶解，靜置1 h待氣泡消失，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的明膠水溶液。

蘋果多酚溶液的配制：稱取0.38、0.76、1.14、1.52 g蘋果多酚粉末，分別加入到38 mL蒸餾水中，在水浴溫度為45 ℃的水浴鍋中，用磁力攪拌器以一定速度攪拌直至完全溶解，靜置1 h待氣泡消失，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為1%、2%、3%、4%的蘋果多酚水溶液。

殼聚糖薄膜的制備：將配制好的77 mL殼聚糖溶液加入73 mL蒸餾水，在磁力攪拌器中攪拌30 min，使溶液充分混合，靜置1 h消泡后倒入4個(gè)直徑為9 cm的培養(yǎng)皿中，靜置消泡后置于70 ℃烘干箱中干燥12 h，揭膜后在室溫25 ℃下置于干燥器中備用。

復(fù)合膜的制備：將配制好的殼聚糖溶液、明膠溶液分別與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0%、1%、2%、3%、4%的蘋果多酚溶液混合，在磁力攪拌器中攪拌30 min，使溶液充分混合，靜置1 h消泡后得到5個(gè)蘋果多酚濃度梯度的混合液各150 mL，將每個(gè)梯度的混合液平均倒在4個(gè)直徑為9 cm的培養(yǎng)皿中，靜置消泡后置于70 ℃烘干箱中干燥12 h，揭膜后在室溫25 ℃下置于干燥器中備用。

1.2.2 土埋法測降解性

采用土埋法測定復(fù)合膜的降解性，實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)選擇在陰暗處的草地，土壤略潮濕。將標(biāo)記好的6組樣品置于烘干箱內(nèi)烘干5 h，將樣品分別按照土埋深度0、5、10 cm依次埋入草地土壤中，并設(shè)置3個(gè)平行實(shí)驗(yàn)，每隔7 d觀察一次樣品降解情況。

1.3 表征及測試

1.3.1 SEM表征

采用JSM–7600F場發(fā)射掃描電子顯微鏡，將薄膜剪成適當(dāng)大小，粘在導(dǎo)電膠上進(jìn)行噴金處理，掃描電壓為10 kV，觀測復(fù)合膜的表面形貌。

1.3.2 FT–IR光譜表征

采用Nicolet iS10傅里葉紅外光譜儀進(jìn)行復(fù)合膜的紅外分析，將薄膜裁切成小塊，掃描范圍為500～4 000 cm?1，得到各個(gè)官能團(tuán)的吸收峰。

1.3.3 XRD測試

掃描范圍為5°～60°，掃描速度為5（°）/min，用X射線衍射儀測試樣品的衍射峰。

1.3.4 復(fù)合膜的力學(xué)性能測試

按照GB/T 1040.2—2006[12]，使用CMT4204型萬能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行復(fù)合膜的拉伸性能測試實(shí)驗(yàn)。將復(fù)合膜樣品裁剪成5 mm×40 mm的試樣，并測試樣品的厚度，設(shè)定拉伸速度為0.5 mm/s，測定薄膜的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率。

2 結(jié)果與分析

2.1 降解性分析

將復(fù)合膜土埋7、14、21 d后分別掘出觀察，土埋7 d時(shí)掘出發(fā)現(xiàn)復(fù)合膜出現(xiàn)嚴(yán)重分裂碎解；土埋14 d后掘出觀察到薄膜裂解程度約為7 d前的2倍；土埋21 d后掘出已經(jīng)只能觀察到若干細(xì)小的薄膜碎片。土埋后的薄膜難以重新拾起，原因是薄膜吸收土壤中的水分后表面出現(xiàn)褶皺，強(qiáng)度下降，在土壤微生物和土壤動(dòng)物的運(yùn)動(dòng)作用下薄膜裂解，加速薄膜的降解過程，且土埋深度越深，降解程度越高，表明復(fù)合膜的降解性良好。

2.2 SEM分析

食品包裝膜的力學(xué)性能在很大程度上取決于大分子在成膜時(shí)薄膜形態(tài)的均勻性、分子間作用力以及分子在成膜液中的溶解性等，而這些大分子在成膜時(shí)所表現(xiàn)出的一些特性，主要與大分子在成膜時(shí)所形成的微觀結(jié)構(gòu)有關(guān)[13]。通過掃描電鏡可以直觀地觀察到薄膜的表面微觀形態(tài)。如圖1所示，由SEM圖可知，純殼聚糖、明膠薄膜表面雖有少量雜質(zhì)，但沒有明顯的褶皺和氣泡，總體較為光滑，表明二者的成膜效果好；加入蘋果多酚后制得殼聚糖/明膠/蘋果多酚復(fù)合膜，復(fù)合膜中3種物質(zhì)均勻分散，表面相對(duì)光滑，沒有明顯的褶皺、氣泡和凸起，表明CS、GE以及AP分子之間具有良好的相容性。

2.3 FT–IR分析

紅外光譜是研究氫鍵和各成分相容性一種非常有效的工具，通過觀察紅外光譜圖可以分析氫鍵作用的強(qiáng)度以及確定氫鍵的歸屬[14]。為確定殼聚糖、明膠、蘋果多酚的官能團(tuán)，以及各成分分子間的相互作用力和存在形式，對(duì)純殼聚糖薄膜、純明膠薄膜、蘋果多酚粉末以及復(fù)合膜進(jìn)行了紅外測試。殼聚糖、明膠、蘋果多酚及復(fù)合膜的紅外光譜圖見圖2，在純殼聚糖薄膜紅外光譜圖上，3 357.52 cm?1處的寬峰來源于羥基和氨基的伸縮振動(dòng)，2 867.60 cm?1處是C?H的震動(dòng)吸收峰，在1 592.25 cm?1和1 417.38 cm?1處出現(xiàn)的吸收峰源于CS酰胺基的伸縮振動(dòng)，1 026、1 059 cm?1處出現(xiàn)的特征峰是糖類化合物的特征結(jié)構(gòu)；在純明膠薄膜的紅外光譜圖上，3 291.60 cm?1處出現(xiàn)的寬峰是酰胺A帶的特征峰，2 933.83 cm?1處對(duì)應(yīng)的是C?H的伸縮振動(dòng)峰，在1 632.65、1 538.65以及1 450.47 cm?1處的峰分別源于C=O的伸縮振動(dòng)、N?H的彎曲振動(dòng)以及C?N的伸縮振動(dòng)，1 235.62 cm?1處對(duì)應(yīng)酰胺Ⅴ譜帶（C?N?C振動(dòng)峰或C?O伸縮振動(dòng)峰）；在蘋果多酚粉末的紅外光譜圖上，在3 299.27 cm?1附近出現(xiàn)的寬峰對(duì)應(yīng)羥基的伸縮振動(dòng)，2 930.46 cm?1處是C?H的伸縮振動(dòng)峰；將殼聚糖、明膠、蘋果多酚復(fù)合成膜后，在復(fù)合膜的紅外光譜圖上沒有發(fā)現(xiàn)額外的新峰，但是與單膜相比，復(fù)合膜的特征峰幾乎都向低波段偏移，說明CS/GE/AP之間形成了氫鍵，復(fù)合膜內(nèi)部具有較強(qiáng)的氫鍵作用，表明各成分之間有較好的相容性[15]。

為確定蘋果多酚與其他2種成分之間的作用以及蘋果多酚含量變化而產(chǎn)生的影響，對(duì)蘋果多酚含量不同的復(fù)合膜進(jìn)行紅外測試，如圖3所示，隨著AP濃度的增加，3 290 cm?1附近的寬峰變得更長，1 016 cm?1處的彎曲振動(dòng)峰強(qiáng)度變大，說明3種分子間的相互作用導(dǎo)致分子間氫鍵增加，形成了強(qiáng)烈的相互作用；933 cm?1和816 cm?1處逐漸出現(xiàn)一個(gè)新峰，原因可能是在加熱干燥的過程中AP分子上的苯環(huán)與CS、GE發(fā)生了苯環(huán)的二取代反應(yīng)；1 065 cm?1處的吸收峰強(qiáng)度減弱，變得不那么明顯，表明由于3種物質(zhì)的結(jié)合作用，醇羥基的彎曲振動(dòng)減少。

圖1 SEM圖

圖2 殼聚糖、明膠、蘋果多酚及其復(fù)合膜的紅外光譜圖

圖3 復(fù)合膜隨蘋果多酚含量變化的紅外光譜圖

2.4 XRD分析

X射線衍射分析是通過對(duì)材料進(jìn)行X射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)形態(tài)等信息的研究方法，通過分析XRD譜圖可以得知共混物各組分之間的相容性[16]。圖4給出了CS、GE、AP、CS/GE復(fù)合膜，以及CS/GE/AP復(fù)合膜的XRD測試結(jié)果，在圖4中，CS在2=20°處有強(qiáng)烈的吸收峰，這是殼聚糖的不定形結(jié)構(gòu)，游離羥基和氨基的特征峰；純GE膜的衍射峰在2=21.4°處；AP在2=18.2°處有明顯的吸收特征峰；CS/GE復(fù)合膜在20.7°處存在一個(gè)吸收峰，與CS相比，特征峰向角度值較大方向移動(dòng)，峰強(qiáng)度減弱，原因可能是分子間的作用力影響或者干擾了CS分子鏈的晶格排列，破壞了CS晶格的有序性[17]；CS/GE/AP復(fù)合膜的特征峰出現(xiàn)在2=20.5°處，與CS/GE復(fù)合膜相比，沒有出現(xiàn)新的峰，特征峰的位置幾乎沒有發(fā)生偏移，說明AP的加入并沒有對(duì)CS及GE分子產(chǎn)生影響或產(chǎn)生的影響很小，分子間作用力不足以影響CS和GE分子本身的結(jié)構(gòu)排列。

圖4 CS、GE、AP和CS/GE/AP的XRD譜圖

2.5 復(fù)合膜的力學(xué)性能分析

拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率是表征材料力學(xué)性能的重要指標(biāo)[18]。相同條件下殼聚糖單膜的拉伸強(qiáng)度為13.07 MPa，斷裂伸長率為39.03%，圖5是對(duì)各組樣品取平均值得到的復(fù)合膜拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率隨蘋果多酚添加量的變化曲線。不添加蘋果多酚時(shí)，殼聚糖/明膠復(fù)合膜的拉伸強(qiáng)度為22.93 MPa，斷裂伸長率為10.42%；蘋果多酚質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%時(shí)，復(fù)合膜的拉伸強(qiáng)度達(dá)到最大，為27.64 MPa，斷裂伸長率為3.88%；蘋果多酚質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%時(shí)，復(fù)合膜的拉伸強(qiáng)度達(dá)到最低值，為7.68 MPa，斷裂伸長率為13.56%。經(jīng)數(shù)據(jù)對(duì)比可知，殼聚糖單膜的力學(xué)性能較差，加入明膠后復(fù)合膜的拉伸強(qiáng)度有所提高，蘋果多酚可以有效提高復(fù)合膜的柔韌性，但過量的蘋果多酚會(huì)導(dǎo)致復(fù)合膜的力學(xué)強(qiáng)度下降。隨著蘋果多酚添加量的增大，復(fù)合膜的拉伸強(qiáng)度先增大再減小，拉伸強(qiáng)度增大的原因可能是因?yàn)樘O果多酚屬于一種多羥基的化合物，可以與殼聚糖、明膠大分子之間通過一系列氫鍵的相互作用構(gòu)成致密的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，從而增強(qiáng)復(fù)合膜的拉伸強(qiáng)度，當(dāng)蘋果多酚含量過高時(shí)，其在體系內(nèi)的分散均勻性較低，可能形成局部應(yīng)力集中，從而使得復(fù)合膜的拉伸強(qiáng)度降低[19]；斷裂伸長率先降低再升高，當(dāng)蘋果多酚添加量在2%以內(nèi)時(shí)復(fù)合膜斷裂伸長率變化緩慢，隨著蘋果多酚添加量增加，斷裂伸長率提高，原因可能是酚類物質(zhì)可與明膠等蛋白質(zhì)類化合物發(fā)生相互作用或反應(yīng)，從而增強(qiáng)復(fù)合膜的柔韌性[20]。

圖5 蘋果多酚質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)復(fù)合膜力學(xué)性能的影響

3 結(jié)語

實(shí)驗(yàn)以蘋果多酚添加含量為變量，研究了殼聚糖/明膠/蘋果多酚復(fù)合膜的力學(xué)性能、相容性以及可降解性隨蘋果多酚含量的變化而產(chǎn)生的影響，得出以下結(jié)論。

1）經(jīng)土埋法證明復(fù)合膜自然降解性良好，可在自然條件下生物降解。

2）通過紅外光譜、掃描電鏡和X射線衍射分析，從微觀結(jié)構(gòu)證明復(fù)合膜中的3種成分——?dú)ぞ厶恰⒚髂z和蘋果多酚之間有較強(qiáng)的相互作用及較好的相容性。

3）隨著蘋果多酚添加量的增加，殼聚糖/明膠/蘋果多酚復(fù)合膜的拉伸強(qiáng)度先增大后減小，當(dāng)蘋果多酚質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%時(shí)拉伸強(qiáng)度達(dá)到最大。

殼聚糖、明膠、蘋果多酚3種材料復(fù)合可制得可生物降解、具有較好力學(xué)強(qiáng)度的復(fù)合薄膜，該復(fù)合薄膜有望在食品包裝領(lǐng)域取得較好的應(yīng)用。

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Preparation and properties of chitosan/gelatin/apple polyphenol composite films

SHI Jie, WANG Xue-rong, XU Zhao-yang

(College of Materials Science and Engineering, Nanjing Forestry University, Nanjing 210037, China)

The work aims to prepare a green composite film with excellent properties based on chitosan, gelatin and apple polyphenols. A chitosan / gelatin / apple polyphenol blending film was prepared by solution mixing. Its degradability was tested by the soil embedding method. It was characterized by infrared spectroscopy, X-ray diffractor and scanning electron microscopy. And its mechanical properties were also tested. The results showed that the mechanical strength of chitosan / gelatin and apple polyphenol composite films increased first and then decreased with the addition of apple polyphenols, with better tensile strength at 1%; chitosan, gelatin and apple polyphenols had good compatibility; the composite film had good biodegradability. Adding appropriate proportion of apple polyphenols can effectively improve the mechanical properties of the composite film. The prepared biodegradable composite film has a wide application prospect in green food packaging.

chitosan; gelatin; apple polyphenol; mechanical property; degradability; composite food packaging films

TB484

A

1001-3563(2023)01-0001-06

10.19554/j.cnki.1001-3563.2023.01.001

2022?03?05

國家自然科學(xué)基金（32171706）；江蘇省大學(xué)生實(shí)踐創(chuàng)新訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目（202010298001Z）

石潔（2000—），女，本科生，主攻可降解包裝材料。

徐朝陽（1979—），男，教授，主要研究方向?yàn)樯镔|(zhì)復(fù)合材料。

責(zé)任編輯：曾鈺嬋